一种氧化物薄膜表面复合的优化方法技术

一种氧化物薄膜表面复合的优化方法，涉及一种氧化物薄膜表面的优化方法。本发明专利技术是要解决传统薄膜制备方法不可避免的存在针孔、晶粒与晶粒之间存在缝隙，粗糙度比较大等特点，造成了一定程度上的湿热耐久性差能，而原子层沉积技术存在制备薄膜沉积速度低、成本高等缺点，不适应于完全采用原子层沉积制备厚度较大的薄膜的技术问题。本发明专利技术建立复合结构，通过修饰层的制备消除了结构层表面的针孔，使其表面缺陷得到补偿，化学成分更加的均一，表面势分布梯度更小，提高了膜层表面质量。本发明专利技术普适性好、设备要求低、制备简单、重复性好的优点，具有较好的推广价值。兼顾现有膜层制备技术的结构功能特性，且价格低廉，适于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化物薄膜表面复合的优化方法
本专利技术涉及一种氧化物薄膜表面的优化方法。
技术介绍
氧化锡(SnO2)是一种重要的且被广泛应用的宽禁带半导体材料，它是二元透明导电氧化物家族的成员。由于其稳定性好，氧化锡作为一种功能性材料，在化学气敏传感器、透明导电薄膜和光致发光等领域得到了广泛的应用。二氧化锡薄膜的导电性低于铟锡氧化物(ITO)薄膜，后者是应用最广的透明导电氧化物(TCO)薄膜。长期以来，二氧化锡具有比ITO更好的热阻性，其薄膜比较硬，具有良好的耐磨性和抗划伤性。随着TCO材料的进一步使用，特别是用于光电器件中的透明电极将由于铟的稀缺和价格昂贵而受到严重影响，将促使人们去寻找TCO的替代材料以取代ITO。二氧化锡的性质及其相对较低的价格，使其能更好地应用于要求有玻璃导电层的场合。铟(In)掺杂的氧化锡叫做氧化铟锡(ITO)，是一种被广泛使用的N型半导体透明导电薄膜。ITO被应用于各种光学、电学镀膜，最值得注意的有建筑学中红外反射膜、气体传感器、抗反射膜和布拉格反射器等。ITO具有很好的导电性和透明性，可以切断对人体有害的电子辐射，紫外线及远红外线。氧化锡和氧化铟锡(以下统称锡基氧化物)薄膜的制备可采用各种方法，如用喷雾热解法、反应磁控管溅射法、溶胶-凝胶法等。喷雾热解法制备过程中不可避免会有杂质离子的掺杂，从而造成薄膜光电性能下降；溶胶-凝胶法存在制备周期较长，原料成本较高，很难得到致密均匀的薄膜，薄膜不容易做厚，在热处理过程中易发生薄膜龟裂现象等等；反应磁控溅射设备简单，价格便宜，而且容易实现掺杂特别是金属掺杂而受到欢迎，但存在台阶覆盖、均匀性率一般，同时由于形核生长的机制，可能存在表面粗糙度差、少量针孔晶粒与晶粒之间存在缝隙，造成了一定程度上的湿热耐久性差能问题。原子层沉积技术虽然可以避免上述的问题，但是其存在制备薄膜沉积速度低、成本高等缺点，不适应于完全采用原子层沉积制备厚度较大的薄膜。
技术实现思路
本专利技术是要解决传统薄膜制备方法不可避免的存在针孔、晶粒与晶粒之间存在缝隙，粗糙度比较大等特点，造成了一定程度上的湿热耐久性差能，而原子层沉积技术存在制备薄膜沉积速度低、成本高等缺点，不适应于完全采用原子层沉积制备厚度较大的薄膜的技术问题，而提供一种氧化物薄膜表面复合的优化方法。本专利技术的氧化物薄膜表面复合的优化方法是按以下步骤进行的：一、在衬底上制备结构层；所述的结构层为锡掺杂氧化铟层(ITO)、氧化锡层(SnOx)、铝掺杂氧化锌层(AZO)、氧化锌层(ZnO)和氧化铟层(In2O3)中的一种或几种的叠层构成；二、通过原子层沉积方法在步骤一中的结构层的表面镀修饰层；所述的修饰层的材质与结构层的表面层材质相同。本专利技术的结构层在衬底的上方、下方或上方和下方同时制备均可。原子层沉积技术具有优秀的三维保形性，本专利技术通过制备修饰层可在不影响结构层三维形状的基础上大大提高其粗糙度；修饰层表面呈现无针孔、化学元素分布均一、表面势分布梯度小等优点，使结构层表面的缺陷得到补偿；膜层附着力好，具有很好的物理性能及耐候性。本专利技术通过修饰层的制备消除了结构层表面的针孔，使其表面缺陷得到补偿，化学成分更加的均一，表面势分布梯度更小，提高了膜层表面质量。本专利技术通过修饰层的制备可以在现有制备手段基础之上改善膜层表面质量，大大降低成本；本专利技术制备过程简单，可工业化生产。本专利技术普适性好、设备要求低、制备简单、重复性好的优点，具有较好的推广价值。兼顾现有膜层制备技术的结构功能特性，且价格低廉，适于工业化生产。