钢中非金属夹杂物三维腐刻装置及腐刻方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种钢中非金属夹杂物三维腐刻装置及腐刻方法，属金属材料检测领域。本发明专利技术通过给定的腐刻装置，按给定方法及腐刻参数进行腐刻操作，在由中性溶剂、络合剂和导电剂配置的腐刻液中进行电流定向腐刻，使钢基体部分溶解，夹杂物不溶解，进而暴露夹杂物的空间形貌，保留夹杂物的空间位置信息。该方法需要的试样小，通常几克即可；腐刻时间短、效率高，通常十几到几十分钟可完成腐刻；装置简单、操作灵活，腐刻结束后，可配合扫描电镜设备进行夹杂物的观察、拍摄及统计，获得夹杂物的三维形态和钢中原位分布信息，对准确把握钢中夹杂物空间分布及形态特征，获得夹杂物的原位分布特征有重要帮助。

【技术实现步骤摘要】
钢中非金属夹杂物三维腐刻装置及腐刻方法
本专利技术涉及一种钢中非金属夹杂物测试装置和方法，特别是涉及一种钢中非金属夹杂物腐刻装置及腐刻方法，应用于金属材料检测

技术介绍
钢中非金属夹杂物一直是冶金工作者研究的重心，夹杂物的存在破坏了钢基体组织的均匀性，危害了钢的机械加工性能，降低了钢材生产合格率，准确把握钢中夹杂物空间分布特征对控制夹杂物形态，提升钢材品质具有重要意义。利用光学显微镜拍摄金相可以观察钢中的夹杂物，但仅能获取二维信息。酸性溶液电解法是检测夹杂物三维形貌的一种常用方法，也称为大样电解，它采用酸性溶液中导通大电流的方法电解分离置于电解槽中的大块钢铁材料，再通过过滤获得夹杂物及其三维形貌的方法。其方法是将大块钢铁(通常5-20kg)放置于酸性电解液(PH＝2～3)中并长时间(5-20天)通电，将钢块部分或完全电解，再过滤电解液获得钢中夹杂物的电解方法，夹杂物电解分离的主要过程为：试样电解→阳极清洗→淘洗→磁选→还原→洗涤→烘干→称重→夹杂物组成或性能检测，可以得到电解液中游离的夹杂物颗粒，便于夹杂物的分类、称重和统计。该方法操作时间长，且电解液为强酸溶液，导致钢中的硫化物以及部分硅酸盐夹杂物会溶于强酸，获得的夹杂物形态会部分缺失，丢失夹杂物在钢样的原位信息和空间分布信息。公开号为CN103060885A的中国专利文献公布了一种高效提取钢中夹杂物的电解装置及方法，其通过增加阳极试样数量并采用试样并联方式，增加电解过程反应面积，同时通过不断旋转试样更新反应界面来实现加快电解，提高电解效率的目的。而本专利技术与上述高效提取钢中夹杂物的电解装置及方法机理不同，上述高效提取钢中夹杂物的电解装置及方法通过措施加速电解效率，进而加快萃取速度，相对减少了电解时间，但仍需10h以上；而本专利技术机理为采用溶解钢基体，暴露夹杂物，通过控制电流的方式将处理时间缩短至5～60min，在保留夹杂物三维形态的同时，保留了完整的夹杂物位置信息，不需要萃取。公开号为CN103898596A的中国专利文献公布了一种有机电解液、提取钢中非金属夹杂物的方法及电解装置，其电解液成分为：氯化锂2～5％，γ-丁内酯5～8％，乙二醇2～5％，苯基表面活性剂0.1～10％，余量为无水乙醇；通过在电解装置外加0.01～30T磁场的方法加速电解，缩短电解时间；采用超声波震荡和真空过滤方式对夹杂物进行分离。而本专利技术采用电解钢基体，暴露夹杂物，可将处理时间缩短至5～60分钟，在保留夹杂物三维形态的同时，保留了完整的夹杂物在钢中的位置分布信息，无需萃取，且装置简单，无需强磁场环境，操作方便，腐刻液安全性高。公开号为CN110174426A的中国专利文献公开了金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法，其方法操做步骤：处理试样，双喷电解，旋转台旋转观察夹杂物。而本专利技术与上述金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法存在有显著差异：(1)原理不同，上述金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法采用双喷电解法，试样电解出微小孔洞(直径0.1mm以内)，孔洞周围存在夹杂物，而本专利技术腐刻整个观察面，整个观察面均可观察裸露夹杂物；(2)对比专利的装置(采用双喷电解仪)与本专利技术采用专用腐刻装置显著差异；(3)上述金属材料中非金属夹杂物的三维分析方法制备的试样尺寸(直径Φ＝3mm)、电解液配制(酸性电解液)、电流密度(未涉及)、电解温度(-40～-50℃)、电解时间(2～3min)均与本专利技术有实质性区别。公开号为CN102538703A的中国专利文献公布了一种全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法，它是将钢试样加工成薄片作为电解阳极，不锈钢薄板作为阴极，将试样电解24～72h后，经多重过滤和分离后，可以得到不同粒径范围的非金属夹杂物，在扫描电镜下可以清晰地观察到不同粒径范围的非金属夹杂物三维形貌。本专利技术与上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法原理有部分相似，但
技术实现思路
