一种利用醋酸废水制备醋酸钠的方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种利用醋酸废水制备醋酸钠的方法及其装置，其中利用醋酸废水制备醋酸钠的方法包括以下步骤：将醋酸废水进行过滤；将过滤后的醋酸废水和烧碱进行中和反应；将中和反应后的产物进行过滤，得到滤液；将滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩母液；将浓缩母液进行结晶处理，通过离心机将晶体和母液进行分离，得到醋酸钠晶体，本发明专利技术中的醋酸钠制备方法的原料使用的是醋酸废水，产品原料成本低，工艺流程简单，所以产品成本低，且减少了醋酸废水的排放，具有良好的经济价值和社会价值；本发明专利技术中的醋酸钠制备装置中综合利用各工序中放热和吸热过程，对水进行预加热和预冷却，有利于能源的综合利用，节省制备能源。

【技术实现步骤摘要】
一种利用醋酸废水制备醋酸钠的方法及其装置
本专利技术涉及醋酸钠生产
，尤其涉及一种利用醋酸废水制备醋酸钠的方法及其装置。
技术介绍
在冰醋酸生产中，醋酸精制环节由于精馏浓缩，会产生一定的醋酸废水。醋酸废水中含有的物质主要有乙酸、甲酸、乙醛、杂脂等物质，一般情况下，醋酸废水中总酸含里约为33％(其中乙酸含里约为30％，甲酸含里约为3％)，还有少童乙醛、杂脂和其它有机杂质，水占66％左右。在大多数冰醋酸生产装置中，醋酸废水作为工业三废之一直接排放。从而导致排水总沟废水pH值降低，造成环境污染。醋酸钠在工业上可用于测定铅、锌、铝、铁、钴、锑、镍、锡。用作有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等许多方面。醋酸钠实验室通常制备方法为：用15％～40％的稀醋酸，加入适量纯碱或烧碱发生中和作用，然后将反应后的溶液蒸浓，醋酸钠即结晶而出。工业生产中，一般也是利用该原理生产醋酸钠，但其醋酸原料需要购买。
技术实现思路
本专利技术提出的一种利用醋酸废水制备醋酸钠的方法及其装置，以达到节约醋酸原料的目的。为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：一种醋酸钠制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将醋酸废水进行过滤，去除醋酸废水中的杂质；S2：将过滤后的醋酸废水和烧碱进行中和反应，中和反应的温度控制在55℃-65℃之间；S3：当中和反应的反应液pH值为7.5-8时，将中和反应后的产物进行过滤，去除滤渣，得到滤液；S4：将滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩母液；S5：将浓缩母液进行结晶处理，结晶的温度保持在40℃-50℃；S6：通过离心机将晶体和母液进行分离，晶体收集包装，并将母液重新进行再结晶处理。本专利技术中，选用片状烧碱与醋酸废水进行中和反应，由于烧碱带入的水分很少，可以提高反应液中醋酸钠的浓度，大大减少后续工序蒸发浓缩的蒸汽消耗。步骤S2中，中和反应的温度为60℃。醋酸与烧碱的反应是酸碱中和反应，有大量的热量放出，从而导致反应液温度升高，温度高则反应更加剧烈，同时，由于温度升高，醋酸废水中容易挥发的物资开始挥发，产生一定的刺激性气体。反应温度控制在60℃以下，可以有效避免产生刺激性气体，同时利用真空泵将产生的少量刺激性气体抽到废气吸收塔加以吸收。由于醋酸废水中的杂脂在烧碱存在下还有如下副反应发生：RCOOR'+NaOH→RCOONa+R'OH，优选的，步骤S2的中和反应中，将烧碱缓慢滴加至醋酸废水中，能让成本相对较高的烧碱充分反应，同时还可以避免因为烧碱过量导致副反应的发生烧碱；滴加完毕后，保持醋酸废水中的醋酸的质量比烧碱质量多4％-8％，优选的，醋酸废水中的醋酸的质量过量5％，减少副反应的发生。浓缩母液浓度低虽然结晶的晶体颗粒较大，产品纯度较高，但是结晶速度慢，产量小，生产效率低；而浓缩母液浓度太高，结晶醋酸钠析出时杂质也会随着结晶析出，影响产品质量。优选的，所述步骤S4中，浓缩母液的密度为1250kg/m。所述步骤S4中，其蒸发浓缩中使用蒸汽由中和反应冷却水、自身蒸汽液化水、结晶冷却水加热产生，可达到热量的综合利用使利用。