一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法技术

本发明专利技术提供一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，首先将一定粒度的芯核粉末放置于真空室内的样品台上，然后选择特定的溅射靶材作为包覆的壳层材料，并置于溅射靶架上，关闭真空室；分别打开机械泵和分子泵进行抽真空，并向真空室充入氩气；启动样品台高频振动装置，使样品台的粉末颗粒充分地均匀分散，并对粉末进行加热；打开溅射靶电源，选择功率和溅射时间等工艺参数进行溅射包覆，从而完成包覆型复合粉末的制备。相对于热喷涂粉末的其他包覆技术，真空磁控溅射包覆具有包覆层均匀连续、致密且附着力强、包覆层和芯核材料可选种类多以及包覆工艺环保无污染等显著的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法
本专利技术属于微观表面处理及真空物理
，具体涉及一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法。
技术介绍
热喷涂材料被誉为热喷涂技术的“粮食”，是热喷涂技术的重要组成部分。热喷涂用复合粉末是由两种或两种以上不同性质的材料组成，可以充分发挥各种材料的优点，得到单一材料无法比拟的综合性能。通过广泛的材料组合，可衍生出多重功能的复合粉末，因而有望满足耐腐蚀、耐磨减摩、抗氧化、耐高温等多元苛刻工况下的涂层性能需求。目前国内外已开发出大量不同规格和系列的具有特定功能的热喷涂用复合材料，有利地推动了热喷涂技术的发展。核壳结构的包覆型复合粉末具有单一颗粒微观上的非均匀性与粉末整体宏观上的均匀性，芯核粉末不易烧损、氧化和热分解，相对于其他复合粉末具有更好的性能，是热喷涂复合粉末材料发展的重要方向和趋势，因此引起了国内外对包覆型复合粉末制备技术众多的关注和研究。目前，涉及热喷涂用包覆型复合粉末制备方法的现有技术主要有：机械搅拌包覆法、化学镀法、共沉淀法、高压水热加氢还原法等。机械搅拌包覆是通过机械搅拌在微米级粉末上吸附粘结纳米级粉末，形成的一种类似“芝麻团“的包覆复合结构，搅拌包覆过程中易造成粉体成分的污染和氧化，而且包覆层不完整、不连续，包覆量难以控制，因而是一种结构较为松散的包覆型复合粉末，在喷涂过程中难以确保粉末成分不发生偏析，对芯核材料的保护作用也不明显。化学镀法、共沉淀法、高压水热加氢还原法等可归为液相包覆法，其存在的主要缺点是：镀液不稳定、寿命短；易产生环境污染问题；镀层中易带入磷、硼杂质元素，导致在热喷涂工艺过程中易产生有害中间相；包覆前处理和后处理工序复杂等，这些缺点严重限制了液相包覆法在热喷涂复合粉末制备领域的应用。目前真空磁控溅射等气相沉积方法用于块体材料镀膜的技术较多，但在粉体表面的包覆改性应用很少，仅有的一些文献介绍的是主要用于改善颗粒界面润湿性的粉末冶金等领域，而针对热喷涂用复合粉末的真空磁控溅射包覆工艺尚未见到任何相关的报道。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有热喷涂包覆粉末制备技术的不足，提供一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，该工艺采用物理气相沉积的方法，能够在各种热喷涂用金属及其合金、陶瓷微米级颗粒表面沉积包覆各种纯金属或合金，不仅有效地避免了复合粉末的成分偏析，而且能够抑制芯核颗粒的氧化、分解和烧损，有望成为热喷涂用包覆型复合粉末的重要制备手段之一，从而推动高性能复合涂层的制备及应用。本专利技术为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，包括以下步骤：步骤一、取芯核粉末，干燥后备用；步骤二、将步骤一备用的芯核粉末放入真空室样品台上；步骤三、将用作壳层材料的溅射靶材置于溅射靶材架上，关闭真空室；步骤四、依次打开机械泵和分子泵，将真空室抽真空至2.5×10-3~5×10-3Pa；步骤五、打开流量计，向真空室内充入氩气直至压力为0.4~1Pa；步骤六、打开芯核粉末样品台振动装置，调节振动频率为200~800次/分钟，振动功率为80~250W，使样品能够充分均匀地分散，同时对芯核粉末进行加热；步骤七、将步骤六处理后的芯核粉末充分暴露在靶材溅射区域，打开溅射电源，选择合适的溅射工艺参数进行真空磁控溅射，将溅射靶材沉积到芯核粉末表面，溅射完后关闭溅射电源；步骤八、依次关闭分子泵和机械泵，打开进气阀向真空室内缓慢放气，待真空室内气压与外界大气压相同时，打开真空室，取出产品，得包覆后的复合粉末。进一步的，步骤一中干燥温度为80~120℃，干燥时间为1.5~4h。进一步的，步骤一中芯核粉末的平均粒度为15～75um。进一步的，步骤一中的芯核粉末为金属、合金、陶瓷粉末中的任意一种。进一步的，步骤一中的芯核粉末为镍粉、铝粉、Al2O3粉、Cr2O3粉或SiC粉中的任意一种。进一步的，步骤三中溅射靶材为纯金属或合金。进一步的，步骤三中溅射靶材为镍、铜、钛及其合金中的任意一种。进一步的，步骤三中溅射靶材为圆形薄片，溅射靶材的直径为50~150m，厚度为3~8mm。进一步的，步骤六中芯核粉末加热到的温度为20~500℃。进一步的，步骤七中的溅射功率为1.5~3.5KW，溅射30~50min。本专利技术的有益效果主要表现在以下几个方面：1.与机械搅拌包覆工艺相比，通过调节样品台的振动频率、在真空室内充入惰性气体保护等手段，使作为芯核粉末的微颗粒更容易均匀地分散，充分暴露其表面而不易被污染或氧化，同时气相沉积的包覆层比吸附粘结的包覆层更加均匀、连续、致密且附着力强，基本无成分偏析，具有良好的热喷涂工艺适应性；2.与液相包覆工艺相比，真空磁控溅射包覆法无需繁琐的前处理，操作工序简单，环境友好、无废液污染，包覆层纯度高；3.通过调节溅射电源功率、溅射时间、真空度、样品台的振动频率等溅射工艺参数，可使得到的复合粉末中的芯核颗粒不易团聚，基本无裸露表面和游离的包覆层相，制备的包覆型粉末呈典型的核壳结构，包覆层均匀、连续，致密性和附着力优于其他包覆工艺；4.包覆层材料即溅射靶材可选择铜、镍、铝、钛及其合金，芯核颗粒可以是氧化铝、氧化铬、碳化钨、碳化铬、氮化硼等陶瓷粉末，也可以是镍、铝等金属及其合金粉末，选择范围远高于其他包覆工艺，因而可根据特定多元工况需求，制备出兼具包覆层和芯核材料性能优势的包覆型复合粉末，从而为高性能热喷涂复合涂层的研制奠定物质基础。附图说明图1是未进行包覆处理的Cr2O3粉末的扫描电镜图；图2是实施例一得到的溅射包覆复合粉末的扫描电镜图；图3是纯Cr2O3颗粒表面包覆铜的扫描电镜图；图4是未进行包覆处理的纯Al2O3粉末的能谱分析图；图5是实施例二中溅射包覆Cu/Ni的复合粉末的能谱分析图。具体实施方式结合附图对本专利技术的实施例加以详细说明，本实施例以本专利技术技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例一：纯Cr2O3粉末表面真空磁控溅射包覆Cu步骤一、取500g粒度为20～40um的纯Cr2O3喷涂粉末，100℃保温干燥2小时；步骤二、将上述喷涂粉末放入真空室样品台上；步骤三、选择尺寸为φ100×4mm的电解紫铜（纯度99.99%）作为靶材，并置于溅射靶材架上，关闭真空室；步骤四、依次打开机械泵和分子泵，将真空室抽真空至4.5×10-3Pa；步骤五、打开流量计，向真空室内充入氩气直至压力为0.7Pa；步骤六、打开粉末样品台振动装置，调节振动频率为600次/分钟，振动功率200W，使样品能够充分均匀地分散，同时将粉末加热到400℃；步骤七、打开溅射电源，调节溅射功率为3KW，溅射40分钟后关闭溅射电源；<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤一、取芯核粉末，干燥后备用；/n步骤二、将步骤一备用的芯核粉末放入真空室样品台上；/n步骤三、将用作壳层材料的溅射靶材置于溅射靶材架上，关闭真空室；/n步骤四、依次打开机械泵和分子泵，将真空室抽真空至2.5×10

