一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法。该制备方法包括如下步骤：1)将三氯化铁、氢氧化钠和去离子水加入到乙二醇中，充分搅拌，得到棕黄色黏稠悬浊液；2)将步骤1)得到的悬浊液加热至沸腾，保持沸腾回流4‑12小时，停止加热，冷却到室温后，离心分离除去液体，使用洗涤剂进行洗涤，干燥后得到磁性四氧化三铁纳米粒子粉末。该方法采用三氯化铁为铁源，乙二醇为溶剂和还原剂，氢氧化钠为水解促进剂，在常压敞口容器中进行反应，不需要利用高压密闭容器，不使用任何表面活性剂，可以制备粒径在30‑100nm之间、尺寸均匀、结晶度高、分散性好的磁性四氧化三铁纳米粒子。本发明专利技术的制备方法工艺简单，原料成本低廉，适合于规模化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法
本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法。
技术介绍
磁性四氧化三铁纳米粒子具有独特的磁性能和良好的生物相容性，在信息存储、生物医学、工业催化、水处理等领域有着广阔的应用前景，是一种极具发展潜力的功能纳米材料。目前，制备四氧化三铁纳米粒子的方法主要有共沉淀法、有机相热分解法、微乳液法、溶剂热法等。这些方法各有利弊，尚难充分满足不同应用的需求。溶剂热法(Angew.Chem.Int.Ed.,2005,44:2782-2785，CN100395852C，CN102381729B，CN101698516B，CN101391818B，CN105712409B)是目前最常用的磁性四氧化三铁纳米粒子制备方法之一，通常采用乙二醇为溶剂和还原剂，氯化铁为铁源，乙酸钠、柠檬酸钠等羧酸盐为水解促进剂，聚乙二醇等表面活性剂为稳定剂，在密闭的耐高压水热釜中进行加热反应，制备出来的四氧化三铁纳米粒子具有形貌均匀、分散性好、尺寸可控等优点，受到科研人员广泛的关注。但是该方法需要在高压密闭容器内进行反应，制备工艺较为复杂，所用羧酸盐和聚乙二醇等原料成本较高，不利于规模化工业生产。同时该方法制备出的粒子尺寸较大，很难制备出100nm以下尺寸均匀的四氧化三铁纳米粒子。
技术实现思路
针对现有方法存在的问题，本专利技术提供了一种工艺简单，原料成本低廉，适合于规模化生产的磁性四氧化三铁纳米粒子制备方法。该方法采用三氯化铁为铁源，乙二醇为溶剂和还原剂，氢氧化钠为水解促进剂，不使用任何表面活性剂，在常压敞口容器中进行反应，不需要利用高压密闭反应容器，可以制备粒径在30-100nm之间、尺寸均匀、结晶度高、分散性好的磁性四氧化三铁纳米粒子。为实现以上目的，本专利技术采用以下技术方案：一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法，包括如下步骤：1)将三氯化铁、氢氧化钠和去离子水加入到乙二醇中，充分搅拌，得到棕黄色黏稠悬浊液；2)将步骤1)得到的悬浊液加热至沸腾，保持沸腾回流4-12小时，停止加热，冷却到室温后，离心分离除去液体，使用洗涤剂进行洗涤，干燥后得到磁性四氧化三铁纳米粒子粉末。本专利技术的制备方法中，整个反应过程均在常压敞口容器中进行，无需高压密闭容器，反应装置简单，反应使用廉价易得的氢氧化钠为水解促进剂，不使用任何表面活性剂，反应成本低，便于规模化工业生产。优选地，步骤1)中所述三氯化铁为六水三氯化铁或无水三氯化铁。优选地，步骤1)中所述三氯化铁加入量为0.05-0.5mol/L。优选地，步骤1)中所述氢氧化钠的加入量为0.1-2.0mol/L。优选地，步骤1)中去离子水的加入量为0.5-20mol/L。优选地，步骤2)中以1-10℃/min的速率升温加热至沸腾。更优选为3℃/min。优选地，所述洗涤剂为无水乙醇。优选地，所述干燥为真空干燥；本领域技术人员容易理解的，此处的干燥还可以为其他常规干燥方式，例如鼓风机干燥、低温干燥等。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术在常压敞口容器中即可进行反应，不需要高压密闭容器，反应装置简单，易于实现规模化生产。(2)采用廉价易得的三氯化铁为铁源，氢氧化钠为水解促进剂，不使用任何表面活性剂，原料成本低廉。(3)本专利技术可以制备出30-100nm的磁性氧化铁纳米粒子，扩大了在乙二醇溶液中制备四氧化三铁纳米反应体系的适用范围。所得磁性四氧化三铁纳米粒子结晶性好、饱和磁化强度高、尺寸均匀、在水溶液中易于分散，在油田污水处理、药物传输、光子晶体、工业催化等领域有着广阔的应用前景。附图说明图1为实施例1得到的磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像。