一种氮掺杂多孔生物质炭的制备方法技术

一种氮掺杂多孔生物质炭的制备方法。本发明专利技术属于环境材料的技术领域。本发明专利技术的目的在于解决目前以壳聚糖作为单一原料制备的氮掺杂生物质炭产率不高以及对抗生素污染物的吸附性能较低的问题。方法：一、将壳聚糖和冰醋酸加入到水中，制得壳聚糖溶液；二、将壳聚糖溶液与木质素磺酸钠溶液混合均匀，通过离心收集产生的沉淀；三、将沉淀先进行干燥处理，再进行煅烧处理，煅烧完成后将其浸泡在氢氧化钾溶液中静置，随后过滤收集滤渣；四、将滤渣先进行煅烧处理，再用盐酸浸泡，接着用蒸馏水洗涤3～5次，最后经过干燥处理，得到氮掺杂多孔生物质炭。本发明专利技术操作简单、设备要求低，原料廉价易得，适合工业化生产。吸附性能优良，对抗生素去除率高达95％。

【技术实现步骤摘要】
一种氮掺杂多孔生物质炭的制备方法
本专利技术属于环境材料
，具体涉及一种氮掺杂多孔生物质炭的制备方法。
技术介绍
随着生物医药的不断进步，抗生素在治疗人类和动物的疾病方面起着举足轻重的作用。然而，医疗制药业、水产养殖业和畜牧业大量应用甚至滥用抗生素导致环境受到污染，同时，一些渗入地下水以及潜伏于农耕土壤的抗生素又会进入人类食物链，使得原本应造福人类的抗生素却对人类的健康造成威胁。为了解决抗生素废水污染问题，研究者们探索并发现了臭氧氧化法、微生物法、膜分离法、电化学法和物理吸附法等一系列治理方法，其中物理吸附法因其二次污染潜在风险小，成本低，吸附污染物种类多等特点，成为水处理过程中的必备环节。在吸附领域，生物质炭具有原料来源广泛、生物环境相容性好、吸附位点丰富等特点而备受关注。很多研究表明氮元素可赋予生物质炭丰富的表面结构，提高其吸附性能，因此，将既含有碳元素又含有氮元素的生物质材料作为前驱体是制备氮掺杂生物质炭的最佳选择。目前，以壳聚糖为原料制备的氮掺杂生物质炭在电容器及CO2吸附等领域中表现出优良的性能。但是，壳聚糖含碳量仅有44％左右，将其作为单一的碳源提供者制备生物质炭，产率不高，因此，寻找含碳量相对较高的绿色化学原料与壳聚糖一起作为前驱体制备具有优良吸附性能的氮掺杂生物质炭是当前亟待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决目前以壳聚糖作为单一原料制备的氮掺杂生物质炭产率不高以及对抗生素污染物的吸附性能较差的技术问题，而提供了一种氮掺杂多孔生物质炭的制备方法。本专利技术的一种氮掺杂多孔生物质炭的制备方法按以下步骤进行：一、将壳聚糖加入到水中，同时加入冰醋酸溶液促进壳聚糖溶解，得到壳聚糖溶液；二、将步骤一得到的壳聚糖溶液与木质素磺酸钠溶液混合均匀，然后离心处理，去除上清液，得到沉淀物；所述步骤一得到的壳聚糖溶液与木质素磺酸钠溶液的体积比为1：(0.5～1.5)；三、将步骤二得到的沉淀物先进行干燥处理，再进行煅烧处理，煅烧完成后将其浸泡在氢氧化钾溶液中静置，然后过滤，得到滤渣；四、将步骤三得到的滤渣先进行高温煅烧处理，然后用盐酸浸泡，再用蒸馏水洗涤3～5次，最后进行干燥处理，得到氮掺杂多孔生物质炭。进一步限定，步骤一中所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量与水的体积的比为(0.01～0.05)g：1mL，所述冰醋酸溶液的体积浓度为2％～5％，所述冰醋酸溶液与水的体积比为(0.08～0.12)：1。进一步限定，所述冰醋酸溶液与水的体积比为0.1:1。进一步限定，步骤二中所述木质素磺酸钠溶液的浓度为0.01g/mL～0.05g/mL，所述木质素磺酸钠溶液的pH值为7～12，步骤二中所述步骤一得到的壳聚糖溶液与木质素磺酸钠溶液的体积比为1:1。进一步限定，所述木质素磺酸钠溶液的pH值通过氢氧化钠溶液调节。进一步限定，步骤二中所述离心处理的转速为6000r/min～10000r/min，离心处理时间为3min～6min。进一步限定，步骤三中干燥处理温度为40～60℃。进一步限定，步骤三中干燥处理温度为50℃。进一步限定，步骤三中所述煅烧处理过程为：在氮气氛围保护下，以3℃/min～7℃/min的升温速率由室温加热至300～400℃，然后在该温度下保温1.5h～2.5h。进一步限定，步骤三中所述煅烧处理过程为：在氮气氛围保护下，以5℃/min的升温速率由室温加热至350℃，然后在该温度下保温2h。进一步限定，步骤三中所述氢氧化钾溶液的质量浓度为25％～35％，静置时间为10h～14h。进一步限定，步骤三中所述氢氧化钾溶液的质量浓度为30％，静置时间为12h。进一步限定，步骤四中所述高温煅烧处理过程为：在氮气氛围保护下，以3℃/min～7℃/min的升温速率由室温加热至700～800℃，然后在该温度下保温1.5h～2.5h。进一步限定，步骤四中所述高温煅烧处理过程为：在氮气氛围保护下，以5℃/min的升温速率由室温加热至750℃，然后在该温度下保温2h。进一步限定，步骤四中所述盐酸的体积浓度为20％～30％，浸泡时间为10h～14h。进一步限定，步骤四中所述盐酸的体积浓度为25％，浸泡时间为12h。进一步限定，步骤四中所述干燥处理温度为60～100℃。进一步限定，步骤四中所述干燥处理温度为80℃。本专利技术与现有技术相比具有的显著效果，具体如下：本专利技术操作简单、设备要求低，壳聚糖、木质素磺酸钠等原料廉价易得，生产成本低，适合工业化生产。本专利技术方法使用的壳聚糖为第二大天然高分子，是一种可循环的再生资源。本专利技术方法使用的木质素磺酸钠为天然高分子聚合物，环境友好；作为纸浆的副产物将其用于生物质炭的制备可变废为宝。本专利技术方法获得的氮掺杂多孔生物质炭比表面积可达717.07m2/g。本专利技术方法获得的氮掺杂多孔生物质炭对抗生素的最大饱和吸附量可达968.69mg/g。本专利技术方法获得的氮掺杂多孔生物质炭具有较高的吸附性能，最高去除率将近95％。附图说明图1为具体实施方式一得到的氮掺杂多孔生物质炭的SEM照片；图2为具体实施方式一得到的氮掺杂多孔生物质炭的FTIR图谱；图3为具体实施方式一得到的氮掺杂多孔生物质炭的XPS全谱；图4为具体实施方式一得到的氮掺杂多孔生物质炭C1s的XPS图谱；图5为具体实施方式一得到的氮掺杂多孔生物质炭N1s的XPS图谱；图6为具体实施方式一得到的氮掺杂多孔生物质炭O1s的XPS图谱；图7为具体实施方式二得到的氮掺杂多孔生物质炭的SEM照片；图8为具体实施方式一和二得到的氮掺杂多孔生物质炭对三种抗生素的去除率柱状图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的一种氮掺杂多孔生物质炭的制备方法按以下步骤进行：一、将壳聚糖加入到水中，同时加入冰醋酸溶液促进壳聚糖溶解，得到壳聚糖溶液；所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量与水的体积的比为0.01g：1mL；所述冰醋酸溶液的体积浓度为2％，所述冰醋酸溶液与水的体积比为0.1:1；二、将100mL步骤一得到的壳聚糖溶液与100mL浓度为0.01g/mL、pH值为12的木质素磺酸钠溶液混合均匀，然后在8000r/min的转速下离心处理5min，去除上清液，得到沉淀物；三、将步骤二得到的沉淀物先在50℃下干燥处理，再进行煅烧处理，煅烧完成后将其浸泡在质量浓度为30％的氢氧化钾溶液中静置12h，然后过滤，得到滤渣；所述煅烧处理过程为：在氮气氛围保护下，以5℃/min的升温速率由室温加热至350℃，并在该温度下保温2h；四、将步骤三得到的滤渣先进行高温煅烧处理，然后用体积浓度为25％的盐酸浸泡12h，再用蒸馏水洗涤5次，最后在80℃下进行干燥处理，得到氮掺杂多孔生物质炭；所述高温煅烧处理过程为：在氮气氛围保护下，以5℃/min的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氮掺杂多孔生物质炭的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：/n一、将壳聚糖加入到水中，同时加入冰醋酸溶液促进壳聚糖溶解，得到壳聚糖溶液；/n二、将步骤一得到的壳聚糖溶液与木质素磺酸钠溶液混合均匀，然后离心处理，去除上清液，得到沉淀物；所述步骤一得到的壳聚糖溶液与木质素磺酸钠溶液的体积比为1：(0.5～1.5)；/n三、将步骤二得到的沉淀物先进行干燥处理，再进行煅烧处理，煅烧完成后将其浸泡在氢氧化钾溶液中静置，然后过滤，得到滤渣；/n四、将步骤三得到的滤渣先进行高温煅烧处理，然后用盐酸浸泡，再用蒸馏水洗涤3～5次，最后进行干燥处理，得到氮掺杂多孔生物质炭。/n

