一种具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的制备方法，包括如下步骤：(1)在惰性气体氛围中，将木质素进行碳化，经过研磨和过筛后制备出粉末状的碳化木质素；(2)将纤维素溶于氢氧化锂和尿素混合液中，获得纤维素溶液；(3)在纤维素溶液中加入碳化木质素和交联剂，搅拌均匀后，浸渍于硫酸溶液中制备得到具有导电性的碳化木质素/纤维素水凝胶。本发明专利技术制备的碳化木质素/纤维素导电水凝胶具有良好的压敏性能，且制备过程简单，原料廉价，生产成本低，适合大规模工业化生产。本发明专利技术制备的碳化木质素/纤维素导电水凝胶在可穿戴电子设备、机器人的电子皮肤等领域有巨大的应用潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的制备方法
本专利技术属于压力传感
，具体涉及一种具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的制备方法。
技术介绍
随着科技水平的不断发展，智能设备进入人们的日常生活，使人类的生活逐渐便利。同时智能设备的使用，使人们对智能设备材料的性能提出了更高的要求。其中，压力传感器就是力学敏感物质感受到的力(压力、拉力等)性能转化为电信号输出的一类装置，现已广泛应用于运动手环、机器人的电子皮肤、医疗机械设备等领域。现在压力传感器的发展趋势是压力敏感材料同时具有良好的导电性、力敏感性和一定的柔性。因此，结合优异的导电性能和力学性能的导电水凝胶是压力传感器的一类理想材料，在压力传感等领域具有巨大应用潜力。纤维素是自然界中分布最广、含量最多的一类可再生天然高分子聚合物，同时具有良好的生物相容性、可生物降解性、无毒等优点。中国公开号CN107417934A公开了一种具有力致光学异性结构的高强、高韧纤维素水凝胶及其制备方法，所述方法就是将交联剂和再生纤维素溶液搅拌均匀，静置形成纤维素凝胶，后放置非溶剂进行快速物理交联形成高强、高韧的纤维素水凝胶。该水凝胶对外界施加的力敏感，是一种良好的智能软材料。因此纤维素凝胶具有应用于压力传感领域的潜力，而制备出一种价格低廉、制备工艺简单、具有良好导电性和力学性能的压力敏感材料是目前研究的重点。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的制备方法，本专利技术制备的碳化木质素/纤维素导电水凝胶具有较高的压力响应性、稳定性和可循环使用性。一种具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的制备方法，包括以下制备步骤：S1.将木质素进行碳化，碳化条件为：在惰性气体的保护下，以2-20℃/min的升温速率升温至500-1000℃，保温0.5-3.0h，然后冷却至室温后取出，制得块状碳化木质素；S2.将步骤S1制得的块状碳化木质素粉碎，过100-300目的筛网收集粉末状碳化木质素；S3.将纤维素溶解在经预冷冻温度为-20～0℃的质量分数为4-10％的氢氧化锂和质量分数为10-20％的尿素混合液中，制备质量分数为1-8％的纤维素溶液；S4.将步骤S2制得的粉末状碳化木质素分散于步骤S3制得的质量分数为1-8％的纤维素溶液中，搅拌均匀，离心去泡，制得碳化木质素/纤维素混合液；S5.将环氧氯丙烷添加至碳化木质素/纤维素混合液中，在0-5℃条件下搅拌均匀后，倒入模具中，在0-10℃条件下放置10-40h，制得碳化木质素/纤维素导电水凝胶；S6.将碳化木质素/纤维素导电水凝胶放置于1-10wt％H2SO4溶液中1-15min，然后用去离子水洗净，制得所述的具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶。进一步地，所述步骤S1在惰性气体氛围下木质素碳化温度为900℃，升温速率为10℃/min，保温2h。进一步地，所述步骤S4碳化木质素/纤维素混合液中碳化木质素的质量分数为1-10％。进一步地，每100g所述步骤S4制备的碳化木质素/纤维素混合液加入环氧氯丙烷的量为1-5mL。进一步地，所述步骤S5在0℃条件下，将环氧氯丙烷添加至碳化木质素/纤维素混合液中，搅拌均匀后，倒入模具中，在5℃条件下放置24h，形成碳化木质素/纤维素导电水凝胶。本专利技术的制备方法制备的具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶可用于制备压力传感器的压力敏感元件，其在制备压力传感器的压敏元件中的应用也在本专利技术的保护范围内。上述木质素的来源可以是造纸黑液木质素、酶解木质素、木质素磺酸钠、有机溶剂抽提木质素中的一种或者几种混合。与现有技术相比，本专利技术具有以下技术效果：(1)本专利技术制备的具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶具有较高的压力响应性、稳定性和可循环使用性。(2)本专利技术原料丰富，廉价易得，可生物降解，符合绿色生产需求。(3)本专利技术的制备工艺简单，操作方便，生产成本较低，便于工业化。附图说明图1是本专利技术实例1制备的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的压缩应力-应变曲线。图2是本专利技术实例1制备的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的连续加载-卸载曲线。