一种适用于薄层超晶格材料的扫描电子显微镜检测方法技术

本发明专利技术公开了一种适用于薄层超晶格材料的扫描电子显微镜检测方法，利用光刻胶回流工艺和干法刻蚀工艺在待测样品表面制备平滑斜面形貌，相比切割、解离方法暴露的剖面结构，平滑斜面形貌不仅可以在材料外延面呈现超晶格薄层结构，而且对薄层结构进行了几何放大；本方法通过光刻胶回流工艺制备的斜面角度θ，能提供1/sin(θ)的超晶格薄层尺寸放大倍数，由于该放大倍数源于材料自身，不损失超晶格薄层结构细节，不依赖扫描电子显微镜设备，因而可以有效提升纳米厚度超晶格薄层的扫描电镜显微图像质量，从而可以有效解决超晶格薄层厚度低于或临近扫描电子显微镜分辨率时超晶格结构显微图像不清晰的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种适用于薄层超晶格材料的扫描电子显微镜检测方法
本专利技术涉及一种适用于薄层超晶格材料的扫描电子显微镜检测方法，属于半导体材料检测分析领域和扫描电子显微镜成像

技术介绍
超晶格材料结构是一种多周期交替生长的材料结构，材料周期厚度一般在几纳米到百纳米，周期数可从1周期到百周期。对材料周期厚度为几纳米的超晶格材料结构，我们一般称为薄层超晶格材料。目前成熟的半导体超晶格材料结构如AlGaAs/GaAs超晶格材料、AlGaN/GaN超晶格材料、InGaAs/GaAs/AlGaAs超晶格材料等，广泛应用于半导体激光器、半导体发光二极管、半导体光电探测器等。超晶格材料的性能与构成超晶格的各层材料厚度、材料界面质量密切相关，因而在获得超晶格材料外延片后，人们还需要对超晶格材料进行表征，检测各层厚度，评估材料外延质量。对于超晶格材料结构的准确周期厚度及异质界面质量信息，目前常用的表征手段主要是透射电子显微镜（TEM）和扫描电子显微镜（SEM）成像。透射电子显微镜可以得到纳米分辨率的超晶格材料结构显微图像，但显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度，对透射电镜制样要求很高，通常需要借助聚焦离子束系统来进行精细加工。扫描电子显微镜对样品厚度没有特殊要求，但一般用于观察物质的表面形貌，不能获得物质的内部结构信息。如果要用扫描电镜方法表征超晶格材料结构参数，一般是通过解离方法将超晶格材料结构剖面呈现出来，从而转化成可以利用扫描电子显微观察的表面。但是这种解离方法观察剖面结构，有如下缺点：（1）不适用于薄层超晶格材料。理论上扫描电子显微镜的分辨率可以到亚纳米量级，然而实际操作中受限于环境的电磁、振动干扰及设备的电子束流聚焦性能，现有的扫描电子显微设备的分辨率一般局限于1nm到20nm，因而难以呈现薄层超晶格材料的细节。（2）扫描电镜观察困难。晶圆厚度在百微米量级，薄层超晶格材料厚度在纳米量级，解离面又没有特殊标记定位，因而扫描电镜难以在解离的剖面上定位薄层超晶格材料结构，观察困难。基于光刻胶回流工艺结合等离子体刻蚀技术，目前已经在SiC、Si等半导体材料上实现了小角度斜台面的平滑刻蚀，斜面角度可以做到4°-12°。目前斜台面技术主要应用于微透镜制备、高压器件制备等器件制备工艺，并没有将该技术用于超晶格材料结构的电子显微镜检测过程中。因此完全可以设计一种检测方法，将该技术用于这类超晶格材料结构的电子显微镜检测中，利用斜台面刻蚀暴露小角度斜面，形成对超晶格材料结构尺寸的几何放大效果，且该效果不依赖于电子显微镜设备。
技术实现思路
本专利技术针对薄层超晶格材料尺寸临近扫描电子显微镜分辨率的问题，提出了一种适用于超晶格材料结构的扫描电子显微镜检测方法，利用平滑斜面刻蚀工艺来呈现超晶格材料结构，形成相应的平滑斜面，相比传统的解离方法暴露剖面结构，平滑斜面不仅可以在材料外延方向呈现超晶格材料结构，而且对超晶格材料结构进行了几何放大，这种尺寸放大基于超晶格材料结构自身，与电子显微镜设备无关，是原位的、无损的图像放大方法。本专利技术的技术方案如下：一种适用于薄层超晶格材料的扫描电子显微镜检测方法，其特征在于步骤包括：步骤1，在薄层超晶格材料上形成光刻胶图形；步骤2，将步骤1所述光刻胶图形进行光刻胶回流，回流工艺完成后形成回流光刻胶，同时光刻胶边沿呈现斜面形貌；步骤3，利用步骤2获得的回流光刻胶作为刻蚀掩模，对薄层超晶格材料进行干法刻蚀，刻蚀深度大于超晶格结构的深度；步骤4，去除薄层超晶格材料上的光刻胶，薄层超晶格材料的表面呈现斜面形貌，形成刻蚀斜面；步骤5，测得刻蚀斜面的横向长度X和刻蚀斜面的高度Y，则可获得所述刻蚀斜面的倾斜角度θ：θ=arctan(Y/X)；步骤6，用扫描电子显微镜扫描所述刻蚀斜面，获得刻蚀斜面上的超晶格薄层结构的扫描电镜测量尺寸L；步骤7，根据获得的刻蚀斜面的倾斜角度θ和扫描电镜测量尺寸L，可得出薄层超晶格材料上超晶格薄层结构的实际厚度D：D=L×Sin(θ)。