一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法。该方法包括如下步骤：S1.将聚氯乙烯产品加入有机溶剂至产品完全溶解，分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入醇类溶剂至PVC完全析出，分离得到PVC，计算PVC含量；S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，计算钙离子含量。本发明专利技术的测定方法无需复杂的测定过程，检测时间大大缩短，且检测结果具有一定的普适性和准确性，钙含量与PVC检测一次性完成，无需重复采样，也避免了样品消解等前处理过程，PVC检测和钙含量检测可以一次性测定检出，准确度高，可广泛应用于聚氯乙烯产品的质量检测中。

【技术实现步骤摘要】
一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法
本专利技术涉及聚氯乙烯检测
，更具体地，涉及一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法。
技术介绍
PVC-U产品中PVC含量与钙含量对产品的力学性能和热稳定性影响较大，测定产品中PVC含量与钙含量能有效的对产品进行质量监控。目前测量聚氯乙烯制品中PVC含量主要采用分别测定样品中氯含量及灰分，再通过计算得到PVC含量，测定钙含量则主要采用消解样品得到消解液，再通过滴定法或AAS等仪器分析法测定。因为不同厂家PVC中氯含量有差别，通过测量聚氯乙烯中的氯含量计算得到的PVC含量只能是估算值，准确度较低，而且步骤较多，耗时较长。CN110455959A公开了一种便捷测定PVC粒料中醇溶出物的方法，包括以下步骤：(1)将PVC粒料置于醇类有机溶剂中，超声提取60～80min，提取液浓缩后用固相萃取短柱进行净化，净化后得到的样品浓缩后用正己烷定容后采用GC-MS检测；(2)工作曲线的绘制：在10ng/mL-1000ng/mL范围配置不同浓度梯度的邻苯二甲酸酯标准工作溶液，按照确定的最佳检测条件，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标制作标准工作曲线，测定邻苯二甲酸酯的回归方程、相关系数、相对标准偏差和回收率；(3)GC-MS检测。该技术所公开的测定方法针对的是聚氯乙烯制品中的醇溶出物而非PVC含量的测定，且不能同步进行相应钙含量的检测。因此，提供一种可以快速简洁，且适用于所有聚氯乙烯产品的PVC和钙含量检测方法对于聚氯乙烯产品的检测具有非常重要的意义。>
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服现有聚氯乙烯产品中PVC含量检测检测结果样品差异大，准确性不好且耗时较长的缺陷和不足，提供一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法，通过溶解-析出法测定其中PVC含量，且溶解分离残渣可进一步进行TGA分析，测定塑料样品中钙含量，简单快速且检测结果无样品差异性，准确度高。本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法，包括如下步骤：S1.将聚氯乙烯制品完全溶解，分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入醇溶剂至PVC完全析出，分离得到PVC，通过计算PVC含量；S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过计算钙离子含量，其中C'为固体残渣在质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯产品质量，m1为析出PVC质量。钙含量检测的质量损失百分比取TGA曲线中在500～900℃的质量损失百分比，检测条件为：在20mL/min氮气气氛中，以10℃/min升温速率升温至900℃。本专利技术提供的PVC含量与钙含量测定方法只通过简单的溶解-析出方法即可测定样品中PVC含量，无需复杂的测定过程，相对于现有的氯含量检测和灰分检测时间大大缩短，且检测结果不因样品的氯含量等样品差异而异，具有一定的普适性和准确性。本专利技术提供的检测方法在完成PVC含量检测后的固体残渣经过TGA分析即可测定出样品钙含量，与PVC检测一次性完成，无需重复采样，也避免了样品消解等前处理过程，极大了简化了检测过程，PVC检测和钙含量检测可以一次性测定检出，准确度高。为了进一步确保检测结果的准确性，优选地，S1中所述分离得到的固体残渣中多次加入有机溶剂溶解，分离上清液。溶解分离次数优选3次。为了进一步确保PVC析出完全，优选地，S1中所述PVC析出分离的滤液中继续加入醇类溶剂至无固体析出，滤液无浑浊。优选地，S1中所述溶解聚氯乙烯制品的溶剂为四氢呋喃、二氯乙烷、环己酮、中的一种或几种。更优选地，S1中所述有机溶剂为四氢呋喃。四氢呋喃能够使聚氯乙烯产品中的PVC完全溶解，溶解速度快、溶解度大、流动性好易于抽滤。二氯乙烷、环己酮的溶解速度较四氢呋喃慢，溶解度也较小。