一种二氧化硅气凝胶保温填料的制备方法技术

本发明专利技术属于二氧化硅气凝胶保温材料技术领域，具体涉及一种二氧化硅气凝胶保温填料的制备方法。本发明专利技术的制备方法包括：将无机发泡剂溶解于水中,再加入二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀，得到无孔二氧化硅气凝胶；将石蜡在50～70℃融化后与氯化钙研磨均匀，喷洒在制备得到的无孔二氧化硅气凝胶表面，然后加入到水中搅拌，添加无机分散剂使表面包覆有石蜡的二氧化硅气凝胶在水中完全分散，得到分散体系；将碳酸钠加入到所述的分散体系中，搅拌，直到二氧化硅气凝胶表面包覆的石蜡中的氯化钙与碳酸钠形成碳酸钙包覆层，离心过滤，在60～80℃干燥15～24小时得到二氧化硅气凝胶保温填料。

【技术实现步骤摘要】
一种二氧化硅气凝胶保温填料的制备方法
本专利技术属于二氧化硅气凝胶保温材料
，具体涉及一种二氧化硅气凝胶保温填料的制备方法。
技术介绍
二氧化硅气凝胶是一种固体相颗粒和孔洞均为纳米量级的新型多孔功能材料，具有轻质、半透明、高比表面积、高孔隙率、低声传播速度、低介电常数和极低的导热系数等优异性能，在化学、热学、声学、光学、电学等领域，特别是在高效隔热材料、吸附材料、化学催化剂及其载体等方面有广阔的应用前景。二氧化硅气凝胶的应用多是以保温填料的方式填充在保温材料中，起到隔热保温的效果。但是由于二氧化硅气凝胶孔隙率大，在填充过程中容易被其它原料堵塞孔孔，造成隙孔率降低，从而影响到二氧化硅气凝胶的保温性能。二氧化硅气凝胶的诸多优良性能都来源于其纳米级多孔结构，但是在实际应用过程中为了保证这么纳孔不被堵塞，通常需要对二氧化硅气凝胶做一些特殊处理，这一过程往往会使得生产成本增加，因此在很多产品的生产过程中，二氧化硅气凝胶都是采用直接加入混合的方式，在制品凝固老化的时候往往会造成很大部分的气凝胶孔隙堵塞，造成制品的保温性能不佳。申请号为201811593311.8的中国专利公开了一种基于二氧化硅气凝胶改性的保温隔热防水涂料，由以下重量百分比的原料制成：气凝胶丙烯酸乳液混合浆料55-70％、功能性填充料25-40％、润湿剂1％、成膜助剂3％、消泡剂1％；气凝胶丙烯酸乳液混合浆料由气凝胶粉末和丙烯酸乳液混合而成，气凝胶是以水玻璃为硅源的二氧化硅气凝胶。本专利技术使用廉价易得的水玻璃作为气凝胶的硅源，并通过常温常压方式制备二氧化硅气凝胶，其成本低廉，产品保温隔热性能优异，有益于气凝胶的推广应用。因此，专利技术人采用其气凝胶粉末和丙烯酸乳液混合料作为水性基料，搭配润湿剂、成膜助剂和消泡剂制得了，该专利技术制得具备良好的保温隔热及防水功能的保温隔热防水涂料。然而该专利技术保温涂料将气凝胶粉与丙烯酸乳液直接混合，会造成丙烯酸进入到气凝胶微孔中，固化后堵塞微孔，影响涂料保温性能。申请号为201510990456.1的中国专利申请公开了一种保温涂料，它包含下列重量份的原料：重质碳酸钙25—45份、膨胀珍珠岩35—55份、SiO2-TiO2复合氧化物5—10份、石蜡2—5份；制备时，首先SiO2-TiO2复合氧化物为壁材，利用溶胶凝胶法制备了石蜡/SiO2-TiO2复合相变微胶囊，然后再将石蜡/SiO2-TiO2复合相变微胶囊与重质碳酸钙、膨胀珍珠岩充分混合即可。本专利技术的保温涂料，其相变潜热性能达到80J/g以上，保温效果显著，并在500和1000次的冷热循环试验中性能稳定，同时解决了涂料干燥后易开裂、脱落的问题。申请号为201510393539.2的中国专利申请公开了一种二氧化硅气凝胶微球绝热保温涂料，由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯34-38、乙醇适量、去离子水适量、三甲基氯硅烷4-5、γ-环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷0.5-0.8、E-12环氧树脂70-75、乙二醇二缩水甘油醚10-12、轻质碳酸钙1.3-1.7、三乙烯四胺6.8-7.4；本专利技术使用了二氧化硅气凝胶微球，使得涂料的保温性能极大的提高了，通过对气凝胶微球表面进行改性，防止疏水性气凝胶与涂膜开裂，又不会吸潮引起气凝胶破碎，开裂，涂料薄膜耐久性好。申请号为201510392512.1的中国专利申请公开了一种针状硅酸盐增强的超级绝热保温涂料，由下列重量份的原料制成：正硅酸乙酯34-38、盐酸适量、氨水适量、乙醇适量、去离子水适量、乙烯基三甲氧基硅烷1-2、二甲基二乙氧基硅烷2.5-3、3-氨丙基三羟基硅烷0.8-1.2、酚醛树脂0.5-0.8、纳米碳酸钙0.2-0.4、针状硅酸盐0.6-0.9、E-12环氧树脂70-75、乙二醇二缩水甘油醚9-12、三乙醇胺7-7.5；本专利技术通过对气凝胶进行疏水改性，减少了气凝胶吸潮破碎现象，又经过亲水修饰，增加了气凝胶与成膜剂的结合强度。申请号为201910109883.2的中国专利申请公开了一种纳米微孔隔热保温材料，包括多孔的基层及附着在基层表面的绝热层，所述基层由以下重量份的原料组成：聚合物空心微球28-36份、石蜡/多孔珍珠岩-脲醛树脂相变微胶囊1-5份、纳米氧化铝空心球11-19份、纳米二氧化硅溶胶5-12份、硅酸铝纤维3-7份；所述绝热层由以下重量份的原料组成：二氧化硅气凝胶44-54份、改性淀粉14-18份、空心微珠4-8份、纳米氧化钛10-16份、莫来石晶须3-5份、发泡剂2-4份。本专利技术具有较好的保温隔热性能，且强度高，不易收缩，可满足建筑墙体保温隔热要求。
