一种氯醇醚的制备方法技术

本发明专利技术涉及氯醇醚制备技术领域，具体涉及一种氯醇醚的制备方法。本发明专利技术提供的氯醇醚的制备方法，包括以下步骤：将催化剂和脂肪醇混合和预热，得到预热混合原料；将所述预热混合原料和环氧氯丙烷通入微通道反应器中进行第一开环加成反应，得到第一开环加成反应产物；将所述第一开环加成反应产物输送至保温反应单元中进行第二开环加成反应后纯化，得到氯醇醚。本发明专利技术通过在微通道反应器和保温反应单元中进行开环加成反应，能够提高传热和传质效率，而且收率和选择性高、副产物少、安全性高。

【技术实现步骤摘要】
一种氯醇醚的制备方法
本专利技术涉及氯醇醚制备
，具体涉及一种氯醇醚的制备方法。
技术介绍
氯醇醚是将脂肪醇与环氧氯丙烷进行开环加成反应制备得到。将氯醇醚与氢氧化钠进行闭环反应可制得脂肪族缩水甘油醚，脂肪族缩水甘油醚为一种低粘度的环氧化合物，可用于环氧树脂降黏、增韧，广泛用于涂料、粘接剂、复合材料及化学中间体等，应用广泛。脂肪醇与环氧氯丙烷开环加成反应是强放热反应，传热传质性能对反应的影响极大。目前国内外普遍采用的开环加成反应器是釜式反应器。然而，在传质方面，釜式反应器内的流体由于在系统中流速分布不均匀、产生的死区及沟流和短路等原因，物料在系统中的停留时间不一致，很容易引起各种副反应的发生，影响最终产品的收率和产品质量，同时，釜式反应器内物料的浓度及反应时间不同，物料间存在一定的返混，物料返混使得反应推动力下降，降低了反应速度，易产生副反应，进而影响反应的转化率和反应产物的分布；在传热方面，釜式反应器一般通过夹套和盘管冷却的办法控制温度，其换热面积小，开环加成反应一旦引发，就会快速反应，放出大量的热，如果不及时把热量移除，形成局部热点，就会产生环氧氯丙烷自聚合和溢锅现象，极易发生爆炸，存在很大的安全隐患。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种氯醇醚的制备方法，本专利技术通过在微通道反应器和保温反应单元中进行开环加成反应，能够提高传热和传质效率，而且收率高、安全性高。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种氯醇醚的制备方法，在氯醇醚制备的装置中进行，所述装置包括微通道反应器和与所述微通道反应器出口相连通的保温反应单元，所述微通道反应器分别设置有预热混合原料入口和环氧氯丙烷的入口；所述微通道反应器具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层内装有换热介质；所述保温反应单元包括保温反应釜；所述保温反应釜具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层中装有换热介质；所述制备方法包括以下步骤：将催化剂和脂肪醇混合和预热，得到预热混合原料；将所述预热混合原料和环氧氯丙烷通入微通道反应器中进行第一开环加成反应，得到第一开环加成反应产物；将所述第一开环加成反应产物输送至保温反应单元中进行第二开环加成反应后纯化，得到氯醇醚。优选的，所述预热的温度为30～60℃。优选的，所述脂肪醇和环氧氯丙烷的摩尔比为(0.4～5)：1。优选的，所述催化剂的质量为脂肪醇和环氧氯丙烷总质量的0.01～1％。优选的，所述第一开环加成反应的温度为50～130℃，时间为15～300s，压力≤1.0MPa。优选的，所述第二开环加成反应的温度为50～90℃，时间为0.5～2h。优选的，所述微通道反应器中设置有微通道反应片，所述微通道反应片的数目为5～20。优选的，所述微通道反应片的单片持液量独立地为0.8～2mL。本专利技术提供了一种氯醇醚的制备方法，在氯醇醚制备的装置中进行，所述装置包括微通道反应器和与所述微通道反应器出口相连通的保温反应单元，所述微通道反应器分别设置有预热混合原料入口和环氧氯丙烷的入口；所述微通道反应器具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层内装有换热介质；所述保温反应单元包括保温反应釜；所述保温反应釜具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层中装有换热介质；所述制备方法包括以下步骤：将催化剂和脂肪醇混合和预热，得到预热混合原料；将所述预热混合原料和环氧氯丙烷通入微通道反应器中进行第一开环加成反应，得到第一开环加成反应产物；将所述第一开环加成反应产物输送至保温反应单元中进行第二开环加成反应后纯化，得到氯醇醚。在本专利技术中，所述微通道反应器内部微通道的特征尺寸为微米尺度范畴，所产生的直接优势就是扩散时间很短，脂肪醇和环氧氯丙烷在微通道反应器中混合过程很快，强化了传质与传热过程，消除了反应原料的返混，提高了氯醇醚的选择性和收率；在微通道反应器中环氧氯丙烷反应不完全，后续的保温反应单元能够进一步延长反应原料的停留时间，保证少量未反应的环氧氯丙烷充分与脂肪醇继续进行开环加成反应，消除少量未反应环氧氯丙烷带来的爆炸危险，提高了反应收率，同时保温反应单元还作为脱醇塔进料过渡罐，提高了操作的灵活性，实现了氯醇醚的连续高效生产，安全性好，适宜工业化生产。