【技术实现步骤摘要】
超高效合相色谱测定游离态和质子化尼古丁含量的方法
本专利技术涉及化学分析检测
,尤其涉及一种超高效合相色谱测定游离态和质子化尼古丁含量的方法。
技术介绍
尼古丁,俗名烟碱,属于吡啶族生物碱,是烟草的主要致瘾成分,对人有很强的生理作用。电子烟的出现,即能满足人们对尼古丁的需求,同时不产生焦油和一氧化碳,而且口味众多,可以满足不同人群的个性需求。随着全球禁烟政策的开展,电子烟的需求量不断增长,中国电子烟市场近年来呈现快速增长的态势。随着电子烟行业的发展,人们发现吸食电子烟很难获得传统香烟带来的满足感。这是因为电子烟设备在血液尼古丁的输送上并不理想,高浓度的尼古丁只有一小部分进入血液,大部分停留在喉咙上,产生过度刺激,使得用户体验感很差。尼古丁盐是尼古丁与有机酸结合的产物,在性质上更稳定。同时,根据相关研究表明尼古丁盐比尼古丁的穿透力强,更容易进入人体血液中,在短时间内就可以满足人们对尼古丁的需求,口感醇和,不会过度刺激喉咙,可以提供一种接近于真烟的满足感。因此,在电子烟油中加入尼古丁盐成为一种新的趋势和卖点,而烟油中游离态和质子化尼古丁的比例对电子烟的口感和劲头影响较大,分析游离态和质子化尼古丁的比例备受人们关注。超高效合相色谱(Ultraperformanceconvergencechromatography,UPC2)技术源于超临界流体色谱技术,由于其以超临界CO2为主要的流动相,依靠流动相的溶剂化能力来进行分离、分析,既能分析不适用于气相色谱的高沸点、低挥发、遇热不稳定的样品,又能提高高效液相 ...
【技术保护点】
1.一种超高效合相色谱测定游离态和质子化尼古丁含量的方法,其特征在于,包括:/n(1)尼古丁标准溶液的制备:称取尼古丁对照品,通过色谱甲醇超声溶解定容,再进行移液,用二氯甲烷定容,过滤、得到一系列不同浓度标准液;/n(2)待测样品游离态尼古丁溶液的制备:准确称取样品用超纯水定容,移至具塞离心管,再用二氯甲烷进行多次萃取、合并每次萃取得到的二氯甲烷层,定容,过滤,得到待测滤液Ⅰ。/n(3)待测样品质子化尼古丁溶液的制备:在步骤(2)中萃取后的具塞离心管的水相中加入饱和氢氧化钠,再用二氯甲烷进行多次萃取、合并每次萃取得到的二氯甲烷层,定容,过滤得到待测滤液Ⅱ。/n(4)精密吸取步骤(1)得到的标准溶液注入超高效合相色谱仪中进行检测即可;精密吸取步骤(2)和步骤(3)得到的待测滤液Ⅰ和待测滤液Ⅱ注入超高效合相色谱仪中进行检测即可。/n其中,超高效合相色谱仪的色谱条件:流动相是超临界CO
【技术特征摘要】
1.一种超高效合相色谱测定游离态和质子化尼古丁含量的方法,其特征在于,包括:
(1)尼古丁标准溶液的制备:称取尼古丁对照品,通过色谱甲醇超声溶解定容,再进行移液,用二氯甲烷定容,过滤、得到一系列不同浓度标准液;
(2)待测样品游离态尼古丁溶液的制备:准确称取样品用超纯水定容,移至具塞离心管,再用二氯甲烷进行多次萃取、合并每次萃取得到的二氯甲烷层,定容,过滤,得到待测滤液Ⅰ。
(3)待测样品质子化尼古丁溶液的制备:在步骤(2)中萃取后的具塞离心管的水相中加入饱和氢氧化钠,再用二氯甲烷进行多次萃取、合并每次萃取得到的二氯甲烷层,定容,过滤得到待测滤液Ⅱ。
(4)精密吸取步骤(1)得到的标准溶液注入超高效合相色谱仪中进行检测即可;精密吸取步骤(2)和步骤(3)得到的待测滤液Ⅰ和待测滤液Ⅱ注入超高效合相色谱仪中进行检测即可。
其中,超高效合相色谱仪的色谱条件:流动相是超临界CO2,辅助溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈中的一种。
2.根据权利要求1所述的超高效合相色谱测定游离态和质子化尼古丁含量的方法,其特征在于,所述标准工作液配置包括:
(1)称取尼古丁对照品100mg于50ml容量瓶中,色谱甲醇超声溶解定容,得到浓度为2000mg·L-1标准母液;
(2)将步骤(1)得到的标准母液用移液管分别准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1mL至10mL容量瓶中,二氯甲烷定容,过滤得到20mg·L-1、40mg·L-1、100mg·L-1、160mg·L-1、200mg·L-1一系列不同浓度标准液。
3.根据权利要求1所述的超高效合相色谱测定游离态和质子化尼古丁含量的方法,其特征在于,在步骤(2)中,待测样品游离态尼古丁溶液的制备包括:
(1)准确称取电子烟油样品于10mL容量瓶中,超纯水定容,转移至50mL具塞离心管中;
(2)加入5-20mL二氯甲烷于步骤(1)的具塞离心管中,上下摇晃,静置1-5min,取下层(二氯甲烷层)于容量瓶中;
(3)重复步骤(2)1-3次,将每次得到的下层合并,二氯甲烷定容,过滤得到待测滤液Ⅰ。
4.根据权利要求1所述的超高效合相色谱测定游离态和质子化尼古丁含量的方法,其特征在于,在步骤(2)中,待测样品游离态尼古丁溶液的制备包括:
(1)准确称取...
【专利技术属性】
技术研发人员:郭文,李剑政,万吉纯,杨文彬,韩晓哲,徐潇,余志虹,
申请(专利权)人:深圳波顿香料有限公司,
类型:发明
国别省市:广东;44
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