从绿茶提取物或绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的方法技术

本发明专利技术涉及一种用于从绿茶提取物或绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的改进方法。本发明专利技术具体地涉及一种通过使用异烟酸作为酸以形成水合的没食子酸化的表儿茶素‑异烟酸复合物，有机溶剂用于释放没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)，用于从绿茶提取物或绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的改进方法。本发明专利技术更具体地涉及用于从绿茶提取物或绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的方法，其中该方法包括溶解、通过离心浓缩、添加、沉淀、过滤、浆化、除去上清液、洗涤、萃取和冷冻干燥的步骤。本发明专利技术还涉及水合没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)‑异烟酸复合物。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】从绿茶提取物或绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的方法
本专利技术涉及一种用于从绿茶提取物或绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的改进方法。本专利技术更具体地涉及一种用于从绿茶提取物或绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的改进方法。本专利技术具体地涉及一种用于从绿茶提取物或绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的改进方法，该方法是通过使用异烟酸作为酸、有机溶剂用于释放没食子酸化的表儿茶素以形成水合的没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)-异烟酸复合物。本专利技术更具体地涉及用于从绿茶提取物或绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的方法，其中该方法包括溶解、通过离心浓缩、添加、沉淀、过滤、浆化、除去上清液、洗涤、萃取和冷冻干燥的步骤。本专利技术还涉及水合没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)-异烟酸复合物。
技术介绍
绿茶富含儿茶素，占其干重的约30％。绿茶儿茶素是众所周知的抗氧化剂，发现其抗氧化性能强于维生素C、维生素E和β-胡萝卜素。建议使用绿茶儿茶素来预防心血管疾病(CVD)、微生物疾病、糖尿病和肥胖症。但是，研究显示，只有足够量食用茶才能获得健康益处。绿茶提取物被定义为从一种原产于亚洲的茶树(CamelliaSinensis)中提取的绿茶多酚混合物，具有抗病毒和抗氧化活性以及潜在的化学预防活性，绿茶粉由细粒状颗粒组成。这个产品仅由植物茶树(CamelliaSinensis)的树叶制成，并且在加工过程中经受最小限度的氧化。这个产品为灰绿色颗粒状粉末状物质。儿茶素包括一个3-碳中心单元，该单元与两个带有数个羟基的酚核(两个芳环)相连。茶儿茶素分为两类：表结构儿茶素和非表结构儿茶素。表儿茶素是茶中的主要儿茶素，表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechingallate,EGCG)含量最高，其次表没食子儿茶素(epigallocatechin,EGC)、表儿茶素没食子酸酯(epicatechingallate,ECG)和表儿茶素(epicatechin,EC)的含量依次降低。相反，非表结构儿茶素，包括没食子儿茶素没食子酸酯(gallocatechingallate,GCG)、没食子儿茶素(gallocatechin,GC)、儿茶素没食子酸酯(catechingallate,CG)和儿茶素(catechin,C)，仅在茶叶中少量存在。从绿茶叶中提取的典型的儿茶素分布由10-15％的EGCG、6-10％的EGC、2-3％的ECG和2％的EC组成。在主要的表儿茶素中，表没食子儿茶素(EGC)和表儿茶素(EC)是未没食子酸酯化的表儿茶素，而表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和表儿茶素没食子酸酯(ECG)是没食子酸化的表儿茶素。没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)在体外和体内抑制炎症、细菌感染、肿瘤生长和病毒感染方面都最有效。它们具有抗氧化、抗致癌、抗糖尿病、抗肥胖、抗阿尔茨海默氏病和抗病毒活性，甚至能够用作抗癌化学预防剂。此外，它们甚至能够提供显著的心血管和代谢健康益处。表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)也称为表没食子儿茶素-3-没食子酸酯，是表没食子儿茶素和没食子酸的酯，并且是通常存在于茶树(CamelliaSinensis)等中的一种儿茶素。表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)在化学上表示为(2R,3R)-2-(3,4,5-三羟基苯基)-3,4-二氢-1(2H)-苯并吡喃-3,5,7-三醇-3-[3,4,5-三羟基苯甲酸酯)。化学式为C22H18O11，分子量为458.37g/mol，结构式为：表儿茶素没食子酸酯(ECG)是一种黄烷-3-醇，一种类黄酮，存在于绿茶中。表儿茶素没食子酸酯(ECG)在化学上表示为(2R,3R)-2-(3,4-二羟基苯基)-3,4-二氢-1(2H)-苯并吡喃-3,5,7-三醇-3-(3,4,5-三羟基苯甲酸酯)。化学式为C22H18O10，分子量为442.37g/mol，结构式为：CN1136024公开了从茶多酚粗品通过高速逆流色谱法使用乙酸乙酯-乙醇-水系统作为固定相和正己烷-乙酸乙酯-水系统作为流动相制备纯度高达98％的单体儿茶素(EGCG、GCG和ECG)的方法。CN1683363公开了使用75％乙醇从绿茶提取物中分离儿茶素，然后使用氯仿除去咖啡因，并且通过柱色谱法分离以获得纯儿茶素。CN101381359公开了使用热水萃取法、咖啡因沉淀法、氯仿和乙酸乙酯萃取法以形成粗品表没食子儿茶素没食子酸酯，其通过硅胶柱色谱法纯化以获得ECG和EGCG单体来从绿茶提取物中分离纯的EGCG和ECG。CN102311419公开了使用硅胶柱色谱法纯化高含量的EGCG和低含量的多酚原料。CN104557839公开了使用EGCG和锌盐制备EGCG-Zn复合物的方法。CN105218503公开了一种由新鲜茶叶制备茶儿茶素的工艺。US4,248,789公开了一种用于生产儿茶素的方法，其特征在于将咖啡因的水溶液添加到鞣质的水溶液中以分离成一组游离儿茶素和一组酯型儿茶素，除去咖啡因，然后在葡聚糖凝胶色谱柱上用分布溶剂细分表儿茶素、表没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素没食子酸酯中每种成分。US4,613,672公开了一种用于生产茶儿茶素的方法，该方法包括用热水或甲醇、乙醇或丙酮的水溶液萃取茶叶，用氯仿洗涤含有提取物的溶液，将洗涤后的溶液转移到有机溶剂中，除去该溶液并且使所得溶液在洗脱液的存在下通过反相柱。US4,913,909公开了包含(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯作为主成分的茶叶提取物和活性氢氧化铝的复合物。US5,107,000公开了使用水、纯化的海沙、二氯甲烷和丙酮从绿茶中获得儿茶素配合物的方法。US6,210,679公开了通过四步法从绿茶叶中分离和纯化无咖啡因的混合物儿茶素，以高产率分离高纯度的无咖啡因的EGCG。US7,312,199公开了一种通过使绿茶提取物在大孔极性树脂上进行色谱分离，用极性洗脱法从树脂上洗脱EGCG，和按比重把(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、咖啡因和表儿茶素进行分类，以制备(-)-表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的方法。US9,018,248公开了包括表儿茶素(EC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的绿茶儿茶素的脂肪酸衍生物及方法。WO2007/041891公开了通过将儿茶素转化成酯形式和转化回儿茶素来从绿茶叶中分离儿茶素。US2010/0204204公开了表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和异烟酰胺KA10153的共晶的水合物及其方法、DSC、XRPD和单晶X射线衍射数据。它还公开了异烟酰胺和异烟酸作为共晶形成剂的用途。但是，没有公开表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)和异烟酸的共晶的具体制备方法。迄今为止报道的现有本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从绿茶提取物或绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的改进方法。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171205 IN 2017410436051.一种从绿茶提取物或绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的改进方法。


