一种测试三（壬基苯基）亚磷酸酯含量的方法技术

本发明专利技术提出一种测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法，包括以下步骤：A、称取样品，向样品中加入有机溶剂后，放入超声池中进行超声萃取得到萃取液；B、将萃取液离心，取上清液，氮吹至近干，加入甲醇复溶，甲醇体积与上清液移取的体积相同；C、使用有机相滤膜将甲醇复溶后的溶液过滤至样品瓶中；D、使用高效液相色谱‑二极管阵列检测器联用仪进行测试。本发明专利技术采用高效液相色谱仪二极管阵列检测器对三(壬基苯基)亚磷酸酯具有高度的选择性及响应值，能对进行定性定量检测，其抗干扰能力强。通过本发明专利技术的方法简单快速、且可准确定性定量样品中三(壬基苯基)亚磷酸酯含量。

【技术实现步骤摘要】
一种测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法
本专利技术涉及一种测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法。
技术介绍
三(壬基苯基)亚磷酸酯，作为一种通用型抗氧剂，广泛用于橡胶工业、塑料工业等领域，热氧稳定效率高，能有效抑制聚合物材料氧化及变色，用作聚苯乙烯、丁苯橡胶、环氧树脂、不饱和聚酯、SBS、天然橡胶、顺丁橡胶、ABS等非污染性抗氧剂，且与酚类抗氧剂并用能产生极好的协同作用,防老效能大大提高。2019年7月16日，欧洲化学品管理局(ECHA)正式公布REACH法规第21批SVHC候选物质，将4种新的物质加入到高度关注物质(SVHCs)候选物质清单。目前，大部分测试方法均以测试磷含量用于评估是否含有三(壬基苯基)亚磷酸酯，但暂无直接定量三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的标准方法。
技术实现思路
为弥补现有技术中的不足，本专利技术提出一种测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法，具有高度的选择性及响应值，能对目标物进行定性定量检测，且抗干扰能力强。本专利技术提出一种测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法，包括以下步骤：A、称取样品，向样品中加入有机溶剂后，放入超声池中进行超声萃取得到萃取液；B、将萃取液离心，取上清液，氮吹至近干，加入甲醇复溶，甲醇体积与上清液移取的体积相同；C、使用有机相滤膜将甲醇复溶后的溶液过滤至样品瓶中；D、使用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪进行测试。作为本专利技术的进一步方案，所述有机溶剂为甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯及乙醇其中一种或者多种溶剂的混合物。作为本专利技术的进一步方案，样品的称取量为1g，有机溶剂的用量为10～20mL。作为本专利技术的进一步方案，所述超声池中，超声功率为300-500W，超声萃取时间为0.5～1小时；所述离心为使用2500～10000rpm/min的转速离心5～30min。作为本专利技术的进一步方案，所述上清液的移取量为1mL或2mL，使用40～80℃加热条件的氮气吹至近干。作为本专利技术的进一步方案，所述有机相滤膜为0.22μm、0.45μm的有机相滤膜。作为本专利技术的进一步方案，所述高效液相色谱仪采用的流动相为10～100％体积分数的乙腈溶液和含有50-90％体积分数的10-50mmol/L磷酸二氢四丁基铵水溶液的混合溶液。作为本专利技术的进一步方案，所述二极管阵列检测器定量波长为200-300nm。本专利技术的有益效果：本专利技术使用高效液相色谱仪二极管阵列检测器对三(壬基苯基)亚磷酸酯具有高度的选择性及响应值，二极管阵列检测器能产生特有的指纹谱图，能对目标物进行定性定量检测，其抗干扰能力强。附图说明图1为本专利技术实施例一中的空白色谱图。图2为本专利技术实施例一中各浓度的三(壬基苯基)亚磷酸酯标准工作液重叠后的色谱图。图3为本专利技术实施例一中测试的样品的色谱图。注：图1-3的色谱图中，横坐标表示保留时间，纵坐标表示响应强度。具体实施方式如下结合附图，对本申请方案作进一步描述：实施例一本专利技术提出一种测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法，包括以下步骤：A.称取1g(精确至万分之一)样品，放入棕色玻璃的样品瓶中，向样品瓶准确加入10mL二氯甲烷，拧紧瓶盖，将样品瓶放入超声专用架子上，再放到超声池中，在室温下，设置超声功率300W，连续超声萃取1小时，取出样品瓶，自然冷却至室温待用。B.