一种电子级四氢呋喃的生产设备制造技术

本实用新型专利技术涉及化工领域，公开了一种电子级四氢呋喃的生产设备，包括依次连接的反应釜、设于反应釜顶部的粗精馏段、第一冷凝器、分离罐、加压泵、第一纳滤分离器、高压精馏塔、常压精馏塔和第二冷凝器；分离罐与反应釜之间设有回流管道；高压精馏塔顶部还连接有第二纳滤分离器，第二纳滤分离器与高压精馏塔之间设有回流管道；第二冷凝器与常压精馏塔之间设有回流管道；反应釜内装载有树脂催化剂，反应釜底部通惰性气体；所述粗精馏段内装载有钛材波纹填料。本实用新型专利技术仅采用两级精馏塔，进一步降低蒸汽的消耗，减少对精馏塔的依赖。本实用新型专利技术采用气体搅拌，解决常规反应釜需要机械搅拌，而导致催化剂容易破碎的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种电子级四氢呋喃的生产设备
本技术涉及化工领域，尤其涉及一种电子级四氢呋喃的生产设备。
技术介绍
四氢呋喃号称是万能溶剂，在医药、化工、电子等各个领域都有广泛的应用。因其拥有高极性、低沸点及良好的溶解性能，被广泛应作溶剂、电路板清洗、合成高分子化工产品等。四氢呋喃可以采用多种工艺路线进行制备。其主要有以下几种：1、通过糠醛法生产四氢呋喃的技术在上世纪90年代就出现过工业化生产的案例，但是由于其高消耗和高污染逐渐被淘汰。2、丁二烯法。此法又分为丁二烯氯化法、丁二烯乙酰氧基化法、丁二烯环氧化法、丁二烯和正丁醇反应法。3、顺酐加氢法。4、Reppe法，改法又称之为炔醛法和1,4-丁二醇催化脱水环合法，是德国IG公司和Reppe博士合作开发成功的。是以甲醛和乙醛为原料，先在乙炔酮催化下生成1,4-丁炔二醇，再以含镍、铜的催化剂作用下加氢制得1,4丁二醇。国外专利SU1158562公开了一种以γ-Al2O3或含氯的γ-Al2O3为催化剂生成四氢呋喃的工艺，合成反应为320℃。中国专利CN1283620也公开了一种1,4-丁二醇脱水环化制备四氢呋喃的方法，是在170-250℃下，使1,4-丁二醇于H-ZSM-5分子筛催化剂接触，进行反应制备四氢呋喃。由上可知，现今所公开的四氢呋喃生成方法，都是通过催化剂的作用合成四氢呋喃，但是由于原料不纯和催化剂部分失效和副反应等原因，在合成四氢呋喃反应产物中，通常并不只是四氢呋喃和水两种成分，通过常规的精馏技术可以将四氢呋喃的纯度提高到99.95%以上，水分降低到0.01%左右。但是实际生产中要达到上述纯度和水分的四氢呋喃通常需要三级精馏才能实现，其中第一、第二级精馏塔通过差压方式脱水，第三级精馏塔提纯。如图2所示即为常用的二级除水方式：含有19-21%水分的THF粗产品进入精馏塔，压力控制小于0.05MPa，塔釜采出污水，塔顶采出含水5-7%的THF；塔顶THF经过冷凝收集后经过输送泵送入精馏塔，压力0.6-0.9MPa,塔釜采出水分小于0.01%的THF，塔顶采出水分大于10%的THF返回前一精馏塔。这种采用差压精馏脱水的方式需要两个精馏塔（加上后续提纯所用精馏塔一种为三个精馏塔），且有大量的THF在两个精馏塔之间循环，虽然通过这种方式提纯得到的四氢呋喃可以满足大多数对于四氢呋喃的需求，但是通过这种方式生产四氢呋喃需要消耗大量的蒸汽，且不能满足电子行业对于金属离子、各种固体粒子的痕量（小于1ppm）要求。
技术实现思路
本技术提供了一种电子级四氢呋喃的生产设备，本技术所要解决的技术问题或取得的技术效果主要包括以下几点：1、仅采用两级精馏塔，进一步降低蒸汽的消耗，减少对精馏塔的依赖。2、采用气体搅拌，解决常规反应釜需要机械搅拌，而导致催化剂容易破碎的问题。本技术的具体技术方案为：一种电子级四氢呋喃的生产设备，包括依次连接的反应釜、设于反应釜顶部的粗精馏段、第一冷凝器、分离罐、加压泵、第一纳滤分离器、高压精馏塔、常压精馏塔和第二冷凝器。所述分离罐与反应釜之间设有回流管道；所述高压精馏塔顶部还连接有第二纳滤分离器，所述第二纳滤分离器与高压精馏塔之间设有回流管道；所述第二冷凝器与常压精馏塔之间设有回流管道。所述反应釜内装载有树脂催化剂，反应釜底部通惰性气体；所述粗精馏段内装载有钛材波纹填料。作为优选，所述钛材波纹填料在粗精馏段中分3-5段间隔布置。作为优选，所述树脂催化剂在反应釜内在高度方向上通过多孔网分隔而实现三层装载，由下至上每层催化剂的规格如下：底层：平均粒径0.6-1mm，平均孔径250-300Å，装载量占催化剂总量的55-60%；第二层：平均粒径1.5-2.5mm，平均孔径300-330Å，装载量占催化剂总量的25-30%；第三层：平均粒径0.8-1.2mm，平均孔径280-320Å，装载量占催化剂总量的10-20%。上述设置的好处在于：底层装载的树脂催化剂最多，且有硫酸残余，主要的1,4-丁二醇脱水反应发生在底层。第二层采用孔径和粒径都相对较大的交联苯乙烯二乙烯基苯共聚物树脂催化剂，可以将大部分汽相的1,4-丁二醇和被THF夹带上行的1,4-丁二醇在第二层反应脱水生产四氢呋喃和水分。第三层将残留的少量1,4-丁二醇和回流带回的1,4-丁二醇进行进一步反应。通过分层设置的方式，提高催化反应的同时，极大的降低的原料1,4-丁二醇带入后续工段的数量，减少原料损耗的同时也降低后续污水处理的难度。作为优选，所述惰性气体在通入反应釜前经过预热器预热。作为优选，所述常压精馏内部装载有多元醇填料。作为优选，所述分离罐与反应釜之间的回流管道上设有第一输送泵。作为优选，所述第二纳滤分离器与高压精馏塔之间的回流管道上设有第一缓冲罐和第二输送泵。作为优选，所述第二冷凝器的出口段连接有第二缓冲罐和第三输送泵。作为优选，所述高压精馏塔上设有第一再沸器。作为优选，所述常压精馏塔上设有第二再沸器。本技术的工作流程为：1）向反应釜中加入催化剂，再加入1,4-丁二醇，再加入硫酸作为催化助剂，并从反应釜底部通入惰性气体进行气体搅拌，温度控制在70～120℃，生成四氢呋喃和水。2）反应釜顶端设置有含有填料的粗精馏段，剩余物料通过粗精馏段后依次经过冷凝、分离罐的分离后，所得冷凝液回流至粗精馏段，所得气相物料送入第一纳滤分离器，气相物料被分离成含有杂质的水和含水率5-10%的四氢呋喃，对水进行排放，将四氢呋喃送入高压精馏塔。本技术在反应釜顶针对性地设有粗精馏段，运行过程中，反应生成的气相物料上升过程中对产物进行初步提纯，同时利用气相物料对高沸点物质（相对于四氢呋喃）冷凝，可防止因为雾沫夹带而带出的部分未反应的1,4-丁二醇、硫酸和其他副产物等组分，将这些物质回流至反应釜，不仅减少了物料损耗，而且将焦油等重组分物质留在了反应釜，降低了后续工段的难度，反应釜的焦油定期排放，控制在一定的范围即可。第一纳滤分离器的作用是，经过对四氢呋喃进行气相加压，利用各种物质的极性不同，在纳滤膜表面的溶解性差异实现分离，将物料汽中水分从19-21%降低到5-10%，同时分离其中95%以上的大分子物质和其他固体粒子。将物料中残余粒子的直径控制在纳米级别。一部分水和四氢呋喃一起送入下一工段继续提纯，水（含少量四氢呋喃和金属离子和其他纳米级及以上的固体颗粒粒子）作为污水排放送入污水处理。3）在高压精馏塔中，塔顶采出含水率10-16%的四氢呋喃，经第二纳滤分离器将四氢呋喃中的水和杂质分离并排出，收集四氢呋喃并经缓冲后回流至高压精馏塔；高压精馏塔塔釜采出含水率小于0.005%的四氢呋喃，送入常压精馏塔中进一步提纯。在步骤3）中，高压精馏塔的作用主要是加压精馏，经过第二纳滤分离器再次分离物料汽中的水分和杂质。同样的分离水中含有少量的四氢呋喃和其他杂质，作为废水处理。分离后的四氢呋喃回流至高压精馏塔。4）常压精馏塔的塔釜装载有多元醇，在常压精馏塔运行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电子级四氢呋喃的生产设备，其特征在于：包括依次连接的反应釜、设于反应釜顶部的粗精馏段、第一冷凝器、分离罐、加压泵、第一纳滤分离器、高压精馏塔、常压精馏塔和第二冷凝器；/n所述分离罐与反应釜之间设有回流管道；所述高压精馏塔顶部还连接有第二纳滤分离器，所述第二纳滤分离器与高压精馏塔之间设有回流管道；所述第二冷凝器与常压精馏塔之间设有回流管道；/n所述反应釜内装载有树脂催化剂，反应釜底部通惰性气体；所述粗精馏段内装载有钛材波纹填料。/n

