一种接枝季铵基阳树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种接枝季铵基阳树脂及其制备方法。在反应器中依次按重量份加入氯甲基化交联聚苯乙烯树脂、三甲胺盐酸盐、20%氢氧化钠水溶液，保持反应器30~40℃，搅拌下反应3h，进行过滤、洗涤、干燥，得到引入季铵基的树脂；将该树脂、1,2‑二氯乙烷、硫酸银依次加入到反应器中，升温至50~60℃，加入浓硫酸、发烟硫酸，反应1h，升温至70~80℃，反应1h，升温至115~125℃，反应5h，冷却至常温，将反应液稀释，进行过滤、洗涤、干燥，即得到接枝季铵基阳树脂。本发明专利技术所得到的树脂具有良好的电再生性能，可用于无膜电去离子技术中高纯水的制备及重金属废水的处理。

【技术实现步骤摘要】
一种接枝季铵基阳树脂及其制备方法
本专利技术涉及一种离子交换树脂及其制备方法，具体地说涉及一种接枝季铵基阳树脂及其制备方法。
技术介绍
无膜电去离子（MFEDI）是一种以离子交换树脂为功能材料，不需要使用任何化学药剂，也不需要使用离子交换膜，只使用直流电再生的去离子新技术，具有净化效率高，环境友好，运行可靠等突出优点。离子交换树脂是MFEDI装置的核心，树脂的特性对MFEDI的运行效果有显著影响。先前研究表明，强酸强碱混合树脂导电性和去离子能力好，但电再生效果差。受当前普通离子交换树脂性能的制约，MFEDI在电再生效率方面尚存在不足。因此，电再生效率的提高成为MFEDI技术未来发展中必须解决的一个核心问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种接枝季铵基阳树脂及其制备方法，克服
技术介绍
中MFEDI存在的强酸强碱混合树脂电再生效果差的问题。为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一、一种接枝季铵基阳树脂，主要由如下重量份的原料组成：氯甲基化交联聚苯乙烯树脂10~20份1,2-二氯乙烷40~80份三甲胺盐酸盐5~20份20%氢氧化钠水溶液20~80份5%氢氧化钠水溶液500~1000份5%盐酸水溶液1000~2000份硫酸银0.5~1份浓硫酸15~30份发烟硫酸15~30份去离子水9000~18000份所述氯甲基化交联聚苯乙烯树脂，其交联度为7%，含氯量为10%。>所述发烟硫酸，其质量分数为60%。二、一种接枝季铵基阳树脂的制备方法，包括如下步骤：1)氯甲基化交联聚苯乙烯树脂季铵基的引入；1.1)将氯甲基化交联聚苯乙烯树脂、三甲胺盐酸盐依次加入反应容器中；1.2)在1h内向反应容器中滴加20%氢氧化钠水溶液，保持反应温度为30~40℃，在连续搅拌下反应2h；1.3)在反应结束后将反应液过滤，依次用5%的氢氧化钠水溶液、5%的盐酸水溶液和去离子水洗涤所得树脂，洗至出水pH值为7；1.4)在60℃下干燥，即得到引入季铵基的氯甲基化交联聚苯乙烯树脂；2)引入季铵基的氯甲基化交联聚苯乙烯树脂的磺化2.1)将步骤1.4)所得到的引入季铵基的氯甲基化交联聚苯乙烯树脂、1,2-二氯乙烷、硫酸银、浓硫酸和发烟硫酸依次加入反应容器中；2.2)保持反应温度为50~60℃，在连续搅拌下反应1h；2.3)升温至70~80℃，在连续搅拌下反应1h；2.4)升温至115~125℃，在连续搅拌下反应5h；2.5)反应结束后冷却至常温，将反应液稀释过滤，将所得树脂先用去离子水洗涤，再用5%的盐酸水溶液转型，后用去离子水洗涤，洗至出水pH为7；2.6)在60℃下干燥，即得到接枝季铵基阳树脂。本专利技术具有的有益效果是：本专利技术所制备的阳树脂通过引入季铵基，电再生性能得到改善，可应用在MFEDI技术中，解决现有技术中强酸强碱混合树脂电再生效果差的问题，可用于无膜电去离子技术中高纯水的制备及重金属废水的处理。附图说明图1是本专利技术实施例3制备的阳树脂的红外图谱。图2是本专利技术实施例3制备的阳树脂与强酸树脂再生性能对比图。具体实施方式下述树脂的交换容量按GB/T8144-2008“阳离子交换树脂交换容量测定方法”、GB/T11992-2008“氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法”测定。