图3是本专利技术实例1制备的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的导电性。图4是本专利技术实例1制备的碳化木质素/纤维素导电水凝胶在不同压缩应变下的响应-时间曲线。图5是本专利技术实例1制备的碳化木质素/纤维素导电水凝胶在压缩应变30％条件下的电流-时间曲线。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术方法作进一步说明。此处所描述的实施例为本专利技术优选实施例，仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1一种具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的制备方法，按以下步骤操作：S1.将木质素进行碳化，碳化条件为：在氮气的保护下，以10℃/min的升温速率升温至900℃，保温2.0h，然后冷却至室温后取出，制得块状碳化木质素；S2.将步骤S1制得的块状碳化木质素粉碎，过200目的筛网收集粉末状碳化木质素；S3.将纤维素溶解在经预冷冻温度为-12℃的质量分数为4％的氢氧化锂和质量分数为15％的尿素混合液中，制备质量分数为4％的纤维素溶液；S4.将步骤S2制得的粉末状碳化木质素分散于步骤S3制得的质量分数为4％的纤维素溶液中，搅拌均匀，离心去泡，制得碳化木质素/纤维素混合液，其中碳化木质素/纤维素混合液中碳化木质素的质量分数为10％；S5.将3mL环氧氯丙烷添加至100g碳化木质素/纤维素混合液中，在0℃条件下搅拌均匀后，倒入模具中，在5℃条件下放置24h，制得碳化木质素/纤维素导电水凝胶；S6.将碳化木质素/纤维素导电水凝胶放置于5wt％H2SO4溶液中5min，然后用去离子水洗净，制得所述的具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶。实施例2一种具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的制备方法，按以下步骤操作：S1.将木质素进行碳化，碳化条件为：在氮气的保护下，以2℃/min的升温速率升温至500℃，保温0.5h，然后冷却至室温后取出，制得块状碳化木质素；S2.将步骤S1制得的块状碳化木质素粉碎，过100目的筛网收集粉末状碳化木质素；S3.将纤维素溶解在经预冷冻温度为0℃的质量分数为4％的氢氧化锂和质量分数为10％的尿素混合液中，制备质量分数为1％的纤维素溶液；S4.将步骤S2制得的粉末状碳化木质素分散于步骤S3制得的质量分数为1％的纤维素溶液中，搅拌均匀，离心去泡，制得碳化木质素/纤维素混合液，其中碳化木质素/纤维素混合液中碳化木质素的质量分数为5％；S5.将1mL环氧氯丙烷添加至100g碳化木质素/纤维素混合液中，在0℃条件下搅拌均匀后，倒入模具中，在0℃条件下放置10h，制本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：/nS1.将木质素进行碳化，碳化条件为：在惰性气体的保护下，以2-20℃/min的升温速率升温至500-1000℃，保温0.5-3.0h，然后冷却至室温后取出，制得块状碳化木质素；/nS2.将步骤S1制得的块状碳化木质素粉碎，过100-300目的筛网收集粉末状碳化木质素；/nS3.将纤维素溶解在经预冷冻温度为-20～0℃的质量分数为4-10％的氢氧化锂和质量分数为10-20％的尿素混合液中，制备质量分数为1-8％的纤维素溶液；/nS4.将步骤S2制得的粉末状碳化木质素分散于步骤S3制得的纤维素溶液中，搅拌均匀，离心去泡，制得碳化木质素/纤维素混合液；/nS5.将环氧氯丙烷添加至碳化木质素/纤维素混合液中，在0-5℃条件下搅拌均匀后，倒入模具中，在0-10℃条件下放置10-40h，制得碳化木质素/纤维素导电水凝胶；/nS6.将碳化木质素/纤维素导电水凝胶放置于1-10wt％的H

【技术特征摘要】
1.一种具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
S1.将木质素进行碳化，碳化条件为：在惰性气体的保护下，以2-20℃/min的升温速率升温至500-1000℃，保温0.5-3.0h，然后冷却至室温后取出，制得块状碳化木质素；
S2.将步骤S1制得的块状碳化木质素粉碎，过100-300目的筛网收集粉末状碳化木质素；
S3.将纤维素溶解在经预冷冻温度为-20～0℃的质量分数为4-10％的氢氧化锂和质量分数为10-20％的尿素混合液中，制备质量分数为1-8％的纤维素溶液；
S4.将步骤S2制得的粉末状碳化木质素分散于步骤S3制得的纤维素溶液中，搅拌均匀，离心去泡，制得碳化木质素/纤维素混合液；
S5.将环氧氯丙烷添加至碳化木质素/纤维素混合液中，在0-5℃条件下搅拌均匀后，倒入模具中，在0-10℃条件下放置10-40h，制得碳化木质素/纤维素导电水凝胶；
S6.将碳化木质素/纤维素导电水凝胶放置于1-10wt％的H2SO4溶液中1-15min，然后用去离子水洗净，制得所述的具有压力敏感特性的碳化木质素/纤维素导电水凝胶。

【专利技术属性】
技术研发人员：闵斗勇，运晓静，罗斌，陈昌洲，王双飞，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：广西;45