图2为实施例1得到的磁性四氧化三铁纳米粒子的X射线衍射(XRD)图谱。图3为实施例1得到的磁性四氧化三铁纳米粒子的室温磁化曲线。图4为实施例2得到的磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像。图5为实施例3得到的磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像。具体实施方式为了更清楚地说明本专利技术，下面结合优选实施例对本专利技术做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本专利技术的保护范围。实施例1称取0.004mol无水氯化铁，0.012mol氢氧化钠加入到40mL乙二醇中，再加入0.12mol去离子水；室温搅拌溶解，形成棕黄色粘稠溶液；将溶液转移到250mL三口烧瓶中，在磁力搅拌的条件下，以3℃/min的速率将溶液加热至沸腾，使溶液保持沸腾状态，这一过程中溶液由棕红色逐渐变成黑色；8h后停止加热，将反应液冷却至室温，用离心法分离产物，用无水乙醇洗涤产物3次，60℃真空干燥12h，得到黑色磁性四氧化三铁粉末。图1为本实施例所得到磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像，由图可知所得到的四氧化三铁纳米粒子的平均粒径约为100nm，纳米粒子呈球形，分散性好、不团聚。图2为本实施例所得到磁性氧化铁纳米粒子的X射线衍射(XRD)图谱，由图可知产物结晶性好，衍射峰的位置与强度与四氧化三铁的标准图谱一致。图3为本实例所得到的四氧化三铁纳米粒子的室温磁化曲线，由图可知产物呈超顺磁性，室温下饱和磁化强度为65.8emu/g。实施例2称取0.004mol无水氯化铁，0.012mol氢氧化钠加入到40mL乙二醇中，再加入0.18mol去离子水；室温搅拌溶解，形成棕黄色粘稠溶液；将溶液转移到250mL三口烧瓶中，在磁力搅拌的条件下，以3℃/min的速率将溶液加热至沸腾，使溶液保持沸腾状态，这一过程中溶液由棕红色逐渐变成黑色；8h后停止加热，将反应液冷却至室温，用离心法分离产物，用无水乙醇洗涤产物3次，60℃真空干燥12h，得到黑色磁性四氧化三铁粉末。图4为本实施例所得到磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像，由图可知所得到的四氧化三铁纳米粒子平均粒径约为70nm。实施例3称取0.004mol无水氯化铁，0.012mol氢氧化钠加入到40mL乙二醇中，再加入0.24mol去离子水；室温搅拌溶解，形成棕黄色粘稠溶液；将溶液转移到250mL三口烧瓶中，在磁力搅拌的条件下，以3℃/min的速率将溶液加热至沸腾，使溶液保持沸腾状态，这一过程中溶液由棕红色逐渐变成黑色；8h后停止加热，将反应液冷却至室温，用离心法分离产物，用无水乙醇洗涤产物3次，60℃真空干燥12h，得到黑色磁性四氧化三铁粉末。图5为本实施例所得到磁性四氧化三铁纳米粒子的扫描电镜(SEM)图像，由图可知所得到的四氧化三铁纳米粒子平均粒径约为50nm。实施例4称取0.005mol六水合氯化铁、0.01425mol氢氧化钠、0.13mol去离子水加入到50mL乙二醇中，充分搅拌，形成棕黄色粘稠本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)将三氯化铁、氢氧化钠和去离子水加入到乙二醇中，充分搅拌，得到棕黄色黏稠悬浊液；/n2)将步骤1)得到的悬浊液加热至沸腾，保持沸腾回流4-12小时，停止加热，冷却到室温后，离心分离除去液体，使用洗涤剂进行洗涤，干燥后得到磁性四氧化三铁纳米粒子粉末。/n

【技术特征摘要】
1.一种磁性四氧化三铁纳米粒子的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将三氯化铁、氢氧化钠和去离子水加入到乙二醇中，充分搅拌，得到棕黄色黏稠悬浊液；
2)将步骤1)得到的悬浊液加热至沸腾，保持沸腾回流4-12小时，停止加热，冷却到室温后，离心分离除去液体，使用洗涤剂进行洗涤，干燥后得到磁性四氧化三铁纳米粒子粉末。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述三氯化铁为六水三氯化铁或无水三氯化铁。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述三氯化铁加入量为0.05-0....

【专利技术属性】
技术研发人员：万家齐，骆华锋，张博文，王宇飞，陈克正，
申请(专利权)人：中国石油天然气股份有限公司，青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：北京;11