一种快速评估石墨材料在电池中的循环性能的方法技术

本发明专利技术属于电池及其性能检测方法技术领域，更具体地涉及一种快速评估石墨材料在电池中的循环性能的方法，该方法包括：将石墨材料作为负极材料制备负极极片后，制作锂离子电池，在分容后将电池电放至空电状态拆解负极片经清洗烘干后测试负极极片的XRD图谱，快速评估石墨材料在电池中的循环性能，该方法耗时短，测试成本低，可有效促进电池新产品的开发和应用进度。

【技术实现步骤摘要】
一种快速评估石墨材料在电池中的循环性能的方法
本专利技术属于电池及其性能检测方法
，更具体地涉及一种快速评估石墨材料在电池中的循环性能的方法。
技术介绍
石墨材料因具有稳定性高，导电性好，来源广等优点，被认为是目前较为理想的锂电池负极材料。作为商业化的产品，锂离子电池必须通过各项严格的性能测试合格后方能投入使用，包括安全性能和电性能，电性能中的长循环寿命是衡量电池使用寿命的重要指标，属于必不可少检测项目。常规的循环测试方法耗时周期长，测试成本大，长时间测试严重阻碍电池新产品的开发和应用进度。本专利技术探讨对石墨材料快速循环寿命的测试方法，目的是为了快速评估石墨材料在电池中的循环性能。
技术实现思路
本专利技术公开了一种快速评估石墨材料在电池中的循环性能的方法，其特征在于，该方法包括：将石墨材料作为负极材料制备负极极片后，制作锂离子电池，在分容后将电池电放至空电状态拆解负极片经清洗烘干后测试负极极片的XRD图谱，快速评估石墨材料在电池中的循环性能。优选的，负极极片XRD峰高值越低，石墨材料制备的电池循环性能越好；负极极片XRD峰高值越高，石墨材料制备的电池循环性能越差。优选的，以负极极片XRD图谱2θ强峰峰高来评估。优选的，放至空电状态拆解负极片用溶剂清洗，溶剂选自水、碳酸二甲酯。优选的，负极极片XRD样品测试的制作包括：将极片冲切成小圆片，用十万分之一电子天平称取样品的质量，不同样品之间的差值＜0.001g；然后将极片用双面胶固定与测试样品台；用X射线以速度6°/min扫描测试10°-80°衍射图谱。优选的，石墨材料为人造石墨，优选石油焦二次粒子人造石墨、石油焦单颗粒人造石墨、石油焦单颗粒和天然石墨混合的复合石墨。优选的，将石墨材料作为负极材料制备负极极片的浆料制备包括：按人造石墨：导电炭黑(SP):增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC):粘结剂丁苯橡胶(SBR)＝95.5:1:1.5:2，以去离子水为介质制备负极浆料，将增稠剂羧甲基纤维素钠加入去离子水中搅拌，随后加入导电炭黑搅拌，再加入人造石墨搅拌，随后加入粘接剂丁苯橡胶搅拌，得到的浆料经真空搁置得到负极材料浆料，负极材料浆料的固含量为(48±2)％。更具体的，将石墨材料作为负极材料制备负极极片的浆料制备包括：按人造石墨：导电炭黑(SP):增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC):粘结剂丁苯橡胶(SBR)＝95.5:1:1.5:2，负极浆料干粉总量3kg，以去离子水为介质制备负极浆料，将增稠剂羧甲基纤维素钠加入去离子水中搅拌2小时，随后加入导电炭黑搅拌2小时，再加入人造石墨搅拌3小时，随后加入粘接剂丁苯橡胶搅拌30min，得到的浆料经真空搁置得到负极材料浆料，负极材料浆料的固含量为(48±2)％。优选的，负极极片由负极材料浆料均匀涂覆于负极集流体的正反两面，并预留负极极耳位，负极涂布面密度为10-30mg/cm2，负极涂布完成后置于烤箱内进行烘烤而成。更具体的，负极极片由负极材料浆料均匀涂覆于负极集流体的正反两面，并预留负极极耳位，负极涂布面密度为21mg/cm2，负极涂布完成后置于90℃烤箱内进行烘烤而成。本专利技术还涉及上述任一项所述方法在快速评估石墨材料在电池中的循环性能中的应用。优选的，该方法可以快速评估石墨材料在电池中的循环性能，用于促进电池新产品的开发和应用进度。与现有技术相比，本专利技术预料不到的效果在于：本专利技术方法能够快速评估石墨材料在电池中的循环性能，耗时短，测试成本低，可有效促进电池新产品的开发和应用进度。附图说明下面结合附图对本专利技术进一步说明。图1是实施例1同一极片涂布后、辊压后、分容后的XRD峰强度对比；图2是实施例2中2种不同石墨18650制备的负极极片分容后的XRD峰强度对比；图3是实施例2中2种不同石墨18650制备的电池2.2AH(三元数码型0.5C/1C)后循环曲线；图4是实施例3中3种不同石墨18650制备的负极极片分容后的XRD峰强度对比；图5是实施例3中3种不同石墨18650制备的电池1.9AH不含PC电解液(动力型1C/1C)后循环曲线；图6是实施例4中6种不同石墨18650制备的负极极片分容后的XRD峰强度对比；图7是实施例4中6种不同石墨18650制备的电池2AH(数码型0.5C/1C)后循环曲线。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1(1)正极材料浆料的制备：正极材料层由如下质量百分比的组分组成：镍钴锰酸锂(NCM):导电炭黑(SP):聚偏氟乙烯(PVDF)2.5％＝95.5:2:2.5，正极干粉总量5kg，在浆料制备前，将镍钴锰酸锂置于120℃烘烤12小时，将导电剂置于120℃烘烤4小时，以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，将粘结剂聚偏氟乙烯加入N-甲基吡咯烷酮中，在有循环水冷却的条件下进行真空搅拌3小时，然后加入超导碳搅拌2小时后再加入镍钴锰酸锂，搅拌4小时，得到的浆料经真空搁置得到正极材料浆料，正极材料浆料的固含量为(68±3)％；(2)负极材料浆料的制备：按人造石墨：导电炭黑(SP):增稠剂羧甲基纤维素钠(CMC):粘结剂丁苯橡胶(SBR)＝95.5:1:1.5:2，负极浆料干粉总量3kg，以去离子水为介质制备负极浆料，将增稠剂羧甲基纤维素钠加入去离子水中搅拌2小时，随后加入导电炭黑搅拌2小时，再加入人造石墨搅拌3小时，随后加入粘接剂丁苯橡胶搅拌30min，得到的浆料经真空搁置得到负极材料浆料，负极材料浆料的固含量为(48±2)％；(3)制备正极、负极涂布：将正极材料浆料均匀涂覆于正极集流体并预留正极极耳位，正极涂布面密度为44mg/cm2，正极涂布完成后置于95～120℃烤箱内进行烘烤；将负极材料浆料均匀涂覆于负极集流体的正反两面，并预留负极极耳位，负极涂布面密度为21mg/cm2，负极涂布完成后置于90℃烤箱内进行烘烤；(4)极片辊压和切割：将步骤(3)干燥后的正极、负极涂布极片进行辊压处理，正极压实密度为3.5g/cm3，负极压实密度为1.6g/cm3，然后根据电池极片的制作规格把辊压好的正负极片进行分切；(5)极片烘烤：将制备好的极片置于真空状态下进行烘烤，正极极片在100℃温度下烘烤10小时，负极极片在温度为80℃下烘烤10小时，烘烤过程中每隔2小时连续抽放氩气5次，烘烤结束后再连续进行抽放氩气3次，然后在真空状态下冷却极片到45℃以下，取出极片进行后续工序；(6)电池芯的制备：将烘烤后的正极极片、负极极片和隔膜进行卷绕，形成隔膜/负极/隔膜/正极卷绕式圆柱结构电芯；(7)电芯烘烤及电池注液：在80℃真空状态下烘烤电芯24小时，烘烤过程中每隔4小时连续抽放氩气2次，烘烤结束后再连续进行抽放3次氩气，然后在真空状态下冷却极片到45℃以下，取出电芯进行注液工序，然后热封电池本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速评估石墨材料在电池中的循环性能的方法，其特征在于，该方法包括：将石墨材料作为负极材料制备负极极片后，制作锂离子电池，在分容后将电池电放至空电状态拆解负极片经清洗烘干后测试负极极片的XRD图谱，快速评估石墨材料在电池中的循环性能。/n