实施例1：1)氯甲基化交联聚苯乙烯树脂季铵基的引入1.1)将15份氯甲基化交联聚苯乙烯树脂、18份三甲胺盐酸盐依次加入反应容器中；1.2)在1h内向反应容器中滴加72份20%氢氧化钠水溶液，保持反应温度为30~40℃，在连续搅拌下反应2h；1.3)在反应结束后将反应液过滤，依次用750份5%的氢氧化钠水溶液、750份5%的盐酸水溶液转型，4500份去离子水洗涤所得树脂，洗至出水pH为7；1.4)在60℃下干燥，即得到引入季铵基的氯甲基化交联聚苯乙烯树脂；2)引入季铵基的氯甲基化交联聚苯乙烯树脂的磺化2.1)将上述步骤1.4)所得到的15份树脂、60份1,2-二氯乙烷、0.75份硫酸银、15份浓硫酸、15份发烟硫酸依次加入反应容器中；2.2)保持反应温度为50~60℃，在连续搅拌下反应1h；2.3)升温至70~80℃，在连续搅拌下反应1h；2.4)升温至115~125℃，在连续搅拌下反应5h；2.5)反应结束后冷却至常温，将反应液稀释过滤，将所得树脂先用4500份去离子水洗涤，再用750份5%的盐酸水溶液转型，后用4500份去离子水洗涤，洗至出水pH为7；2.6)在60℃下干燥，即得到引入季铵基的阳树脂。所述氯甲基化交联聚苯乙烯树脂，其交联度为7%，含氯量为10%。所述发烟硫酸，其质量分数为60%。上述所得到的阳树脂，交换容量为0.90mol/L，季铵基的交换容量为0.09mol/L。实施例2：1)氯甲基化交联聚苯乙烯树脂季铵基的引入1.1)将20份氯甲基化交联聚苯乙烯树脂、20份三甲胺盐酸盐依次加入反应容器中；1.2)在1h内向反应容器中滴加80份20%氢氧化钠水溶液，保持反应温度为30~40℃，在连续搅拌下反应2h；1.3)在反应结束后将反应液过滤，依次用1000份5%的氢氧化钠水溶液、1000份5%的盐酸水溶液转型，6000份去离子水洗涤所得树脂，洗至出水pH为7；1.4)在60℃下干燥，即得到引入季铵基的氯甲基化交联聚苯乙烯树脂；2)引入季铵基的氯甲基化交联聚苯乙烯树脂的磺化2.1)将上述步骤1.4)所得到的20份树脂、80份1,2-二氯乙烷、1份硫酸银、30份浓硫酸、30份发烟硫酸依次加入反应容器中；2.2)保持反应温度为50~60℃，在连续搅拌下反应1h；2.3)升温至70~80℃，在连续搅拌下反应1h；2.4)升温至115~125℃，在连续搅拌下反应5h；2.5)反应结束后冷却至常温，将反应液稀释过滤，将所得树脂先用6000份去离子水洗涤，再用1000份5%的盐酸水溶液转型，后用6000份去离子水洗涤，洗至出水pH为7；2.6)在60℃下干燥，即得到引入季铵基的阳树脂。所述氯甲基化交联聚苯乙烯树脂，其交联度为7%，含氯量为10%。所述发烟硫酸，其质量分数为60%。上述所得到的阳树脂，交换容量为1.10mol/L，季铵基的交换容量为0.07mol/L。实施例3：1)氯甲基化交联聚苯乙烯树脂季铵基的引入1.1)将10份氯甲基化交联聚苯乙烯树脂、5份三甲胺盐酸盐依次加入反应容器中；1.2)在1h内向反应容器中滴加20份20%氢氧化钠水溶液，保持反应温度为30~40℃，在连续搅拌下反应2h；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种接枝季铵基阳树脂，其特征在于，主要由如下重量份的原料组成：/n氯甲基化交联聚苯乙烯树脂 10~20份/n1,2-二氯乙烷 40~80份/n三甲胺盐酸盐 5~20份/n20%氢氧化钠水溶液 20~80份/n5%氢氧化钠水溶液 500~1000份/n5%盐酸水溶液 1000~2000份/n硫酸银 0.5~1份/n浓硫酸 15~30份/n发烟硫酸 15~30份/n去离子水 9000~18000份。/n

【技术特征摘要】
1.一种接枝季铵基阳树脂，其特征在于，主要由如下重量份的原料组成：
氯甲基化交联聚苯乙烯树脂10~20份
1,2-二氯乙烷40~80份
三甲胺盐酸盐5~20份
20%氢氧化钠水溶液20~80份
5%氢氧化钠水溶液500~1000份
5%盐酸水溶液1000~2000份
硫酸银0.5~1份
浓硫酸15~30份
发烟硫酸15~30份
去离子水9000~18000份。


2.根据权利要求1所述的一种接枝季铵基阳树脂，其特征在于：所述氯甲基化交联聚苯乙烯树脂，其交联度为7%，含氯量为10%。


3.根据权利要求1所述的一种接枝季铵基阳树脂，其特征在于：所述发烟硫酸，其质量分数为60%。


4.根据权利要求1或2或3所述的一种接枝季铵基阳树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)氯甲基化交联聚苯乙烯树脂季铵基的引入；
1.1)将氯甲基化交联聚苯乙烯树脂、三甲胺盐酸盐依次加入...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈雪明，张雪娇，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33