萃取后的样品使用5000rpm/min的转速离心10min，取上清液2mL，使用70℃加热条件氮气吹至近干，加入2mL甲醇复溶，手持试管超声1分钟使溶液充分混合，再使用涡旋振荡仪振荡1分钟使混合更加充分。C.使用0.22μm有机相滤膜将甲醇复溶后的溶液过滤至2mL的样品瓶中。D.使用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪进行测试。测定条件如下：(1)高效液相色谱，使用25厘米C18液相反相色谱柱，流动相通道甲的溶液为100％乙腈溶液，流动相通道乙的溶液为含有25mmol/L磷酸二氢四丁基铵水溶液，初始流动相比例为：流动相通道甲的溶液：流动相通道乙的溶液＝10：90，通过32min变化为100:0，进样体积设置为20μL，柱温设置为40℃。(2)使用二极管阵列检测器定量波长，波长设置为225nm。E.空白色谱图的绘制将空白溶液按上述测定条件进行高效液相色谱测定。以总目标峰面积响应值对浓度作图，如图1所示，为空白色谱图。F.标准曲线的绘制三(壬基苯基)亚磷酸酯标准储备液：配置成浓度为1000mg/L的标准储备液，用乙腈溶解并定容至刻度，摇匀用乙腈将三(壬基苯基)亚磷酸酯标准储备液逐级稀释得到浓度为2、4、8、16、32mg/L的标准工作液，从低浓度到高浓度依次进样测试，以目标物峰面积响应值对浓度作图，根据工作溶液的测试结果与理论浓度，建立甲醛标准工作曲线，如图2所示，曲线峰值由低到高依次为02、4、8、16、32mg/L的标准工作液，得到标准曲线回归方程。三(壬基苯基)亚磷酸酯浓度在2～32mg/L范围内，浓度(X)与其对应的峰面积值(Y)呈良好线性关系，相关系数为0.9997。所得线性方程为：Y＝0.0887X-0.0734。计算结果按下式计算：式中：W-样品中三(壬基苯基)亚磷酸酯的浓度(mg/L)；c-上机溶液的浓度(mg/L)；V1–最终定容体积(mL)；V–移取待测样品的体积(mL)；f-稀释因子G.回收率和精密度按样品中三(壬基苯基)亚磷酸酯的添加浓度，进行10次试验，样品中加入三(壬基苯基)亚磷酸酯含量1000mg/L的标准溶液0.08ml，回收率和精确度结果见表1。表1三(壬基苯基)亚磷酸酯回收率和精密度试验结果由表1可以看出，目标化合物的平均回收率在86.9～114.1％之间，说明本专利技术提供的测定方法准确性高，样品测试结果的相对标准偏差＜5％，说明本专利技术的测定方法的重复性好。测定结果：使用二极管阵列检测器定量波长，波长设置为225nm。以总目标峰面积响应值对浓度作图，根据测试的样品溶液的测量结果，建立色谱图，如图3所示。测定结果：样品中三(壬基苯基)亚磷酸酯的含量为8mg/L。上述优选实施方式应视为本申请方案实施方式的举例说明，凡与本申请方案雷同、近似或以此为基础作出的技术推演、替换、改进等，均应视为本专利的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：/nA、称取样品，向样品中加入有机溶剂后，放入超声池中进行超声萃取得到萃取液；/nB、将萃取液离心，取上清液，氮吹至近干，加入甲醇复溶，甲醇体积与上清液移取的体积相同；/nC、使用有机相滤膜将甲醇复溶后的溶液过滤至样品瓶中；/nD、使用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪进行测试。/n

【技术特征摘要】
1.一种测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、称取样品，向样品中加入有机溶剂后，放入超声池中进行超声萃取得到萃取液；
B、将萃取液离心，取上清液，氮吹至近干，加入甲醇复溶，甲醇体积与上清液移取的体积相同；
C、使用有机相滤膜将甲醇复溶后的溶液过滤至样品瓶中；
D、使用高效液相色谱-二极管阵列检测器联用仪进行测试。


2.根据权利要求1所述的测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、丙酮、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、乙酸乙酯及乙醇其中一种或者多种溶剂的混合物。


3.根据权利要求2所述的测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法，其特征在于，样品的称取量为1g，有机溶剂的用量为10～20mL。


4.根据权利要求1所述的测试三(壬基苯基)亚磷酸酯含量的方法，其特征在于，所述超声池中，超声功率为30...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄炯辉，陈丽红，陈晓伟，
申请(专利权)人：中山永恒检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44