大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种金属材料加工技术领域，具体涉及大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法。所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法包括以下步骤：步骤1、铸锭选择；步骤2、热锻造；步骤3、车削；步骤4、热挤压；步骤5、拉伸；步骤6、退火；步骤7、精整：步骤8、检验制作管材。本发明专利技术提供的大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法使制得管材内部组织均匀、细小，没有变形织构，任意一点晶粒尺寸在0.25‑0.33um，最大和最小晶粒尺寸差值小于0.10um；本发明专利技术提供的大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法使制得管材硬度均匀，任意一点布氏硬度HB值在53‑55之间，因校直使大长径比管材直度很好，便于后续精密加工靶材以及靶材旋转。该制备方法操作性好，生产效率高，生产成本较低，并能形成工业化批量生产。

【技术实现步骤摘要】
大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法
本专利技术涉及一种金属材料加工
，具体涉及大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法，特别是涉及一种外径大于160mm、长度大于2700mm的大尺寸高纯铜管材的均匀细晶组织控制工艺，尤其是涉及一种热锻造、热挤压、拉伸、退火工艺，使制得管材的内部组织均匀、细小、无织构，可以作为高品质旋转靶材使用。
技术介绍
高纯金属溅射靶材使用量巨大，靶材质量对薄膜材料的性能起着至关重要的决定作用，而靶材利用率对提高靶材溅射效率、降低制造成本也起着相当大的作用，高速发展的溅射工艺除了对靶材高纯度的要求外，还对靶材的晶粒尺寸、均匀性、织构等微观性能以及形状、大小、高精度成型加工等方面提出严格要求。从靶材使用看，平面靶利用率最高为40%，旋转靶利用率最高为80%，旋转靶材利用率是平面靶材的2倍，靶材发展已从平面靶转为旋转靶，特别是大尺寸高纯铜旋转靶材以其利用率高、工作效率高、喷溅效果好成为世界上靶材市场的宠儿。近年来，我国半导体行业发展迅速，靶材的需求量与日俱增，但高品质的大尺寸高纯铜旋转靶材与德国、日本还有一定差距，基本上靠进口，提高靶材质量及其利用率是急需解决的问题，只有发展大长径比高纯铜旋转靶材才能有效解决这一问题，但因其尺寸大，品质控制难度比小块体材料大很多，目前国内高纯铜靶材在纯度控制上有研亿金新材料有限公司已达到国际先进水平，但在微观组织控制技术方面仍落后国外企业，传统加工成型工艺一般为“熔铸—挤压—精加工—清洗”，这样制作的管材晶粒尺寸偏大、不均且存在织构，因此，对大规格旋转靶材在微观品质控制上提出了更高的挑战，只有突破大长径比管材微观组织控制、织构调控、精密加工等关键核心技术，形成结构优化、配套完整的基础电子产业体系，才能促进工业转型升级，全面满足国内大尺寸高纯铜旋转靶材的需要、取代进口并在国际市场上具有重要影响力。因此，大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法是目前亟需解决的问题。
技术实现思路
鉴于现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法。本专利技术通过研究高纯铜金属变性特点，提供了大尺寸高纯铜旋转靶材均匀细小微观组织获取工艺，通过该制备方法生产的外径在160mm以上、内径在120mm以上、长度在2700mm以上大尺寸高纯铜管材内部组织细小均匀、无织构，满足平面显示器用高纯铜旋转靶材的需要。本专利技术提供的均匀细小内部组织的高纯铜大长径比管材的制备方法，解决了靶材内部组织粗大、晶粒分布不均匀、有织构的问题，该制备方法操作性好，生产效率高，生产成本较低，并能形成工业化批量生产。为实现上述目的，本专利技术提供以下技术方案。一种大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法包括以下步骤。步骤1、铸锭选择：根据产品要求选择成分、尺寸合格铸锭，表面光滑，无裂纹缺陷。步骤2、热锻造：加热铸锭—送铸锭至锻锤砧面上—锻造，用换向自由锻造，快速加热铸锭后，一火二墩二拔至需要规格，破碎晶粒。步骤3、车削：锻造的圆柱坯料冷却至常温后，将表皮车削掉1-3mm，并将两端部车平，成为锻料即挤压用坯料。步骤4、热挤压：加热锻料—送锻料进挤压筒—挤压。步骤5、拉伸：管坯—制作夹头—Ⅰ拉伸—Ⅱ拉伸—Ⅲ拉伸。步骤6、退火：再结晶退火，消除织构。步骤7、精整：主要校正管材直度、锯切管材为齐尺。步骤8、检验制作管材：验证管材技术要求的符合性，表面质量、尺寸公差、直度、晶粒度、布氏硬度、氧含量。