上有显著差异：(1)本专利技术与上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法操作原理不同，上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法是电解、过滤，而本专利技术原位电解、观察，不需要过滤提取等操作；(2)上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法没有记载装置、连接方式、操作方法、电解液配方等详细信息，本领域技术人员很难完整、重复操作，本专利有详细的介绍，能完整实施电解过程；(3)上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法制备的试样尺寸：(数公斤：(100～160mm长)×(50～90mm宽)×(3～5mm厚)、电解时间(24～72h)、电解液配方、电流参数(0.05～0.08A/cm2)、电解温度(对方未涉及)、操作细节等与本专利技术有显著的实质差别；上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法实质是一种“大样电解法”，而本专利技术实质是“小样电解法”，两种装置的效果完全不同。公开号为CN102879412A的中国专利文献公布了一种用于观察钢中非金属夹杂物原位形貌的方法，对磨抛后的金相试样在电解抛光仪上进行表面电解腐蚀，电解液为含体积百分数5％HCl、5％甘油及1％柠檬酸的甲醇溶液，电解抛光仪电流密度为0.02～0.10A/cm2，电解温度：-15～-5℃，电解时间：20～40s；经橡胶棒去除腐蚀产物后，通过电子显微镜观察夹杂物形貌。本专利技术与上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法显著不同，与上述全尺寸提取和观察钢中非金属夹杂物三维形貌的方法相比，本专利技术的电解时间、电解液配方、电流参数以及电解温度等参数根据所电解的具体钢种更易于调控。公开号为CN101736392A的中国专利文献公开了一种电解液及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方法，电解液配比及操作方法，加入电解液，设置电解参数后，进行电解，采用离心分离含有夹杂物的电解液。而本专利技术与上述电解液及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方法存在显著差异：(1)原理不同，上述电解液及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方法将夹杂物从钢基体上电解下来，通过过滤得到夹杂物；而本专利技术溶解钢基体，从而暴露夹杂物，不需要过滤操作；(2)上述电解液及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方法未提及试样处理、装置构造、后期观察等方面信息，而本专利技术介绍详细，可操作性强；(3)上述电解液及用其电解提取钢中非金属夹杂物的方法制备的试样尺寸(未涉及)、电解时间(未涉及)、电解液配方、电流密度、电解温度等与本专利技术均存在实质性区别。公开号为CN108896643A的中国专利文献公布了一种本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法，它是将打磨抛光后观测面最大径向尺寸小于70mm的试样置于装有体积百分数为10～20％丙三醇，60～70％无水乙醇和15～30％高氯酸电解液的电解装置中电解侵蚀，设定电压1～5V，侵蚀时间控制在100～240s，再用纯水和无水乙醇依次清洗侵蚀后的试样表面，最后进行本位观察裸露在钢基体表面非金属夹杂物的立体形貌。本专利技术与上述本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法显著不同：上述本位观察钢中非金属夹杂物立体形貌的方法采用酸性极强的高氯酸电解液，对本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钢中非金属夹杂物三维腐刻装置，主要由可控电源(1)、恒温槽(2)、烧杯(3)、腐刻液(4)、阴极(5)、阳极(6)以及导线及开关电路(7)组成，可控电源(1)用于调节电压、电流大小，其特征在于：该装置的连接方法是：将直流的可控稳压电源(1)作为装置的电解电源；烧杯(3)作为腐刻槽放置于恒温槽(2)内的恒温液内，烧杯(3)内部放置腐刻液(4)；烧杯放置于恒温槽(2)中，恒温槽(2)用于温度调控，进而控制烧杯(3)内的腐刻液(4)的温度；通过导线及开关电路(7)来连接可控电源(1)、腐刻液(4)、阴极(5)、阳极(6)形成闭合的腐刻回路；腐刻阳极通过金属夹具固定试样(8)，构成电路的阳极，将试样(8)置于腐刻槽(2)中的腐刻液(4)中，保证试样(8)不触碰腐刻槽的壁面；腐刻阴极采用阴极不锈钢片(9)，将阴极不锈钢片(9)部分置于腐刻液(4)中，且保证不锈钢片(9)不触碰腐刻槽的壁面，所述试样(8)的待腐刻面与阴极不锈钢片(9)的电极间距为5～20mm。/n