【技术特征摘要】
1.一种电子级四氢呋喃的生产设备，其特征在于：包括依次连接的反应釜、设于反应釜顶部的粗精馏段、第一冷凝器、分离罐、加压泵、第一纳滤分离器、高压精馏塔、常压精馏塔和第二冷凝器；
所述分离罐与反应釜之间设有回流管道；所述高压精馏塔顶部还连接有第二纳滤分离器，所述第二纳滤分离器与高压精馏塔之间设有回流管道；所述第二冷凝器与常压精馏塔之间设有回流管道；
所述反应釜内装载有树脂催化剂，反应釜底部通惰性气体；所述粗精馏段内装载有钛材波纹填料。


2.如权利要求1所述的生产设备，其特征在于：所述钛材波纹填料在粗精馏段中分3-5段间隔布置。


3.如权利要求1所述的生产设备，其特征在于：所述树脂催化剂在反应釜内在高度方向上通过多孔网分隔而实现三层装载，由下至上每层催化剂的规格如下：底层：平均粒径0.6-1mm，平均孔径250-300Å，装载量占催化剂总量的55-60%；第二层：平均粒径1.5-2.5mm，平均孔径300-330Å，装载量占催化剂总量的2...

【专利技术属性】
技术研发人员：施可彬，易杰，
申请(专利权)人：杭州三隆新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：浙江;33