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂多孔生物质炭的制备方法，其特征在于，该制备方法按以下步骤进行：
一、将壳聚糖加入到水中，同时加入冰醋酸溶液促进壳聚糖溶解，得到壳聚糖溶液；
二、将步骤一得到的壳聚糖溶液与木质素磺酸钠溶液混合均匀，然后离心处理，去除上清液，得到沉淀物；所述步骤一得到的壳聚糖溶液与木质素磺酸钠溶液的体积比为1：(0.5～1.5)；
三、将步骤二得到的沉淀物先进行干燥处理，再进行煅烧处理，煅烧完成后将其浸泡在氢氧化钾溶液中静置，然后过滤，得到滤渣；
四、将步骤三得到的滤渣先进行高温煅烧处理，然后用盐酸浸泡，再用蒸馏水洗涤3～5次，最后进行干燥处理，得到氮掺杂多孔生物质炭。


2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔生物质炭的制备方法，其特征在于，步骤一中所述壳聚糖溶液中壳聚糖的质量与水的体积的比为(0.01～0.05)g：1mL，所述冰醋酸溶液的体积浓度为2％～5％，所述冰醋酸溶液与水的体积比为(0.08～0.12)：1。


3.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔生物质炭的制备方法，其特征在于，步骤二中所述木质素磺酸钠溶液的浓度为0.01g/mL～0.05g/mL，所述木质素磺酸钠溶液的pH值为7～12，步骤二中所述步骤一得到的壳聚糖溶液与木质素磺酸钠溶液的体积比为1:1。


4.根据权利要求1所述的一种氮掺杂多孔生物质炭的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘清江，
申请(专利权)人：黑龙江大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23