超高纯铝/铝合金样品的预处理方法及氧含量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种超高纯铝/铝合金样品的预处理方法及氧含量检测方法。所述预处理方法包括：将块状的超高纯铝/铝合金样品置于氢氟酸中进行清洗；然后依次进行水洗、丙酮清洗和烘烤，完成预处理。所述氧含量检测方法包括：按照上述预处理方法对块状的超高纯铝/铝合金样品进行预处理，然后将预处理后的样品放入石墨坩埚中，在通有氦气的气体分析检测仪中高温熔融，以未加样品的石墨坩埚为对照，分别检测生成的二氧化碳气体量，计算出样品中的氧含量。本发明专利技术通过选择块状样品、合适的酸液和清洗方法，减少了因样品氧化或燃烧不充分引起的检测误差，提高了检测结果的准确度。

【技术实现步骤摘要】
超高纯铝/铝合金样品的预处理方法及氧含量检测方法
本专利技术属于超高纯金属成分分析
，具体涉及一种超高纯铝/铝合金样品的预处理方法及氧含量检测方法。
技术介绍
目前，平板显示(FPD)(包括液晶显示器TFT-LCD、等离子显示器PDP和触摸屏TP等)已经成为显示器的主流。TFT-LCD生产最关键的工艺为物理气相沉积(PVD)，PVD用溅射金属靶材是半导体芯片生产以及TFT-LCD制备加工过程中的重要原料之一。靶材溅射沉积薄膜工艺是生产功能薄膜的常用方法，溅射法是采用高能粒子轰击靶材表面，使靶材表面的原子或分子喷射在衬底表面，形成一层致密薄膜的过程。超高纯铝是指铝纯度在99.999％以上的铝。超高纯铝和超高纯铝合金因为具有极高的纯度、优良的导电性、易刻蚀性和抗电迁移性，而成为最常用的溅射金属靶材。磁控溅射镀膜工艺对靶材所含的气体和夹杂异常敏感，因为气体和夹杂会导致等离子体异常放电和显微颗粒的喷射，破坏和降低溅射薄膜质量，导致薄膜缺陷增加。这就需要对靶材中的元素含量严格把控，使得对超高纯铝和超高纯铝合金中的元素含量分析格外重要。然而，超高纯铝和超高纯铝合金易被氧化，使得其氧含量的检测值往往偏高。因此，研究一种能够提高超高纯铝和超高纯铝合金中氧含量检测准确度的方法，对于磁控溅射镀膜工艺具有重要意义。
技术实现思路
针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种超高纯铝/铝合金样品的预处理方法及氧含量检测方法。该预处理方法和检测方法可有效减少超高纯铝/铝合金样品氧化或燃烧不充分造成的检测误差，提高检测结果的准确度。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：第一方面，本专利技术提供一种超高纯铝/铝合金样品的预处理方法，所述预处理方法包括如下步骤：(1)将块状的超高纯铝/铝合金样品置于氢氟酸中进行清洗，所述氢氟酸的浓度为30-50wt％(例如可以是30wt％、32wt％、35wt％、38wt％、40wt％、42wt％、45wt％、48wt％或50wt％等)；(2)将酸洗后的样品水洗，去除残留的酸液；(3)将水洗后的样品用丙酮清洗，去除残留的水分；(4)对丙酮清洗后的样品进行烘烤，去除残留的丙酮，完成预处理。需要说明的是，本专利技术中所述“超高纯铝/铝合金样品”是指超高纯铝样品或超高纯铝合金样品。本专利技术采用块状样品替代丝状样品，能够减少样品比表面积，减少样品的氧化；而且专利技术人通过研究发现，氢氟酸比本领域常用的硝酸和氢氟酸的混合酸具有更高的去除氧化层和杂质的速率，有助于缩短酸洗时间，降低样品氧化风险；采用丙酮进行清洗，其相较于酒精更易挥发，能够使得烘烤时间变短，防止放在空气中时间过长，导致样品氧化。上述因素相配合，从而减少了因样品氧化造成的检测误差。本专利技术中，氢氟酸浓度需要保持在特定的范围内，HF浓度过高时，酸洗后的样品表面呈黑色(而非铝的白色)，氧含量检测误差较大；HF浓度过低时，会导致反应缓慢，所需酸洗时间较长，样品氧化风险增大。作为本专利技术的优选技术方案，步骤(1)中所述酸洗的温度为18-30℃；例如可以是18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等。优选地，所述酸洗的时间为10s～30s；例如可以是10s、12s、15s、18s、20s、22s、25s、28s或30s等。优选地，所述步骤(1)中所述酸洗是在超声条件下进行。优选地，所述超声的功率为100w～200w；例如可以是100w、110w、120w、130w、140w、150w、160w、170w、180w、190w或200w等。若超声酸洗的时间过长，容易引起样品氧化，使得氧含量检测结果偏高；若超声酸洗的时间过短，则样品表面氧化层清洗不干净，同样引起检测结果偏高。作为本专利技术的优选技术方案，步骤(2)中所述水洗的次数为3～5次(例如3次、4次或5次)。优选地，步骤(2)中每次水洗的时间为30～50s；例如可以是30s、32s、35s、38s、40s、42s、45s、48s或50s等。作为本专利技术的优选技术方案，步骤(3)中所述丙酮清洗的次数为2～4次(例如2次、3次或4次)。优选地，步骤(3)中每次丙酮清洗的时间为10s～30s；例如可以是10s、12s、15s、18s、20s、22s、25s、28s或30s等。作为本专利技术的优选技术方案，步骤(4)中所述烘烤的温度为30℃～50℃；例如可以是30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、42℃、45℃、48℃或50℃等。优选地，步骤(4)中所述烘烤的时间为60s～120s；例如可以是60s、62s、65s、68s、70s、72s、75s、78s、80s、82s、85s、88s、90s、95s、100s、105s、110s、115s或120s等。本专利技术中，上述酸洗、水洗、丙酮清洗和烘烤的时间均不宜过长，否则均容易引起样品氧化。作为本专利技术的优选技术方案，所述预处理方法包括如下步骤：(1)将块状的超高纯铝/铝合金样品置于18-30℃，30-50wt％的氢氟酸中，在100W～200W超声功率下超声酸洗10s～30s；(2)将酸洗后的样品水洗3～5次，每次30s～50s，去除残留的酸液；(3)将水洗后的样品用丙酮清洗2～4次，每次10s～30s，去除残留的水分；(4)将丙酮清洗后的样品置于加热灯下，在30℃～50℃下烘烤60s～120s，去除残留的丙酮，完成预处理。第二方面，本专利技术提供一种超高纯铝/铝合金中氧含量的检测方法，所述检测方法包括如下步骤：(1)按第一方面所述的预处理方法对块状的超高纯铝/铝合金样品进行预处理；(2)取预处理后的样品放入石墨坩埚中，然后置于气体分析检测仪中，向所述气体分析检测仪中通入纯度在99.99％以上的高纯氦气，加热使所述样品在石墨坩埚腔体内熔融，产生CO2气体，通过红外检测池对生成的CO2量进行检测；在相同加热条件下测定出石墨坩埚生成的CO2量；(3)根据步骤(2)得到的CO2量计算出样品中的氧含量；其中，步骤(3)的计算方法为：根据步骤(2)得到的CO2量计算出石墨坩埚和样品中的总氧质量，以及石墨坩埚中的氧质量；则样品中的氧含量＝(石墨坩埚和样品中的总氧质量-石墨坩埚中的氧质量)/(样品质量)。优选地，所述预处理后的样品的进样量为0.4～0.5g。本专利技术中，超高纯铝/铝合金的检测样品质量优选为0.4-0.5g，若样品质量过大，容易燃烧不充分，导致检测结果偏低；若样品质量过小，则其比表面积大，容易发生氧化，导致检测结果偏高。优选地，步骤(2)中所述加热的温度为800～1000℃，例如可以是800℃、820℃、850℃、880℃、900℃、920℃、950℃、980℃或1000℃等；时间为30s～45s，例如可以是30s、32s、33s、35s、36s、38s、40s、42s、43s或45s等。...