进一步地，所述步骤1包括以下步骤。1）化学成分：化学成分符合高纯铜相关标准要求，即铸锭铜含量达到99.999%、氧含量不大于5ppm。2）内外部质量：内部无气孔、裂纹，表面光滑无缺陷。3）规格：根据靶材尺寸，采用倒算方法计算铸锭规格，具体方法是先根据靶材所需管材尺寸计算出挤压管坯尺寸，再算出挤压用坯料即锻料尺寸，加上车掉表皮量等算出锻造坯料尺寸，然后以锻坯为基算出铸锭尺寸。计算时还需加上锻造、挤压、拉伸、锯切的几何损失等，还要充分考虑靶材成型加工变形量，在挤压能力范围内挤压变形尽量大；拉伸总加工率在20-30%。进一步地，所述步骤2的操作步骤：将锻造机的锤砧预热到250-300℃并安装好，同时将铸锭快速加热到880—920℃并保温5分钟进行均热，才可出炉锻造；采用多向自由锻造，圆形铸锭最少完成二墩二拔换向锻造过程，最后成为圆柱形。铸锭锻造时，开始阶段小压下量并逐渐加大，铸锭长度变短，待铸锭墩到1/2长度时，翻转90度换向拔长到径高比1：2，再翻转90度墩粗，重复两次，最后拔长到需要的锻造坯料尺寸，终锻温度不低于750℃。锻造可使铸锭的粗大的铸态组织破碎变成细小晶粒组织。进一步地，所述步骤2中纯铜导热好，最好选择大功率感应电炉快速加热铸锭，选择快速锻造机多向自由锻造，最终锻成圆柱形锻坯，经车削表皮成为圆柱形挤压坯料；锻造规格：考虑热胀冷缩量，锻料直径小于挤压筒直径7-10mm；车削锻坯圆柱面，且车平两端面。进一步地，所述步骤3的操作步骤：经过锻造的坯料冷却至常温，在车床上将圆柱面表皮去掉、圆柱端面车平，圆柱面表皮车掉1-3mm，然后车平两圆柱端面，锻坯呈现金属本色，成为挤压用坯料即锻料。进一步地，所述步骤4的操作步骤：挤压前准备好工具并预热，预热温度为350-450℃，之后安装好；同时将锻料在工频炉中快速加热到780-820℃保温5分钟，然后送入挤压筒，挤压筒内放入垫片与锻料紧靠，之后挤压轴在挤压筒中推动垫片前行将锻料充满挤压筒，挤压轴停止移动，这时安装在挤压轴上的穿孔针前进对锻料穿孔，穿孔针前端刚好穿过模具孔后，挤压轴与穿孔针一起运动推动垫片与锻料一起前行，将锻料从挤压筒推出经过模具挤出成为管状坯料。挤压工序完成管材成型加工，同时使高纯铜内部组织进一步破碎，晶粒变小。进一步地，所述步骤5的操作步骤：拉伸前制作夹头，使管坯顺利通过模孔；在第Ⅱ、Ⅲ拉伸前不切头尾，但对夹头重新处理使之尺寸变小能通过模孔，再继续进行Ⅱ、Ⅲ拉伸。拉伸使管材内径、外径精度得到有效控制，同时积聚变形潜能有利于再结晶；准备好拉伸模具，拉伸前安装好，拉伸2-3道次，总加工率20-30%。进一步地，所述步骤6的操作步骤：退火前将管坯夹头切掉，不切除尾，除掉表面润滑油，准备装炉退火；选择光亮退火炉，首先将炉子升温到450℃，此时将管装入炉中，管料装入后炉温下降，继续升温到450℃±10℃保温60-80分钟分钟，快速冷却至60℃出炉。退火使管材加工组织变成结晶组织，消除变形织构。进一步地，所述步骤7的操作步骤：首先将退火后的管坯两端切除少量，在多辊矫直机上进行校直，直度不大于1mm/m；校直结束后，在管坯两端各切取20-30mm试样，然后再对管坯按照管靶坯料要求锯切齐尺。所述步骤8的操作步骤：将精整后的管坯吊运至检查平台，检查表面、尺寸，表面质量：肉眼观察表面光滑，无夹灰、起皮现象；尺寸：用测管千分尺、卡尺测量管坯壁厚及外径，用卷尺测量管坯长度；将切取的两个试样送化验室，用仪器检测布氏硬度值本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1、铸锭选择：根据产品要求选择成分、尺寸合格铸锭，表面光滑，无裂纹缺陷；/n步骤2、热锻造：加热铸锭—送铸锭至锻锤砧面上—锻造，用换向自由锻造，快速加热铸锭后，一火二墩二拔至需要规格，破碎晶粒；/n步骤3、车削：锻造的圆柱坯料冷却至常温后，将表皮车削掉1-3mm，并将两端部车平，成为锻料即挤压用坯料；/n步骤4、热挤压：加热锻料—送锻料进挤压筒—挤压；/n步骤5、拉伸：管坯—制作夹头—Ⅰ拉伸—Ⅱ拉伸—Ⅲ拉伸；/n步骤6、退火：再结晶退火，消除织构；/n步骤7、精整：主要校正管材直度、锯切管材为齐尺；/n步骤8、检验制作管材：验证管材技术要求的符合性，表面质量、尺寸公差、直度、晶粒度、布氏硬度、氧含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、铸锭选择：根据产品要求选择成分、尺寸合格铸锭，表面光滑，无裂纹缺陷；
步骤2、热锻造：加热铸锭—送铸锭至锻锤砧面上—锻造，用换向自由锻造，快速加热铸锭后，一火二墩二拔至需要规格，破碎晶粒；
步骤3、车削：锻造的圆柱坯料冷却至常温后，将表皮车削掉1-3mm，并将两端部车平，成为锻料即挤压用坯料；
步骤4、热挤压：加热锻料—送锻料进挤压筒—挤压；
步骤5、拉伸：管坯—制作夹头—Ⅰ拉伸—Ⅱ拉伸—Ⅲ拉伸；
步骤6、退火：再结晶退火，消除织构；
步骤7、精整：主要校正管材直度、锯切管材为齐尺；
步骤8、检验制作管材：验证管材技术要求的符合性，表面质量、尺寸公差、直度、晶粒度、布氏硬度、氧含量。