优选地，S1中所述PVC析出溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇或水中的一种或几种。PVC析出溶剂是指能够与聚氯乙烯制品互溶但不溶解PVC的的溶剂，用四氢呋喃溶解，可以用乙醇或水析出，用水析出的样品抽滤时间长，用三氯乙烷或环己酮溶解，能用乙醇析出，甲醇、异丙醇、正丁醇、正戊醇也可析出PVC。更优选地，S1中所述醇类溶剂为无水乙醇。用四氢呋喃溶解时，乙醇与水都能析出，用乙醇析出的样品，比较分散，抽滤时间较短；用水析出样品易团聚，堵塞滤孔，抽滤时间较长。且乙醇相对其他有机溶剂廉价。优选地，S1中所述有机溶剂与聚氯乙烯产品的溶解比例为0.3～2g:30mL。优选地，S1中所述有机溶剂与聚氯乙烯产品的溶解比例为0.3～1g:30mL。优选地，S1中所述溶解温度为55～80℃。优选地，S1中所述聚氯乙烯产品溶解在超声条件下进行。在超声条件下，超声促进PVC样品在溶剂中破碎，增加PVC与溶剂的接触面积，加快溶解速度。优选地，S1中所述PVC析出后通过玻璃纤维膜或聚四氟乙烯膜抽滤分离得到PVC。普通滤纸接触有机溶剂后变得比较脆，其他材质易溶于有机溶剂，影响PVC得率。优选地，所述玻璃纤维膜的孔径为1～2μm。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量测定方法，该方法通过溶解析出法即可测定样品中PVC含量，无需复杂的测定过程，相对于现有的氯含量检测和灰分检测时间大大缩短，且检测结果不因样品的氯含量等样品差异而异，具有一定的普适性和准确性，固体残渣经过TGA分析即可测定出样品钙含量，与PVC检测一次性完成，无需重复采样，也避免了样品消解等前处理过程，PVC检测和钙含量检测可以一次性测定检出，准确度高，可广泛应用于聚氯乙烯产品的质量检测中。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明，但实施例并不对本专利技术做任何形式的限定。除非另有说明，本专利技术实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。实施例1一种聚氯乙烯制品A中PVC含量与钙含量测定方法，包括如下步骤：S1.将0.3g(精确至0.1mg)聚氯乙烯产品加入30mL四氢呋喃至产品完全溶解，离心分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入无水乙醇至PVC完全析出，滤液无浑浊，过滤分离得到PVC，通过计算PVC含量；S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过计算钙离子含量，其中C'为固体残渣在500～900℃的质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯产品质量，m1为析出PVC质量。其中聚氯乙烯制品A为：PVC-U管材A(PVC含量85％，钙含量4.5％)检测结果为：PVC含量84.1％，钙含量4.6％。通过常规的氯含量和灰分计算的具体计算公式为：根据标准EN1905-1999计算PVC含量，实际测得氯含量mCl为44.54％，灰分mf为9.78％，理论PVC含量计算：有效性验证：M＝m'V+mf本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1.将聚氯乙烯制品完全溶解，分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入溶剂完全析出PVC，分离得到PVC，通过

【技术特征摘要】
1.一种聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将聚氯乙烯制品完全溶解，分离得到上层清液和固体残渣，在上层清液中加入溶剂完全析出PVC，分离得到PVC，通过计算PVC含量；
S2.将上述S1中的固体残渣进行TGA分析得到固体残渣质量损失百分比，通过计算钙离子含量，
其中C'为固体残渣的质量损失百分比，m'为固体残渣质量，m为聚氯乙烯制品质量，m1为析出PVC质量。


2.如权利要求1所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，S1中所述溶解聚氯乙烯制品的溶剂为四氢呋喃、二氯乙烷、环己酮、中的一种或几种。


3.如权利要求2所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，S1中所述溶解聚氯乙烯制品的溶剂为四氢呋喃。


4.如权利要求1所述聚氯乙烯制品中PVC含量与钙含量的测定方法，其特征在于，S1中所述PVC析出溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、正戊...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄小雅，乔晓辉，孙秀慧，宋科明，
申请(专利权)人：广东联塑科技实业有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44