【技术保护点】
1.超高纯铝/铝合金样品的预处理方法，其特征在于，所述预处理方法包括如下步骤：/n(1)将块状的超高纯铝/铝合金样品置于氢氟酸中进行清洗，所述氢氟酸的浓度为30-50wt％；/n(2)将酸洗后的样品水洗，去除残留的酸液；/n(3)将水洗后的样品用丙酮清洗，去除残留的水分；/n(4)对丙酮清洗后的样品进行烘烤，去除残留的丙酮，完成预处理。/n

【技术特征摘要】
1.超高纯铝/铝合金样品的预处理方法，其特征在于，所述预处理方法包括如下步骤：
(1)将块状的超高纯铝/铝合金样品置于氢氟酸中进行清洗，所述氢氟酸的浓度为30-50wt％；
(2)将酸洗后的样品水洗，去除残留的酸液；
(3)将水洗后的样品用丙酮清洗，去除残留的水分；
(4)对丙酮清洗后的样品进行烘烤，去除残留的丙酮，完成预处理。


2.根据权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸洗的温度为18-30℃；
优选地，所述酸洗的时间为10s～30s；
优选地，所述步骤(1)中所述酸洗是在超声条件下进行；
优选地，所述超声的功率为100～200W。


3.根据权利要求1或2所述的预处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述水洗的次数为3～5次；
优选地，步骤(2)中每次水洗的时间为30s～50s。


4.根据权利要求1-3任一项所述的预处理方法，其特征在于，步骤(3)中所述丙酮清洗的次数为2～4次；
优选地，步骤(3)中每次丙酮清洗的时间为10s～30s。


5.根据权利要求1-4任一项所述的预处理方法，其特征在于，步骤(4)中所述烘烤的温度为30℃～50℃；
优选地，步骤(4)中所述烘烤的时间为60s～120s。


6.根据权利要求1-5任一项所述的预处理方法，其特征在于，所述预处理方法包括如下步骤：
(1)将块状的超高纯铝/铝合金样品置于18-30℃，30-50wt％的氢氟酸中，在10...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，王学泽，边逸军，周佳焕，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33