基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置。本实用新型专利技术的进样装置，它包括可密闭的样品室和移动加热装置；样品室相对两个壁上分设有一个进气口和一个出气口；移动加热装置设置于样品室的腔体内，所述移动加热装置可沿所述进气口至所述出气口的方向移动。本实用新型专利技术能加热解吸层析斑点中的物质以进样检测，加热更集中高效，能够快速高效地解吸出；装置结构简单，操作简便，成本低。

【技术实现步骤摘要】
基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置
本技术涉及一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置。
技术介绍
无机元素，特别是痕量重金属(如砷、汞、镉、铬、铅等)的环境效应和微量元素的生物活性，不仅与其总量有关，更大程度上由其形态决定，不同的形态其环境效应或可利用性不同。元素形态分析对于环境危害性评估、疾病研究、食品安全、标准制定等都具有重要的意义。而色谱(气相色谱、液相色谱、薄层色谱等)、毛细管电泳、固相萃取等分离技术实现元素不同形态间的分离是元素形态分析中不可或缺的步骤。相比于其他分离技术，薄层色谱具有简便快捷、经济实用的优点，已广泛应用于无机和有机化合物的分离。硅胶板薄层色谱已经成功实现了Cr、As和Hg元素的形态分离，薄层色谱板上Cr、As和Hg元素的形态经解吸后引入分析仪器中可实现元素形态的定量分析。目前，将薄层色谱板上元素形态解吸出并引入分析仪器检测的方法主要有激光剥蚀和等离子体解吸，但激光剥蚀系统通常光路复杂，成本高昂；等离子体解吸法需要高压电源，安全性要求高；而且两种方法的操作相对繁琐。因此建立一种快速、简单、高效地解吸薄层色谱板上元素形态的方法十分必要。
技术实现思路
本技术的目的是提供基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置，本技术能加热解吸层析斑点中的物质以进样检测，加热更集中高效，能够快速高效地解吸出；装置结构简单，操作简便，成本低。本技术的一个目的是提供一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置，它包括可密闭的样品室和移动加热装置；所述样品室相对两个壁上分设有一个进气口和一个出气口；所述移动加热装置设置于所述样品室的腔体内，所述移动加热装置可沿所述进气口至所述出气口的方向移动。上述的装置中，所述移动加热装置包括两个薄层色谱板夹、两个薄层色谱板夹基座、一个电转动平台和一个加热头；所述薄层色谱板夹的位置相对设置，且固定于所述薄层色谱板夹基座一端上，用于固定薄层色谱板两端；所述薄层色谱板夹基座固定于所述样品室的腔体底部；所述电转动平台包括步进电机和与之相连的移动轴，所述移动轴贯穿于所述薄层色谱板夹基座另一端；所述加热头一端通过加热头基座固设于所述移动轴上，另一端用于加热所述薄层色谱板；所述薄层色谱板与所述进气口和所述出气口设在同一水平面上。本技术装置中，适合于不同固定相、不同厚度、不同大小薄层色谱板在分离元素形态后的加热解析；所述移动加热装置能移动用于加热所述薄层色谱板。上述的装置中，所述样品室的形状为长方体、正方体、圆柱体和梭型中的至少一种，有利于气体传输的形状即可；所述样品室的一面或多面材质为透明材质，具体可为石英玻璃、硅氧玻璃和有机玻璃中的至少一种，以随时在实验过程中观察所述样品室腔体内的情况。上述的装置中，所述加热头的加热方式为电阻式加热或热辐射加热；所述电阻式加热具体可为电阻丝加热、陶瓷加热和电阻圈加热中的至少一种；所述热辐射加热具体为红外线热辐射加热。上述的装置中，所述的加热头用于加热所述薄层色谱板的一端为圆形。上述的装置中，所述的加热头的直径大于使用时加热的层析斑点的直径，使加热更加集中高效，保证层析斑点中的元素形态能够快速高效地解吸出；所述的加热头的直径具体直径可为2～10mm。上述的装置中，所述电转动平台的移动方式为一维移动、二维移动或三维移动，以实现所述薄层色谱板上不同位置的加热。使用本技术的装置时，所述出气口可与分析仪器相连接；所述分析仪器包括原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等分析仪器。使用上述装置时，可应用计算机软件控制所述加热头的加热时间、输入电压和输入电流的大小，从而控制所述薄层色谱板上层析斑点被加热的温度和时间；可应用计算机软件控制所述电转动平台的一维、二维或三维移动，从而控制所述加热头在所述薄层色谱板不同位置的加热；可将出气口通过惰性气体导管与原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等分析仪器相连，进行元素形态物质的检测。