技术实现思路
针对现有二氧化硅气凝胶作为保温填料时微孔易被堵塞造成保温性能降低的问题，本专利技术开发了一种核壳结构的二氧化硅气凝胶保温填料的制备方法。为达到上述目的，本专利技术的所述一种二氧化硅气凝胶保温填料的制备方法包括如下步骤：(1).将无机发泡剂溶解于水中,再加入二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中，过滤除去多余液体，将孔隙预堵塞，得到无孔二氧化硅气凝胶；(2).将石蜡加入到50～70℃的反应釜中加热融化后加入氯化钙研磨均匀，喷洒在步骤（1）制备得到的无孔二氧化硅气凝胶表面，然后加入到水中搅拌，添加无机分散剂使表面包覆有石蜡的二氧化硅气凝胶在水中完全分散，得到分散体系；（3）.将碳酸钠加入到（2）中所述的分散体系中，搅拌，直到二氧化硅气凝胶表面包覆的石蜡中的氯化钙与碳酸钠形成碳酸钙包覆层，离心过滤，在60～80℃干燥15～24小时得到二氧化硅气凝胶保温填料。步骤（1）中所述的二氧化硅气凝胶粉末与无机发泡剂和水的重量份数为10～15：1～2：10～20。步骤（1）中所述的无机发泡剂选自碳酸铵或碳酸氢铵中的一种。步骤（2）中所述的石蜡、氯化钙、无孔二氧化硅气凝胶、水和无机分散剂的重量份数为1～3：0.5-1：30～50：100-150：1～3。步骤（3）中所述的碳酸钠加入量使分散体系饱和。步骤（2）中所述的无机分散剂为上海涂鸿实业有限公司生产的HTK-5040钠盐分散剂。步骤（2）的石蜡在二氧化硅气凝胶表面形成疏水膜防止步骤（3）在碳酸钙沉淀形成碳酸钙壳结构时造成碳酸钙在气凝胶微孔中的沉积，在步骤（3）60～80℃干燥过程中，气凝胶内部的步骤（1）加入的无机发泡剂分解产生气体，二氧化硅气凝胶微孔保存，因此，不易堵塞二氧化硅气凝胶的微孔，得到制品的保温性能佳。通过将氯化钙分散在石蜡中形成包膜，在与碳酸钠饱和液接触时氯化钙与碳酸钠逐步生成碳酸钙包膜，该包膜有效防止二氧化硅气凝胶的微孔被堵塞。特别是内涵的无机发泡剂在后续热处理时，产生气泡使得微孔被充分地保留。所得的二氧化硅气凝胶作为保温填料，可以在较多的材料基体中添加使用，从而达到良好的保温隔热效果。本专利技术利用石蜡在二氧化硅气凝胶表面形成疏水膜防止在形成碳酸钙壳结构时造成碳酸钙在气凝胶微孔中的沉积，在干燥过程中气凝胶内部的无机发泡剂分解产生气体，气凝胶微孔保存，最终形成核壳结构二氧化硅气本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种二氧化硅气凝胶保温填料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n(1).将无机发泡剂溶解于水中,再加入二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中，过滤除去多余液体，将孔隙预堵塞，得到无孔二氧化硅气凝胶；/n(2).将石蜡加入到50～70℃的反应釜中加热融化后加入氯化钙研磨均匀，喷洒在步骤（1）制备得到的无孔二氧化硅气凝胶表面，然后加入到水中搅拌，添加无机分散剂使表面包覆有石蜡的二氧化硅气凝胶在水中完全分散，得到分散体系；/n（3）.将碳酸钠加入到（2）中所述的分散体系中，搅拌，直到二氧化硅气凝胶表面包覆的石蜡中的氯化钙与碳酸钠形成碳酸钙包覆层，离心过滤，在60～80℃干燥15～24小时得到二氧化硅气凝胶保温填料。/n

【技术特征摘要】
1.一种二氧化硅气凝胶保温填料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1).将无机发泡剂溶解于水中,再加入二氧化硅气凝胶，搅拌混合均匀，使无机发泡剂充分填充到二氧化硅气凝胶的微孔中，过滤除去多余液体，将孔隙预堵塞，得到无孔二氧化硅气凝胶；
(2).将石蜡加入到50～70℃的反应釜中加热融化后加入氯化钙研磨均匀，喷洒在步骤（1）制备得到的无孔二氧化硅气凝胶表面，然后加入到水中搅拌，添加无机分散剂使表面包覆有石蜡的二氧化硅气凝胶在水中完全分散，得到分散体系；
（3）.将碳酸钠加入到（2）中所述的分散体系中，搅拌，直到二氧化硅气凝胶表面包覆的石蜡中的氯化钙与碳酸钠形成碳酸钙包覆层，离心过滤，在60～80℃干燥15～24小时得到二氧化硅气凝胶保温填料。


2.根据权利要求1所述一种二氧化硅气凝胶保温填料的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆，陈巧和，司文彬，陈涛，
申请(专利权)人：成都新柯力化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51