2.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法，其特征在于，步骤1包括以下步骤：
1）化学成分：化学成分符合高纯铜相关标准要求，即铸锭铜含量达到99.999%、氧含量不大于5ppm；
2）内外部质量：内部无气孔、裂纹，表面光滑无缺陷；
3）规格：根据靶材尺寸，采用倒算方法计算铸锭规格，具体方法是先根据靶材所需管材尺寸计算出挤压管坯尺寸，再算出挤压用坯料即锻料尺寸，加上车掉表皮量算出锻造坯料尺寸，然后以锻坯为基算出铸锭尺寸；计算时需加上锻造、挤压、拉伸、锯切的几何损失等，还要充分考虑靶材成型加工变形量，在挤压能力范围内挤压变形尽量大；拉伸总加工率在20-30%。


3.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2的操作步骤：将锻造机的锤砧预热到250-300℃并安装好，同时将铸锭快速加热到880-920℃并保温5分钟进行均热，才可出炉锻造；采用多向自由锻造，圆形铸锭最少完成二墩二拔换向锻造过程，最后成为圆柱形；铸锭锻造时，开始阶段小压下量并逐渐加大，铸锭长度变短，待铸锭墩到1/2长度时，翻转90度换向拔长到径高比1：2，再翻转90度墩粗，重复两次，最后拔长到需要的锻造坯料尺寸，终锻温度不低于750℃。


4.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤2的操作步骤中选择大功率感应电炉快速加热铸锭，选择快速锻造机多向自由锻造，最终锻成圆柱形锻坯，经车削表皮成为圆柱形挤压坯料；锻造规格：考虑热胀冷缩量，锻料直径小于挤压筒直径7-10mm；车削锻坯圆柱面，且车平两端面。


5.如权利要求1所述大尺寸高纯铜旋转靶材的制备方法，其特征在于，所述步骤3的操...

【专利技术属性】
技术研发人员：董艳霞，于丙宏，王永胜，张洪，王宏君，张健，张昱，尹城钧，
申请(专利权)人：沈阳有色金属加工有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21