本专利技术还公开一种用于制备上述醋酸钠的制备装置，包括依次连通的布袋过滤器、中和反应釜、过滤器、浓缩反应釜、结晶罐和分离器，上述部件之间的连通管路均设置输送泵，即醋酸废水经过布袋过滤器过滤后进入中和反应釜，在中和反应釜中滴加烧碱进中和反应，反应后的反应液通过过滤器过滤杂质后进入浓缩反应釜中，浓缩后的浓缩母液进入结晶罐中进行结晶，结晶完毕后的混合液进入分离器，分离器将晶体和母液分离，泵所述分离器的液体出料口与结晶罐的进料口通过回流管连通，分离后的母液可再次结晶。优选的，所述中和反应釜包括壳体，所述壳体的内部设置固定于壳体内壁的蛇形管和锚式搅拌棒，蛇形管用于导入冷却水，用于中和反应的冷却，所述蛇形管的进水口和出水口延伸至壳体的外部。搅拌棒用于搅拌，所述搅拌棒的锚部上方设置斜板，用于促使反应液的上涌，有利于反应液均匀反应。上述壳体的上部设置醋酸废水进料口、烧碱进料口和废气抽取口，壳体的底部设置出料口；所述壳体上设置温度测量仪，用于测量反应釜中的温度。进一步，所述浓缩反应釜、结晶罐的结构与中和反应釜的结构相同。浓缩反应釜、结晶罐内部同样设置蛇形管，浓缩反应釜中的蛇形管用于通入高温蒸汽，加热浓缩反应液；结晶罐中的蛇形管用于通入结晶冷却气体，用于浓缩母液的结晶。上述的中和反应釜和浓缩反应釜内部的蛇形管之间设置蒸汽发生器，蒸汽发生器用于加热从中和反应釜蛇形管出来的冷却水，使其形成蒸汽；所述浓缩反应釜和结晶罐之间设置冷却池和冷却结构，冷却池用于自然冷却从浓缩反应釜蛇形管出来的液化水，降低液化水的温度，冷却结构冷却从冷却池中的液化水，使其形成结晶冷却气体，冷却结构中的结晶冷却气体可用于结晶冷却和中和反应的冷却。其中从浓缩反应釜蛇形管出来的液化水和从结晶罐中出来的冷却水可通过管道进入蒸汽发生器，用于蒸发浓缩。从中和反应釜和结晶罐蛇形管出来的冷却水由于吸热被预热，浓缩反应釜蛇形管出来的液化水自带温度，三者作为蒸汽发生器的待加热液体，减少蒸汽发生器的加热负担。本装置综合利用各工序中放热和吸热过程，对水进行预加热和预冷却，有利于能源的综合利用，节省能源使用。冷却结构的冷却方法包括以下步骤：A1：使用制冷件将浓缩反应釜蛇形管出来的液化水分别进行冷冻；A2：将冷冻形成的冰块进行粉碎，形成冰沙；A3：将冰沙盒空气进行混合，形成带有冰沙的混合空气。具体的，所述冷却结构包括冷却室、冷冻室和混合室。所述冷却室用于将浓缩反应釜蛇形管出来的液化水进行冷却，冷却至5℃-10℃，将冷却室的水被引入冷冻室中，进行冷冻和粉碎形成冰沙，冰沙进入混合室盒空气形成带有冰沙的混合空气，即结晶冷却气体。具体的，所述冷冻室内部设置设置进水管、冰沙出料管、冰冻盒、粉碎盒，冷冻室外部设置冷冻组件，使冷冻室的温度在0℃以下，所述冷冻室的上部设置可翻转的冰冻盒，所述冰冻盒的上方设置进水管，所述冰冻盒的下方设置粉碎盒，粉碎盒内部设置粉碎刀片，所述粉碎盒的底部设置网上倾斜的冰沙出料管。进水管进来的水进入冰冻盒冷冻，冷冻后的冰块通过冰冻盒的180°翻转掉入粉碎盒，粉碎盒内部的粉碎刀片对冰块进行粉碎，形成冰沙，冰沙可从冰沙出料管出去进入混合室。上述的冰冻盒包括盒体和盒体下方的压板，所述压板靠近盒体之间设置弹簧；所述盒体内部设置隔板将盒体分成多个冰冻单元，隔板的上端低于盒体上端，所述冰冻单元之间相互连通，便于冰水进入每个冰冻单元，每个所述冰冻单元的底部设置柔性的硅胶膜，所述压板靠近盒体一侧设置与硅胶膜对应的凸块，往靠近盒体的方向按压压板，凸块可抵住硅胶膜推动盒体的冰块，方便冰块的推出。进一步的，所述盒体与冷冻室旋转连接，所述冷冻室的上方设置推板和用于往下推动推板的气缸，当盒体进行180°翻转后，压板与推板相对应，气缸推动推板按压压板，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用醋酸废水制备醋酸钠的方法，其特征在于，包括一下步骤：/nS1：将醋酸废水进行过滤，去除醋酸废水中的杂质；/nS2：将过滤后的醋酸废水和烧碱进行中和反应，中和反应的温度控制在55℃-65℃之间，将烧碱滴加至醋酸废水中，烧碱滴加完毕后，保持醋酸废水中的醋酸的质量比烧碱质量多4％-8％；/nS3：将中和反应后的产物进行过滤，去除滤渣，得到滤液；/nS4：将滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩母液，浓缩母液的浓度为1250kg/m