本专利技术提供的设备传热和传质效率高，能够实现氯醇醚的连续高效生产。附图说明图1为氯醇醚制备的装置图；其中，1为原料准备单元，11为第一混合原料配制罐，111为第一脂肪醇入口，112为第一催化剂入口，113为第一混合原料出口，114为第一搅拌器，115为第一换热介质入口，116第一换热介质出口；117为第一液位计，118为第一液位控制气动阀；12为第二混合原料配制罐，121为第二脂肪醇入口，122为第二催化剂入口，123为第二混合原料出口，124为第二搅拌器，125为第二换热介质入口，126为第二换热介质出口，127为第二液位计，128为第二液位控制气动阀；13为环氧氯丙烷配制罐，131为环氧氯丙烷入口，132为环氧氯丙烷出口，133为第三液位计，134为第三液位控制气动阀；14为第一脂肪醇计量罐，15为第一催化剂计量罐，16为第一流量控制器，17为第二脂肪醇计量罐，18为第二催化剂计量罐，19为第二流量控制器，20为混合原料泵，21为环氧氯丙烷计量罐，22为第三流量控制器，23为环氧氯丙烷泵，24为第一氮气储存罐；2为微通道反应器，211为预热混合原料入口，212为环氧氯丙烷入口，213为第三换热介质入口，214为第一开环加成反应产物出口，215为第三换热介质出口；3为保温反应单元，31为第一保温反应釜，311第一第一开环加成反应产物入口，312为第一氮气入口，313为第一氯醇醚粗品出口，314为第三搅拌器，315为第四换热介质入口，316为第四换热介质出口；32为第二保温反应釜，321第二第一开环加成反应产物入口，322为第二氮气入口，323为第二氯醇醚粗品出口，324为第四搅拌器，325为第五换热介质入口，326为第五换热介质出口；33为第二氮气储存罐；4为后处理单元。具体实施方式本专利技术提供了一种氯醇醚的制备方法，在氯醇醚制备的装置中进行，所述装置包括微通道反应器和与所述微通道反应器出口相连通的保温反应单元，所述微通道反应器分别设置有预热混合原料入口和环氧氯丙烷的入口；所述微通道反应器具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层内装有换热介质；所述保温反应单元包括保温反应釜；所述保温反应釜具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层中装有换热介质；所述制备方法包括以下步骤：将催化剂和脂肪醇混合和预热，得到预热混合原料；将所述预热混合原料和环氧氯丙烷通入微通道反应器中进行第一开环加成反应，得到第一开环加成反应产物；将所述第一开环加成反应产物输送至保温反应单元中进行第二开环加成反应后纯化，得到氯醇醚。在本专利技术中，若无特殊说明，所有的原料组本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯醇醚的制备方法，其特征在于，在氯醇醚制备的装置中进行，所述装置包括微通道反应器和与所述微通道反应器出口相连通的保温反应单元，所述微通道反应器分别设置有预热混合原料入口和环氧氯丙烷的入口；所述微通道反应器具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层内装有换热介质；/n所述保温反应单元包括保温反应釜；所述保温反应釜具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层中装有换热介质；/n所述制备方法包括以下步骤：/n将催化剂和脂肪醇混合和预热，得到预热混合原料；/n将所述预热混合原料和环氧氯丙烷通入微通道反应器中进行第一开环加成反应，得到第一开环加成反应产物；/n将所述第一开环加成反应产物输送至保温反应单元中进行第二开环加成反应后纯化，得到氯醇醚。/n

【技术特征摘要】
1.一种氯醇醚的制备方法，其特征在于，在氯醇醚制备的装置中进行，所述装置包括微通道反应器和与所述微通道反应器出口相连通的保温反应单元，所述微通道反应器分别设置有预热混合原料入口和环氧氯丙烷的入口；所述微通道反应器具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层内装有换热介质；
所述保温反应单元包括保温反应釜；所述保温反应釜具有双层侧壁结构，所述双层侧壁结构形成的夹层中装有换热介质；
所述制备方法包括以下步骤：
将催化剂和脂肪醇混合和预热，得到预热混合原料；
将所述预热混合原料和环氧氯丙烷通入微通道反应器中进行第一开环加成反应，得到第一开环加成反应产物；
将所述第一开环加成反应产物输送至保温反应单元中进行第二开环加成反应后纯化，得到氯醇醚。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预热的温度为30～60℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：朱新宝，任亚平，谷佳泽，林若凡，马雩霆，陈露露，陈慕华，谈继淮，郭登峰，程振朔，黄健，
申请(专利权)人：南京林业大学，安徽新远科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32