采用本技术装置进行基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样方法，包括如下步骤：样品中元素的各形态经薄层色谱分离，所述薄层色谱板上得到层析斑点；然后加热将所述层析斑点中的元素形态解吸出，将所述元素形态引入分析仪器中，实现所述元素形态分析进样。本技术中，所述方法能用于的所述分析仪器包括原子荧光光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪或电感耦合等离子体质谱仪等分析仪器。上述的方法中，所述加热至温度为20～300℃。上述的方法中，所述加热的方式为电加热或热辐射加热。上述的方法中，所述元素形态通过载气作用引入分析仪器中。上述的方法中，所述载气为氦气、氩气、氖气和氮气中至少一种；所述载气的流速为200～1200mL/min。上述的方法中，采用上述的基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置进行所述的进样方法，具体包括如下步骤：将所述样品置于薄层色谱板上，所述薄层色谱板固定于所述样品室中所述移动加热装置上；所述样品中元素的各形态经薄层色谱分离，所述薄层色谱板上得到层析斑点；然后所述移动加热装置移动加热将所述层析斑点中的元素形态解吸出，通过所述进气口通入所述载气将所述元素形态引入分析仪器中，实现所述元素形态分析进样。本技术具有以下优点：本技术提出的一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样方法及装置，采用加热头紧贴于薄层色谱板下底面，在电转动平台带动下，依次加热每个层析斑点，解吸出层析斑点中的物质，再在载气的作用下引入到分析仪器中进行检测。本技术中所采用的加热头的直径比层析斑点的直径略大，这种设计能使加热更加集中高效，保证层析斑点中的元素形态能够快速高效地解吸出。此外，本技术装置结构特别简单，使用安全性更高，操作简便，成本低廉。附图说明图1为本技术提供的基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置的结构示意图，其中图1(a)为本技术装置的整体结构示意图，图1(b)为图1(a)中样品室内移动加热装置的结构示意图。图2为实施例2中测定汞形态的定性分析图谱。图1中各标记如下：1样品室、2进气口、3移动加热装置、4出气口、5薄层色谱板夹、6薄层色谱板夹基座、7步进电机、8加热头基座、9移动轴、10薄层色谱板、11加热头。具体实施方式下面结合附图对本技术进行进一步说明，但本技术并不局限于以下实施例。实施例1、基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置本实施例提供的基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置包括长方体的样品室1和移动加热装置3；样品室1的下底面材质为铝合金，其余五面材质为有机玻璃，可随时在实验过程中观察样品室内的情况；有机玻璃板之间通过氯仿密封配合，有机玻璃板和铝合金板之间通过真空硅脂密闭配合；样品室本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置，其特征在于：它包括可密闭的样品室和移动加热装置；/n所述样品室相对两个壁上分设有一个进气口和一个出气口；/n所述移动加热装置设置于所述样品室的腔体内，所述移动加热装置可沿所述进气口至所述出气口的方向移动。/n

【技术特征摘要】
1.一种基于薄层色谱技术用于元素形态分析的进样装置，其特征在于：它包括可密闭的样品室和移动加热装置；
所述样品室相对两个壁上分设有一个进气口和一个出气口；
所述移动加热装置设置于所述样品室的腔体内，所述移动加热装置可沿所述进气口至所述出气口的方向移动。


2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述移动加热装置包括两个薄层色谱板夹、两个薄层色谱板夹基座、一个电转动平台和一个加热头；
所述薄层色谱板夹的位置相对设置，且固定于所述薄层色谱板夹基座一端上，用于固定薄层色谱板两端；所述薄层色谱板夹基座固定于所述样品室的腔体底部；所述电转动平台包括步进电机和与之相连的移动轴，所述移动轴贯穿于所述薄层色谱板夹基座另一端；所述加热头一端通过加热头基座固设于所述移动轴上，另一端用于...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢志，李铭，黄秀，范博文，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：新型
国别省市：北京;11