附图说明图1为本专利技术的优化方法中当只在衬底一侧镀膜时的产物的结构示意图，1为修饰层，2为结构层，3为衬底；图2为本专利技术的优化方法中当在衬底两侧均镀膜时的产物的结构示意图，1为修饰层，2为结构层，3为衬底；图3为XRD图；图4为试验一中结构层的SEM图；图5为试验一中修饰层的SEM图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式为一种氧化物薄膜表面复合的优化方法，具体是按以下步骤进行的：一、在衬底上制备结构层；所述的结构层为锡掺杂氧化铟层(ITO)、氧化锡层(SnOx)、铝掺杂氧化锌层(AZO)、氧化锌层(ZnO)和氧化铟层(In2O3)中的一种或几种的叠层构成；二、通过原子层沉积方法在步骤一中的结构层的表面镀修饰层；所述的修饰层的材质与结构层的表面层材质相同。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中通过磁控溅射在衬底上制备结构层。其他与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中通过高功率脉冲磁控溅射在衬底上制备结构层。其他与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中通过溶胶凝胶法在衬底上制备结构层。其他与具体实施方式一至三之一相同。具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤一中通过喷雾热解法在衬底上制备结构层。其他与具体实施方式四相同。用以下试验对本专利技术进行验证：试验一：本试验为一种氧化物薄膜表面复合的优化方法，具体是按以下步骤进行的：步骤一：将石英衬底双面抛光、清洗洁净，厚度为1mm；在高功率脉冲磁控溅射设备的样品台上安放清洗干净的石英衬底，安装锡金属靶材；步骤二：开启设备抽真空，真空度需要抽至6×10-5Pa～4×10-5Pa，对靶材进行预溅射，预溅射时间为5min；步骤三：开始镀膜，镀膜过程中Ar气流量为20sccm、O2流量为5sccm、气体压强为0.5Pa、镀膜电源为高功率脉冲电源、镀膜功率为15W，镀膜时间为60min；步骤四：关闭所有电源，打开放气阀，放气开仓，取出样品，此时在石英衬底表面生长出高功率脉冲磁控溅射制备的四方式SnO2薄膜(结构层，厚度为0.5μm)；步骤五：将步骤四镀有SnO2薄膜的石英衬底放进原子层沉积设备腔体；步骤六：腔体温度设置为200℃，对真空腔实施抽真空，当腔体内气压波动消失的时，设定好载气(氩气)的流量为400sccm，选择锡有机金属气源前驱体(四(二甲氨基)锡)和氧等离子沉积，给衬底镀膜；步骤七：镀膜结束后，给真空腔继续通入载气(氩气)，使得真空度达到大气压，然后取出镀膜完成后的衬底，在结构层表面镀了修饰层四方式的SnO2薄膜，厚度为150nm；步骤八：关闭真空腔盖，对真空腔实施抽真空，当腔体内气压波动消失的时，反复开启ALD阀门，给ALD阀门与手动阀之间的管道进行抽真空，直至腔体内气压波动消失；步骤九：关闭抽气口截止阀，关闭机械泵，给真空腔充载气，关闭载气；关闭所有电源。图3为XRD图，曲线1为试验一的修饰层，曲线2为试验一的结构层，从谱图中可以看出分别使用高功率脉冲磁控溅射和原子层沉积技术制备的相同晶体结构的SnO2薄膜。图4为试验一中结构层的S本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化物薄膜表面复合的优化方法，其特征在于氧化物薄膜表面复合的优化方法是按以下步骤进行的：/n一、在衬底上制备结构层；所述的结构层为锡掺杂氧化铟层、氧化锡层、铝掺杂氧化锌层、氧化锌层和氧化铟层中的一种或几种的叠层构成；/n二、通过原子层沉积方法在步骤一中的结构层的表面镀修饰层；所述的修饰层的材质与结构层的表面层材质相同。/n

【技术特征摘要】
1.一种氧化物薄膜表面复合的优化方法，其特征在于氧化物薄膜表面复合的优化方法是按以下步骤进行的：
一、在衬底上制备结构层；所述的结构层为锡掺杂氧化铟层、氧化锡层、铝掺杂氧化锌层、氧化锌层和氧化铟层中的一种或几种的叠层构成；
二、通过原子层沉积方法在步骤一中的结构层的表面镀修饰层；所述的修饰层的材质与结构层的表面层材质相同。


2.根据权利要求1所述的一种氧化物薄膜表面复合的优化方法，其特征在于步骤一中通...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐梁格，杨磊，代兵，杨振怀，王鹏，郭帅，耿方娟，高岗，孙春强，何利利，朱嘉琦，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23