【技术特征摘要】
1.一种快速评估石墨材料在电池中的循环性能的方法，其特征在于，该方法包括：将石墨材料作为负极材料制备负极极片后，制作锂离子电池，在分容后将电池电放至空电状态拆解负极片经清洗烘干后测试负极极片的XRD图谱，快速评估石墨材料在电池中的循环性能。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：负极极片XRD峰高值越低，石墨材料制备的电池循环性能越好；负极极片XRD峰高值越高，石墨材料制备的电池循环性能越差。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：以负极极片XRD图谱2θ强峰峰高来评估。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：放至空电状态拆解负极片用溶剂清洗，溶剂选自水、碳酸二甲酯。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，负极极片XRD样品测试的制作包括：将极片冲切成小圆片，用十万分之一电子天平称取样品的质量，不同样品之间的差值＜0.001g；然后将极片用双面胶固定与测试样品台；用X射线以速度6°/min扫描测试10°-80°衍射图谱。


6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将石墨材料作为负极材料制备负极极片的浆料制备包括：按人造石墨：导电炭黑:增稠剂羧甲基纤维素钠:粘结剂丁苯橡胶＝95.5:1:1.5:2，以去离子水为介质制备负极浆料，将增稠...

【专利技术属性】
技术研发人员：母浩，梅海龙，冷九够，付健，戴涛，
申请(专利权)人：安徽科达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34