2.根据权利要求1所述的分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的方法，其使用绿茶提取物或绿茶粉，所述方法包括：
a)形成水合没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)-异烟酸复合物，
b)使用与水混溶的有机溶剂释放没食子酸化的表儿茶素，和
c)使用与水不混溶的溶剂，接着用盐水溶液处理除去不溶物。


3.根据权利要求1所述的从绿茶提取物中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的方法，其中所述方法包括：
a)提供绿茶提取物(>50的％EGCG和>90％的多酚)在水或有机溶剂或其混合物中的溶液，
b)将异烟酸添加到步骤a)中获得的浓缩溶液中，
c)保持搅拌溶液以允许沉淀和成浆12小时，
d)过滤水合没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)-异烟酸复合物，
e)在与水混溶的有机溶剂中将所获得的水合没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)-酸复合物浆化，以释放没食子酸化的表儿茶素，
f)在减压下蒸发步骤e)的上层的与水混溶的有机溶剂至干，得到粗渣，
g)将步骤f)的粗渣溶解在与水不混溶的溶剂中，
h)用盐水溶液处理步骤g)的与水不混溶的溶剂溶液三次，滤出任何痕量级的不溶性材料，
i)浓缩步骤h)的与水不混溶的溶剂溶液，加入少量水，蒸馏除去与水不混溶的溶剂，以得到浓缩水溶液，和
j)冷冻干燥步骤i)的浓缩水溶液，以获得＞97％的没食子酸化的表儿茶素(＞75％的EGCG和＞20％的ECG)。


4.根据权利要求1所述的从绿茶粉中分离没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)的方法，其中所述方法包括：
a)在水或丙酮水溶液或酒精水溶液中提取任何级别的绿茶粉，
b)将步骤a)的绿茶粉浓缩至其原始体积的1/4，优选是其1/5，
c)离心浓缩的绿茶提取物水溶液以除去任何不溶物，
d)向步骤c)中获得的溶液中加入异烟酸和水合没食子酸化的表儿茶素(EGCG和ECG)-异烟酸复合物晶种，
e)保持搅拌溶液允许进一步沉淀和浆化，
f)过滤粗品水合没食...

【专利技术属性】
技术研发人员：瓦姆西·克里希纳·穆皮迪，撒迪亚纳瑞亚纳·钦塔，
申请(专利权)人：克里斯托莫菲克斯技术私人有限公司，
类型：发明
国别省市：印度;IN