本专利技术的有益效果如下：本专利技术在于引入斜台面结构形成对超晶格薄层尺寸的几何放大，而小台面可以用光刻胶回流工艺和干法刻蚀工艺制备，可增强超晶格材料薄层的成像质量，使得薄层超晶格材料能更好的被扫描电子显微镜成像分析。附图说明图1为具体实施方式中斜面对超晶格结构尺寸的几何放大效果示意图。图2为实施例中待测薄层超晶格材料的结构示意图。图3为实施例中光刻掩模图形示意图。图4为实施例中去除光刻胶后待测薄层超晶格材料上刻蚀斜面的光学显微镜照片。图5为实施例中待测薄层超晶格材料上刻蚀斜面的台阶仪扫描曲线。图6为实施例中斜面上薄层超晶格材料结构的扫描电子显微镜照片。具体实施方式本专利技术利用斜台面呈现薄层超晶格材料的几何放大特点，结合利用扫描电子显微观察其表面得到薄层超晶格材料周期结构的相应厚度。例如，如图1所示，对于周期结构为1nm/2nm的超晶格构成单元，在剖面纵向上仍然是1nm/2nm尺寸，但在10°的斜面上呈现出来的周期尺寸是5.76nm/11.518nm，在4°的斜面上呈现出来的周期尺寸是14.34nm/28.67nm。而1nm的薄层尺寸是扫描电子显微镜的极限分辨率，扫描电镜不能进一步分辨薄层细节。但是，采用斜面呈现结构后，薄层尺寸放大为5nm以上，已经高于扫描电子显微镜分辨率，因而可以进行显微成像分析。在扫描电镜获得斜面上的薄层尺寸后，结合斜台面的角度，进行简单的正弦换算即可获得薄层的剖面尺寸。那么，为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采用的技术手段及功效，下面结合实施例阐述本专利技术。实施例本实施例中提供了一种适用于薄层超晶格材料的扫描电子显微镜检测方法，其步骤包括：步骤1，选取GaN/AlGaN薄层超晶格材料，如图2所示，所述超晶格薄层结构设计为AlGaN(1nm)/GaN(2nm)，8周期。在该薄层超晶格材料上形成光刻胶图形。采用的光刻掩模图形如图3所示，为ø30μm的实心圆形。本实施例中，选用的光刻胶为AZ4620，光刻胶旋涂条件为：2000转，30秒。经100度，300秒前烘后光刻、显影形成光刻胶图形。步骤2，将步骤1所述光刻胶图形进行光刻胶回流，回流工艺完成后形成回流光刻胶，同时光刻胶边沿呈现斜面形貌。所选用的AZ4620光刻胶的热回流温度阈值约在140-150度，因此光刻胶良好回流要求工艺温度≥150℃。本实施例中，具体的回流工艺为：首先，将待测的薄层超晶格材料置于160度的热板上进行回流，回流时间为2小时。回流过程中，光刻胶图形尺寸缓慢增大。回流结束后，光刻图形在光学显微镜下呈球冠形貌。步骤3，利用步骤2获得的回流光刻胶作为刻蚀掩模，对薄层超晶格材料进行等离子体干法刻蚀。本实施例中，将待测的薄层超晶格材料置于感应耦合等离子体刻蚀设备中，利用步骤2获得的回流光刻胶作为刻蚀掩模，采用的刻蚀气体为Cl本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种适用于薄层超晶格材料的扫描电子显微镜检测方法，其特征在于步骤包括：/n步骤1，在薄层超晶格材料上形成光刻胶图形；/n步骤2，将步骤1所述光刻胶图形进行光刻胶回流，回流工艺完成后形成回流光刻胶，同时光刻胶边沿呈现斜面形貌；/n步骤3，利用步骤2获得的回流光刻胶作为刻蚀掩模，对薄层超晶格材料进行干法刻蚀，刻蚀深度大于超晶格结构的深度；/n步骤4，去除薄层超晶格材料上的光刻胶，薄层超晶格材料的表面呈现斜面形貌，形成刻蚀斜面；/n步骤5，测得刻蚀斜面的横向长度X和刻蚀斜面的高度Y，则得到所述刻蚀斜面的倾斜角度θ：θ=arctan(Y/X)；/n步骤6，用扫描电子显微镜扫描所述刻蚀斜面，获得刻蚀斜面上的超晶格薄层结构的扫描电镜测量尺寸L；/n步骤7，根据获得的刻蚀斜面的倾斜角度θ和扫描电镜测量尺寸L，得出薄层超晶格材料上超晶格薄层结构的实际厚度D：D=L×Sin(θ)。/n

【技术特征摘要】
1.一种适用于薄层超晶格材料的扫描电子显微镜检测方法，其特征在于步骤包括：
步骤1，在薄层超晶格材料上形成光刻胶图形；
步骤2，将步骤1所述光刻胶图形进行光刻胶回流，回流工艺完成后形成回流光刻胶，同时光刻胶边沿呈现斜面形貌；
步骤3，利用步骤2获得的回流光刻胶作为刻蚀掩模，对薄层超晶格材料进行干法刻蚀，刻蚀深度大于超晶格结构的深度；
步骤4，去除薄层超晶格材料上的光刻胶，薄层超晶格材料的表面呈现斜面形貌，形成刻蚀斜面；
步骤5，测得刻蚀斜面的横向长度X和刻蚀斜面的高度Y，则得到所述刻蚀斜面的倾斜角度θ：θ=arctan(Y/X)；
步骤6，用扫描电子显微镜扫描所述刻蚀斜面，获得刻蚀斜面上的超晶格薄层结构的扫描电镜测量尺寸...

【专利技术属性】
技术研发人员：王旺平，李倩，
申请(专利权)人：中国工程物理研究院电子工程研究所，
类型：发明
国别省市：四川;51