一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺制造技术

本发明专利技术提供一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，涉及永磁体加工技术领域。所述钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺主要包括：废料处理、氢破碎、混料、气流磨、冷化处理、磁场成型、微波烧结、溅射处理、磁场微波烧结、磁场热处理等步骤。本发明专利技术克服了现有技术的不足，通过磁控溅射技术、微波烧结、磁场微波烧结以及磁场热处理的工艺技术，提高了再造永磁体的矫顽力，获得性能优异的新钕铁硼磁钢，具有减少资源浪费，提升经济效益的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺
本专利技术涉及永磁体加工
，具体涉及一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺。
技术介绍
永磁材料，特别是稀土RE-Fe-B系永磁材料，是目前综合性能最好的一类永磁材料，已成为现代工业与科学技术中不可或缺的重要物质基础。其中烧结钕铁硼永磁材料由于具有优异的性价比而被迅速产业化，被广泛应用于计算机硬盘驱动器、硬盘音圈马达、电动机、发电机、核磁共振仪、音响、通讯设备等各个高新
其中部分应用领域如硬盘、核磁共振仪器等多趋于成熟，而永磁电机是钕铁硼永磁材料需求量增长最大的应用领域。随着社会的发展，钕铁硼产品的需求量仍然会以较快的速度增长，稀土永磁材料将会成为永磁材料的主体产品。钕铁硼产品在生产加工的过程中不可避免的会产生约20％-30％的边角料以及次品等，同时随着时间的推移，一些使用NdFeB永磁体的机械设备、电机等由于故障、服役期限到期等原因产生许多报废的NdFeB废旧磁钢。由于NdFeB永磁材料的原材料成本较高，行业内一直在研究和开发回收利用稀土永磁次品、边角废料以及废旧钕铁硼永磁体等稀土永磁废料的方法，用以降低稀土永磁材料的原材料成本，节约现有的自然资源。且由于稀土是非常重要稀缺的战略资源，尤其是重稀土元素非常短缺，因此研究开发如何高效回收利用钕铁硼废料生产新稀土永磁体具有十分重要的意义。现有回收利用废旧磁钢多采用化学提炼萃取分离元素以及NdFeB废料加新原材料甩片的方法回收利用，化学方法不可避免的要用到化学试剂以及酸等不利于环境保护；NdFeB废料加新原材料甩带片混合使用制备新磁体要用重新检测废料成分根据废料成分调整甩带片成分，废料添加比例在40-50％左右，且熔炼甩带工艺复杂也成本较高，且多不能发挥出废旧磁钢里个元素的作用，回收利用率不高，钕铁硼磁性能不好，实用价值有限。
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术提供一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，通过磁控溅射技术、微波烧结、磁场微波烧结以及磁场热处理的工艺技术，提高了再造永磁体的矫顽力，获得性能优异的新钕铁硼磁钢，具有减少资源浪费，提升经济效益的优点。为实现以上目的，本专利技术的技术方案通过以下技术方案予以实现：一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，所述工艺包括以下步骤：(1)废料处理：将带磁的废料放入真空退磁炉中退磁去污，退磁后的无磁废料直接放入到振动筛中进行振动除锈除尘清洗处理，且在振动清洗过程中全程接入氮气保护；(2)氢破碎：将上述清洗废料装入旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9*E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入纯度为99.99％的高纯氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，且在吸氢过程中控制温度在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至550℃进行脱氢处理，脱氢结束后进行水冷处理，得碎氢料备用；(3)混料：将步骤(2)中氢碎料温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中，混料30min，混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛装入氩气保护的料筒中，得混合氢碎料备用；(4)气流磨：把步骤(3)中的混合氢碎料放入无氧系统的QLMR-400G型气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.2-2.0μm，X50＝3.0-5.0μm，X90＝6.5-9.5μm，D[3,2]＝2.0-4.0μm范围的细粉；(5)冷化处理：在氩气保护下将上述气流磨细粉放入温度在0-5℃范围内的冷藏室中进行冷化处理0-24h；(6)磁场成型：将上述步骤(5)中冷化处理后的细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，成型的压坯密度为4.4-4.6g/cm3；(7)微波烧结：将步骤(6)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kW可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至3.0E-1Pa时升温至500-850℃，保温1-200min，微波功率为1.0-2.0kW，保温完成后升温至800-1100℃，保温1-240min，微波功率为3.0-4.0kW，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得预烧钕铁硼磁体备用；(8)溅射处理：采用真空感应熔炼炉制备LaxCeyPrzNdmGanCugAgh的铸锭，然后将铸锭在真空或氩气保护下于300-600℃进行热处理，热处理保温时间为1-10h，热处理完成后充入氩气进行风冷，后将热处理完成的铸锭制成溅射靶材，采用磁控溅射将LaxCeyPrzNdmGanCugAgh合金镀在上述步骤(7)的预烧钕铁硼磁体上，使LaxCeyPrzNdmGanCugAgh合金的含量占总量的0％-20％，得到溅射后的钕铁硼磁体备用；(9)磁场微波烧结：将上述步骤(8)中溅射后的钕铁硼磁体进行强磁场微波烧结，其中微波烧结温度在905℃，保温60min，微波功率为2.2kW，过程所加磁场强度为2.5T；(10)磁场热处理：将步骤(9)的产品放入真空度小于5*E-2Pa的真空磁场热处理炉中进行磁场热处理，升温至520℃，保温2h，磁场强度2.0T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得高性能永磁体。优选的，所述步骤(1)中退磁温度在550-650℃之间，退磁过程中机械泵一直处于工作状态，且在机械泵管道与退磁炉连接处装入滤芯。