【技术特征摘要】
1.一种利用醋酸废水制备醋酸钠的方法，其特征在于，包括一下步骤：
S1：将醋酸废水进行过滤，去除醋酸废水中的杂质；
S2：将过滤后的醋酸废水和烧碱进行中和反应，中和反应的温度控制在55℃-65℃之间，将烧碱滴加至醋酸废水中，烧碱滴加完毕后，保持醋酸废水中的醋酸的质量比烧碱质量多4％-8％；
S3：将中和反应后的产物进行过滤，去除滤渣，得到滤液；
S4：将滤液进行蒸发浓缩，得到浓缩母液，浓缩母液的浓度为1250kg/m3；
S5：将浓缩母液进行结晶处理；
S6：通过离心机将晶体和母液进行分离，晶体收集包装，并将母液重新进行再结晶处理；
所述步骤S4中，其蒸发浓缩中使用蒸汽由中和反应冷却水、自身蒸汽液化水、结晶冷却水加热产生。


2.用于制备权利要求1所述的利用醋酸废水制备醋酸钠的装置，其特征在于，包括依次连通的中和反应釜(1)、过滤器(2)、浓缩反应釜(3)、结晶罐(4)和分离器(5)，上述部件之间的连通管路均设置输送泵，所述分离器(5)的液体出料口与结晶罐(4)的进料口通过回流管连通。


3.根据权利要求2所述的利用醋酸废水制备醋酸钠的装置，其特征在于，所述中和反应釜(1)包括壳体(11)，所述壳体(11)的内部设置固定于壳体(11)内壁的蛇形管(13)和锚式搅拌棒(12)，所述搅拌棒(12)的锚部上方设置斜板(121)，所述蛇形管(13)的进水口(131)和出水口(132)延伸至壳体(11)的外部，所述壳体(11)的上部设置醋酸废水进料口(111)、烧碱进料口(112)和废气抽取口(114)，壳体(11)的底部设置出料口(113)；所述壳体(11)上设置温度测量仪(14)。


4.根据权利要求3所述的利用醋酸废水制备醋酸钠的装置，其特征在于，所述浓缩反应釜(3)、结晶罐(4)的结构与中和反应釜(1)的结构相同；
所述中和反应釜(1)和浓缩反应釜(3)内部的蛇形管之间设置蒸汽发生器(7)，所述浓缩反应釜(3)和结晶罐(4)之间设置冷却池(6)和冷却结构(8)。


5.根据权利要求4所述的利用醋酸废水制备醋酸钠的装置，其特征在于，所述冷却结构(8)包括冷冻室(81)，所述冷冻室(81)内部设置进水管(82)、冰沙出料管(83)、冰冻盒(84)、粉碎盒(8...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋其明，钱春龙，李爱红，
申请(专利权)人：无锡阳山生化有限责任公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32