【技术特征摘要】
1.一种钢中非金属夹杂物三维腐刻装置，主要由可控电源(1)、恒温槽(2)、烧杯(3)、腐刻液(4)、阴极(5)、阳极(6)以及导线及开关电路(7)组成，可控电源(1)用于调节电压、电流大小，其特征在于：该装置的连接方法是：将直流的可控稳压电源(1)作为装置的电解电源；烧杯(3)作为腐刻槽放置于恒温槽(2)内的恒温液内，烧杯(3)内部放置腐刻液(4)；烧杯放置于恒温槽(2)中，恒温槽(2)用于温度调控，进而控制烧杯(3)内的腐刻液(4)的温度；通过导线及开关电路(7)来连接可控电源(1)、腐刻液(4)、阴极(5)、阳极(6)形成闭合的腐刻回路；腐刻阳极通过金属夹具固定试样(8)，构成电路的阳极，将试样(8)置于腐刻槽(2)中的腐刻液(4)中，保证试样(8)不触碰腐刻槽的壁面；腐刻阴极采用阴极不锈钢片(9)，将阴极不锈钢片(9)部分置于腐刻液(4)中，且保证不锈钢片(9)不触碰腐刻槽的壁面，所述试样(8)的待腐刻面与阴极不锈钢片(9)的电极间距为5～20mm。


2.根据权利要求1所述钢中非金属夹杂物三维腐刻装置，其特征在于：所述腐刻液(4)包括中性溶剂、络合剂和导电剂组分材料，中性溶剂PH值为7的溶剂，作为电解液的基体，采用甲醇、乙醇、丙三醇、去离子水中的任意一种试剂或者任意多种试剂的混合物；导电剂采用四甲基氯化铵、氯化锂、氯化钾、硫酸亚铁、氟化铵、Cr2(SO4)3、NiSO4、NaCl中的任意一种试剂或者任意多种试剂的混合物，导电剂在腐刻液(4)中形成的电解液阴离子、阳离子使电解液产生导电性，导电剂在中性溶液中不与铁离子反应；络合剂能与Fe2+发生络合反应，延缓Fe(OH)3沉淀形成速度，采用乙酰丙酮、三乙醇胺、甲基水杨酸、顺丁烯二酸酯、γ-丁内酯、酒石酸盐、葡萄糖、柠檬酸、甘油、柠檬酸钠中的任意一种试剂或者任意多种试剂的混合物。


3.根据权利要求1所述钢中非金属夹杂物三维腐刻装置，其特征在于：按照试剂组分和腐刻液的体积比例计算，所述腐刻液(4)中的络合剂和导电剂组分材料的配比为(0.2-50.0)：(1.3-13.0)，余量为中性溶剂。


4.根据权利要求3所述钢中非金属夹杂物三维腐刻装置，其特征在于：所述腐刻液(4)配方采用如下任意一种：
(1)2～10％四甲基氯化铵+10～15％三乙醇胺+10～15％丙三醇+余量甲醇；
(2)3～10％四甲基氯化铵(氯化锂)+15～20％乙酰丙酮+余量甲醇；
(3)1～10％四甲基氯化铵+1～20％甲基水杨酸+余量甲醇；
(4)1～5％三乙醇胺+4～10％四甲基氯化铵+余量甲醇；
(5)30～50％顺丁烯二酸酯+1～10％四甲基氯化铵+余量甲醇；
(6)1～10％氯化锂+1～10％柠檬酸+1～10％甘油+余量无水乙醇；
(7)5～10％氯化锂+10～15％γ-丁内酯+5～20％甘油+余量无水乙醇；
(8)0.1～1％Cr2(SO4)3+0.2～0.4％柠檬酸钠+0.1～l.0％FeSO4+0.1～l.0％NiSO4+l～10％NaCl+余量无水乙醇；
(9)3～10％柠檬酸钠+5～20％氯化钠+20～40％硫酸亚铁+5～20％氟化铵+余量无水乙醇；
上述导电剂的加入量按照按照导电剂组分质量和腐刻液的体积的比例进行计算。


5.一种钢中非金属夹杂物的腐刻方法，采用权利要求1所述钢中非金属夹杂物三维腐刻装置，其特征在于，包括如下步骤：
(1)试样制备：
试样重量在几克到十几克之间；形状制成规则的立方体，试样长度、宽度、厚度在1cm以内，或者采用不规则试样；试样材质为碳素钢、合金钢或不锈钢，或其他钢铁、金属材料；试样待观察面依次使用400、800、1200、1500、2000目的砂纸打磨，使用抛光膏进行抛光，抛光面用酒精冲洗、吹干；
(2)配制腐刻液：
所述腐...

【专利技术属性】
技术研发人员：付建勋，赵梦豪，田钱仁，付文笙，朱强斌，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31