优选的，所述步骤(2)中脱氢程度控制粉末氢含量为2800-3200ppm。优选的，所述步骤(3)中混料之前，向混料罐中添加0.01-0.4％的润滑剂，所述润滑剂包括以下组分的物质组成：75号航空汽油57.5wt％、硬脂酸锌10.5wt％、聚乙二醇辛烷8.6wt％、硼酸三丁酯8.1％、石油醚5.8wt％、抗静电剂SAS163：9.5wt％。优选的，所述步骤(4)中整个气流磨过程中均在氮气保护下操作，控制氮气温度在4～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间。优选的，所述步骤(6)中取向成型的磁场取向采用正负脉冲磁场多次取向，磁场强度3.0-4.0T。优选的，所述LaxCeyPrzNdmGanCugAgh铸锭中，x+y+z+m+n+g+h＝100，0≤x≤99，0≤y≤99，0≤z≤99，0≤m≤99，0≤n≤10，0≤g≤10，0≤g≤10。本专利技术提供一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，与现有技术相比优点在于：(1)本专利技术通过磁控溅射技术、微波烧结、磁场微波烧结以及磁场热处理的工艺技术，利用晶界扩散的形式，补充废旧钕铁硼磁钢重新制造新磁体晶界稀土不足的缺陷，晶界扩散后引入磁体内的液相分布在晶界处，将永磁晶粒充分隔离开来，起到去磁耦合隔离的效应，可大幅度提高了磁体的矫顽力，获得性能优异的新钕铁硼磁钢。(2)本专利技术采取废料循环回收再利用的生产工艺不仅可以全回收废旧钕铁硼磁钢，回收效果好，节省资源，而且能够较大程度发挥产品各元素的效果，获得新磁体的性能同原磁体相比，hcj同比增幅26本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：/n(1)废料处理：将带磁的废料放入真空退磁炉中退磁去污，退磁后的无磁废料直接放入到振动筛中进行振动除锈除尘清洗处理，且在振动清洗过程中全程接入氮气保护；/n(2)氢破碎：将上述清洗废料装入旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9*E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入纯度为99.99％的高纯氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，且在吸氢过程中控制温度在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至550℃进行脱氢处理，脱氢结束后进行水冷处理，得碎氢料备用；/n(3)混料：将步骤(2)中氢碎料温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中，混料30min，混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛装入氩气保护的料筒中，得混合氢碎料备用；/n(4)气流磨：把步骤(3)中的混合氢碎料放入无氧系统的QLMR-400G型气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.2-2.0μm，X50＝3.0-5.0μm，X90＝6.5-9.5μm，D[3,2]＝2.0-4.0μm范围的细粉；/n(5)冷化处理：在氩气保护下将上述气流磨细粉放入温度在0-5℃范围内的冷藏室中进行冷化处理0-24h；/n(6)磁场成型：将上述步骤(5)中冷化处理后的细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，成型的压坯密度为4.4-4.6g/cm...

【技术特征摘要】
1.一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
(1)废料处理：将带磁的废料放入真空退磁炉中退磁去污，退磁后的无磁废料直接放入到振动筛中进行振动除锈除尘清洗处理，且在振动清洗过程中全程接入氮气保护；
(2)氢破碎：将上述清洗废料装入旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9*E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入纯度为99.99％的高纯氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，且在吸氢过程中控制温度在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至550℃进行脱氢处理，脱氢结束后进行水冷处理，得碎氢料备用；
(3)混料：将步骤(2)中氢碎料温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中，混料30min，混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛装入氩气保护的料筒中，得混合氢碎料备用；
(4)气流磨：把步骤(3)中的混合氢碎料放入无氧系统的QLMR-400G型气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.2-2.0μm，X50＝3.0-5.0μm，X90＝6.5-9.5μm，D[3,2]＝2.0-4.0μm范围的细粉；
(5)冷化处理：在氩气保护下将上述气流磨细粉放入温度在0-5℃范围内的冷藏室中进行冷化处理0-24h；
(6)磁场成型：将上述步骤(5)中冷化处理后的细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，成型的压坯密度为4.4-4.6g/cm3；
(7)微波烧结：将步骤(6)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kW可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至3.0E-1Pa时升温至500-850℃，保温1-200min，微波功率为1.0-2.0kW，保温完成后升温至800-1100℃，保温1-240min，微波功率为3.0-4.0kW，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得预烧钕铁硼磁体备用；
(8)溅射处理：采用真空感应熔炼炉制备LaxCeyPrzNdmGanCugAgh的铸锭，然后将铸锭在真空或氩气保护下于300-600℃进行热处理，热处理保温时间为1-10h，热处理完成后充入氩气进行风冷，后将热处理完成的铸锭制成溅射靶材，采用磁控溅射将LaxCeyPrzNdmGanCugAgh合金...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊吉磊，陈敏，成丽春，
申请(专利权)人：安徽吉华新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34