碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：步骤一：将碳布裁剪，洗涤，置于烘箱内干燥；步骤二：将步骤一得到的碳布进行活化，洗涤，然后置于烘箱内干燥；步骤三：将碳化铌材料、粘结剂、异丙醇和去离子水混合震荡均匀后得到碳化铌分散液，将其涂覆在步骤二得到的碳布上，用固定件固定，晾干后即得到阳极，其适用于各种类型的微生物燃料电池包括水介质的微生物燃料电池、土壤微生物燃料电池以及植物微生物燃料电池等。本发明专利技术的原料成本低廉、制备步骤简单，因碳化铌纳米材料的过渡金属碳化物性质，有利于微生物的附着，从而加快微生物燃料电池的启动速度，并获得较高的输出电压和功率密度。

【技术实现步骤摘要】
碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法及其应用
本专利技术属于材料、环境能源
，涉及一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法及其作为阳极在微生物燃料电池中的应用。
技术介绍
微生物燃料电池是新能源开发与污水治理同期发展的新型技术。微生物燃料电池的主要机理是通过利用可以产电的微生物氧化污水中的有机物，将存储在有机物化学键中的化学能不经过其他能源形式直接转化为电能，而且反应产物无污染。影响微生物燃料电池的产电性能的因素有很多，主要包括电极材料的性能、电子的传递效率、质子的传递速率、底物的降解速率等。阳极作为微生物燃料电池中的重要组成部分，也是影响微生物燃料电池性能的重要因素之一。良好的阳极材料首先要具有高导电性，以保证产电微生物产生的大部分电子尽可能快地传递到阴极；其次，阳极材料要具有良好的生物相容性和化学稳定性，以保证微生物更多、更快地附着在阳极材料上生长，使微生物燃料电池长期稳定运行；最后，阳极材料的高比表面积和高孔隙率等对于提高微生物的附着量和电子的传递速率也有影响，阳极材料上的导电性高的金属涂层对于MFC的产电性能也有所提高。除了要考虑上述因素外，阳极材料的造价对于MFC应用也应被考虑。过渡金属碳化物具有类贵金属的导电性及电催化性，又拥有低廉的价格，同时又具有较好的生物兼容性、化学稳定性和抗腐蚀性，成为解决现有电极材料成本高、制作复杂或内阻较大等问题的良好的阳极材料。
技术实现思路
为了解决目前阳极材料的制作成本高以及微生物燃料电池产电性能低等问题，本专利技术提供了一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法及其应用。本专利技术的原料成本低廉、制备步骤简单，因碳化铌纳米材料的过渡金属碳化物性质，有利于微生物的附着，从而加快微生物燃料电池的启动速度，并获得较高的输出电压和功率密度。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将碳布裁剪，洗涤，置于烘箱内干燥；步骤二：将步骤一得到的碳布进行活化，洗涤，然后置于烘箱内干燥；步骤三：将碳化铌材料、粘结剂、异丙醇和去离子水混合震荡均匀后得到碳化铌分散液，将其涂覆在步骤二得到的碳布上，用固定件固定，晾干后即得到碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极。相比于现有技术，本专利技术具有如下优点：（1）本专利技术中的碳化铌纳米材料具有优异的电化学催化活性，在未负载微生物的情况下电子转移阻抗在30.2Ω，负载微生物的电子转移阻抗在42.4Ω。本专利技术利用碳化铌材料来修饰碳布电极作为阳极，充分利用了碳化铌材料作为过渡金属碳化物所拥有的高导电性、低电阻、高电催化性等贵金属性能来提高微生物燃料电池的性能，使用其研发的电极获得了更好的电池放电时长、更高的电池输出电压。本专利技术同时利用了碳化铌材料的表面化学惰性、生物兼容性、抗腐蚀性、较大的表面积，增加了微生物的附着密度和传质速率，提高了电极底物与微生物间的相互作用提高了产电微生物的富集，促进了胞外电子转移速率，加快了微生物燃料电池的启动并提高了其输出功率。（2）本专利技术的显著优势在于碳化铌纳米材料修饰的碳布电极的制作步骤十分简单，且原料来源充足，价格非常低廉，作为微生物燃料电池阳极具有较高的比表面积、优异的电化学性能和良好的生物相容性，可被用作各种类型的阴极的微生物燃料电池的阳极，适合混合菌群和各种胞外产电菌的纯菌负载生长。本专利技术所制备的阳极适用于各种类型的微生物燃料电池包括水介质的微生物燃料电池、土壤微生物燃料电池以及植物微生物燃料电池等，并且不受限于微生物燃料电池的构型以及阴极电子接受体的类型。（3）相比同等规格的商用碳布材料，本专利技术制备的涂覆碳化铌的碳布材料具有最低的电荷转移阻抗，有利于电子进行转移，且修饰后的电极可附着更优异的产电微生物，改善微生物燃料电池的产电性能。