【技术实现步骤摘要】
一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法
本专利技术涉及检测领域,具体涉及一种猪毛发中五氯酚残留量的检测方法。
技术介绍
五氯酚常作为除草杀虫剂,是一种毒性物质,其组成物可能会形成二噁英。其可通过吸入、食入或经皮肤接触进入人体,产生急性或慢性中毒,具有致畸、致癌性。其钠盐经过酸化可转化为五氯酚,在目前的动物养殖、植物种植过程中,农药的过量使用、草料等污染,导致动物体内五氯酚类物质残留超标。同时五氯酚的蓄积性比较强、化学性质稳定,在环境中不易分解,通过食物链进入人体后,将对人体肝脏、肾脏、神经系统等造成伤害。根据中华人民共和国农业部公告第235号要求,五氯酚酸钠禁止在所有食品动物中使用,不得在所有可食组织中检出。根据国家的不合格样品公告,有食用农产品中五氯酚检出不合格。按照国家标准,有相关人员对五氯酚在动物源性中残留进行检测,或对水环境中残留进行了检测。但尚未见有采用高效液相色谱-串联质谱法检测猪毛发中五氯酚的含量。通常由于动物摄入了含五氯酚类食物,没经过足够代谢,导致动物源性食品检出五氯酚或五氯酚经过代谢排除,无法排查污染源,造成监管困难。通过毛发中五氯酚的检测,可更直观、持久的观察五氯酚的摄入程度,对于环境改造、养殖过程改进以及挽回养殖经济损失有重要的作用和意义。
技术实现思路
本专利技术针对五氯酚类物质在动物源性食品中,蓄积后影响食用、影响养殖户经济收益;或及时排除,但无法排查污染来源、造成严重损失,在不需要屠杀生猪的情况下,通过对猪毛前期清洗、处理进行五氯酚残留的检测。一种 ...
【技术保护点】
1.一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:/n(1)前处理/na.样本采集:需采取猪活体的干净毛发,尽量采集颈部位置毛发;/nb.清洗:用清洗剂清洗干净,用蒸馏水进一步淋洗,对样本进行烘干;/nc.预处理:将清洗干燥后的猪毛发进行剪切、粉碎、均质;/nd.水解:将预处理后的毛发称取2g至于10mL离心管中,加入0.3-0.5mol/L的HCl中,在50-60℃水解2h,得到猪毛发水解液;/n(2)提取净化/na.提取:在猪毛发水解液中加入6mL5%三乙胺的乙腈—水溶液(70%乙腈+30%水),超声5-10min,均质涡旋完全混匀,离心5min,收集上清液于另一带有刻度的离心管中,对剩余掺杂进行再次提取;/nb.净化:用HLB固相萃取柱进行净化,先后用5mL氨甲醇溶液(5%)、5mL2%甲酸的甲醇-水溶液进行淋洗,淋洗后将所有的液体排净,用5mL2%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮吹管进行收集吹干;/nc.定容:用2%甲酸甲醇水定容至1.0mL,旋涡混合1min,上机测定;/n(3)高效液相色谱-质谱法上机检测/na.质谱条件:离子源:电喷雾ESI负离子扫描方式 ...
【技术特征摘要】
1.一种猪毛发中五氯酚残留量的测定方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)前处理
a.样本采集:需采取猪活体的干净毛发,尽量采集颈部位置毛发;
b.清洗:用清洗剂清洗干净,用蒸馏水进一步淋洗,对样本进行烘干;
c.预处理:将清洗干燥后的猪毛发进行剪切、粉碎、均质;
d.水解:将预处理后的毛发称取2g至于10mL离心管中,加入0.3-0.5mol/L的HCl中,在50-60℃水解2h,得到猪毛发水解液;
(2)提取净化
a.提取:在猪毛发水解液中加入6mL5%三乙胺的乙腈—水溶液(70%乙腈+30%水),超声5-10min,均质涡旋完全混匀,离心5min,收集上清液于另一带有刻度的离心管中,对剩余掺杂进行再次提取;
b.净化:用HLB固相萃取柱进行净化,先后用5mL氨甲醇溶液(5%)、5mL2%甲酸的甲醇-水溶液进行淋洗,淋洗后将所有的液体排净,用5mL2%甲酸甲醇溶液洗脱,洗脱液用氮吹管进行收集吹干;
c.定容:用2%甲酸甲醇水定容至1.0mL,旋涡混合1min,上机测定;
(3)高效液相色谱-质谱法上机检测
a.质谱条件:离子源:电喷雾ESI负离子扫描方式:多反应监测监测离子对:五氯酚262.7/262.7(定量离子),264.7/264.7,266.7/266.7,268.7/268.7外标法定量;
b.液相色谱条件:色谱柱:WatersACQUITYUPLCHSST3,50mm×2.1mm,1.8μm,流动相:A:乙腈B:含0.1%甲酸的10mmol/L乙酸铵溶液流速:0.4mL/min柱温40℃进样量:5μL。
2....
【专利技术属性】
技术研发人员:刘欢,侯长军,霍丹群,陈晓龙,
申请(专利权)人:重庆大学,重庆市食品药品检验检测研究院,
类型:发明
国别省市:重庆;50
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