【技术特征摘要】
1.一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、取芯核粉末，干燥后备用；
步骤二、将步骤一备用的芯核粉末放入真空室样品台上；
步骤三、将用作壳层材料的溅射靶材置于溅射靶材架上，关闭真空室；
步骤四、依次打开机械泵和分子泵，将真空室抽真空至2.5×10-3~5×10-3Pa；
步骤五、打开流量计，向真空室内充入氩气直至压力为0.4~1Pa；
步骤六、打开芯核粉末样品台振动装置，调节振动频率为200~800次/分钟，振动功率为80~250W，使样品能够充分均匀地分散，同时对芯核粉末进行加热；
步骤七、将步骤六处理后的芯核粉末充分暴露在靶材溅射区域，打开溅射电源，选择合适的溅射工艺参数进行真空磁控溅射，将溅射靶材沉积到芯核粉末表面，溅射完后关闭溅射电源；
步骤八、依次关闭分子泵和机械泵，打开进气阀向真空室内缓慢放气，待真空室内气压与外界大气压相同时，打开真空室，取出产品，得包覆后的复合粉末。


2.根据权利要求1所述的一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：步骤一中干燥温度为80~120℃，干燥时间为1.5~4h。


3.根据权利要求1所述的一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：步骤一中芯核粉末的平均粒度为...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国阳，董帅，余向飞，董杰，
申请(专利权)人：洛阳特种材料研究院，
类型：发明
国别省市：河南;41