附图说明图1为碳化铌的扫描电子显微镜图；图2为碳化铌材料的透射电镜图；图3为碳化铌材料的高分辨透射电子显微镜图；图4为碳化铌材料的X射线衍射图；图5为所组装的电池的启动期输出电压变化趋势图；图6为所组装的电池的输出电压变化趋势图；图7为没有生物膜附着的电极的交流阻抗图；图8为有生物膜附着的电极的交流阻抗图；图9为所组装的电池的功率密度曲线图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。本专利技术一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，该方法选用碳化铌纳米材料和碳布为原料，制备出性能高效的阳极材料，可提高微生物燃料电池的产电性能。碳化铌纳米材料属于过渡金属碳化物，过渡金属碳化物具有类贵金属的导电性及电催化性，又拥有低廉的价格，同时又具有较好的生物兼容性、化学稳定性和抗腐蚀性。虽然碳化铌拥有类似贵金属铂的催化性能，但其成本价格远远低于铂，而且其良好的亲水性有利于微生物的附着生长，进一步提高电子转移速率。因此，为了克服目前阳极材料的制备工艺复杂且成本高等缺点，本专利技术通过将碳化铌纳米材料涂覆于活化后的碳布并作为微生物燃料电池的阳极，研究其对微生物燃料电池的产电性能影响。具体制备步骤如下：步骤一：将碳布裁剪，洗涤，置于烘箱内干燥。本步骤中，所述碳布裁剪的规格为长×宽=1cm×1cm或5cm×5cm。本步骤中，所述洗涤方法为：依次使用无水乙醇和去离子水各超声处理（240W，40KHz）15~25min进行洗涤。本步骤中，所述干燥温度为30~40℃，时间为30~40min。步骤二：将步骤一得到的碳布进行活化，洗涤，置于烘箱内干燥，即得到碳布。本步骤中，所述活化过程为：将碳布放入电热鼓风干燥箱中，在45~60℃的温度下干燥1~3小时，干燥好的碳布再放入管式炉中，在氮气氛围、250~350℃条件下保持加热3~4h。本步骤中，所述洗涤方法为：使用无水乙醇和去离子水依次对得到的碳布进行超声（240W，40KHz）洗涤15~30min。本步骤中，所述干燥温度为30~40℃，时间为40~60min。步骤三：将碳化铌材料、粘结剂、异丙醇及去离子水混合震荡均匀后即得到碳化铌分散液，将其涂覆在步骤二得到的碳布上，用固定件固定，晾干后即得到阳极。本步骤中，所述粘结剂为树脂固含量为4~6的Nafion溶液、树脂固含量为40~60的PTFE水分散液或PDMS中的一种。本步骤中，所述碳化铌分散液中碳化铌材料：粘结剂：异丙醇：去离子水=3~20mg：22.5~150μL：22.5~150μL：7.5~50μL，其中异丙醇和去离子水的量可依据实际情况按比例适量增加。本步骤中，所述碳化铌分散液应使用移液枪秉承“少量多次”的原则均匀悬空且分两面涂覆于碳布上，分散液开始滴落时应晾干再重新涂覆。实施例：本实施例中，碳化铌纳米材料修饰碳布的微生物燃料电池阳极的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：/n步骤一：将碳布裁剪，洗涤，置于烘箱内干燥；/n步骤二：将步骤一得到的碳布进行活化，洗涤，然后置于烘箱内干燥；/n步骤三：将碳化铌材料、粘结剂、异丙醇和去离子水混合震荡均匀后得到碳化铌分散液，将其涂覆在步骤二得到的碳布上，用固定件固定，晾干后即得到碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极。/n

【技术特征摘要】
1.一种碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤一：将碳布裁剪，洗涤，置于烘箱内干燥；
步骤二：将步骤一得到的碳布进行活化，洗涤，然后置于烘箱内干燥；
步骤三：将碳化铌材料、粘结剂、异丙醇和去离子水混合震荡均匀后得到碳化铌分散液，将其涂覆在步骤二得到的碳布上，用固定件固定，晾干后即得到碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极。


2.根据权利要求1所述的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述步骤一中，碳布裁剪的规格为长×宽=1cm×1cm或5cm×5cm。


3.根据权利要求1所述的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述步骤二中，活化过程为：将碳布放入电热鼓风干燥箱中，在45~60℃的温度下干燥1~3小时，干燥好的碳布再放入管式炉中，在氮气氛围250~350℃条件下保持加热3~4h。


4.根据权利要求1所述的碳化铌纳米粒子修饰的碳布电极的制备方法，其特征在于所述步骤一和步骤二中，洗涤方法为：使用无水乙醇和去离子水依次对碳材料进行超声洗涤15-30min。


5.根据权利要求4...

【专利技术属性】
技术研发人员：颜美，孙子玉，果崇申，常雯，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23