一种测定全铁含量的样品前处理方法技术

本发明专利技术提供了一种测定全铁含量的样品前处理方法，涉及铁含量分析技术领域。本发明专利技术提供的前处理方法，包括以下步骤：将铁矿石、氢氧化钠和过氧化钠置于银坩埚中混合，进行碱熔后冷却，得到碱熔产物；将所述碱熔产物连带银坩埚置于容器中，加入水浸出碱熔物，用稀盐酸洗出银坩埚，得到碱熔产物液；将所述碱熔产物液与硫酸溶液、浓盐酸溶液和浓硝酸溶液混合，进行酸分解。本发明专利技术提供的前处理方法使用盐酸、硫酸和硝酸进行处理，安全、成本低；使用银坩埚，避免引入铝、镍等元素与EDTA络合而影响检测结果，系统误差小且操作简单。

【技术实现步骤摘要】
一种测定全铁含量的样品前处理方法
本专利技术涉及铁含量分析
，具体涉及一种测定全铁含量的样品前处理方法。
技术介绍
目前，铁矿石中全铁含量的测定采用的方法大多采用氯化亚锡-氯化钛还原重铬酸钾容量法(GB/T6730.5-2007《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原法》和GB/T6730.65-2009《铁矿石全铁含量的测定三氯化钛还原重铬酸钾滴定法》)，然而上述方法存在以下不足之处：(1)采用标准溶液重铬酸钾，重铬酸钾为易制爆品且毒性高，存在安全隐患；(2)需要目视确定滴定终点，系统误差大。光度滴定是在滴定过程中用光度计记录吸光度的变化(即颜色变化)，从而求出滴定终点的容量分析方法，与目视确定滴定终点相比，可提高灵敏度和准确度。GB/T6730.73-2016《铁矿石全铁含量的测定EDTA光度滴定法》公开的样品前处理方法：将样品放入100mL聚四氟乙烯消解罐中，加入10mL盐酸硝酸混合溶液(体积比1:3)，1mL氢氟酸溶液(当SiO2≥20％，可多加1mL氢氟酸溶液)；盖上罐盖，装入微波消解仪中；设定消解温度为190℃，升温时间为20min，消解保持时间为20min；消解完成后冷至室温，取出消解罐，用10mL水分多次洗涤消解罐盖和罐壁。然而上述方法在样品前处理过程中需要加入腐蚀性强的氢氟酸，对仪器设备的要求高，微波消解仪的耗损和维护成本高。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种测定全铁含量的样品前处理方法，本专利技术提供的前处理方法操作简单，避免了腐蚀性强的氢氟酸的加入，对仪器设备没有特殊要求，成本低。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种测定全铁含量的样品前处理方法，包括以下步骤：将铁矿石、氢氧化钠和过氧化钠置于银坩埚中混合，进行碱熔后冷却，得到碱熔产物；将所述碱熔产物连带银坩埚置于容器中，加入水浸出碱熔物，用稀盐酸洗出银坩埚，得到碱熔产物液；将所述碱熔产物液与硫酸溶液、浓盐酸溶液和浓硝酸溶液混合，进行酸分解。优选的，所述铁矿石和氢氧化钠的质量比为1：(5～15)；所述过氧化钠和氢氧化钠的质量比为1：(0.3～2)。优选的，所述碱熔的温度为500～650℃，时间为15～45min。优选的，由初始温度升温至所述碱熔的温度的升温速率为10～15℃/min；所述初始温度为380～420℃。优选的，所述铁矿石的质量和水的体积的比为1g：(350～420)mL。优选的，所述稀盐酸溶液的浓度为0.05～0.06g/mL；优选的，所述硫酸溶液的浓度为0.9～1g/mL；所述浓盐酸溶液的浓度为1.18～1.19g/mL；所述浓硝酸溶液的浓度为1.4～1.42/mL；所述铁矿石的质量、硫酸溶液的体积、浓盐酸溶液的体积和浓硝酸溶液的体积的比为1g：(9～11)mL：(24～26)mL：(24～26)mL。优选的，所述银坩埚的厚度为1.0～1.2mm。优选的，所述铁矿石中全铁的含量为30～75wt％。本专利技术提供了一种测定全铁含量的样品前处理方法，包括以下步骤：将铁矿石、氢氧化钠和过氧化钠置于银坩埚中混合，进行碱熔后冷却，得到碱熔产物；将所述碱熔产物连带银坩埚置于容器中，加入水浸取碱熔物，用稀盐酸洗出银坩埚，得到碱熔产物液；将所述碱熔产物液与硫酸溶液、浓盐酸溶液和浓硝酸溶液混合，进行酸分解。本专利技术提供的前处理方法使用盐酸、硫酸和硝酸进行处理，毒性低，对仪器设备没有特殊要求，成本低；无需根据铁矿石样品硅的含量选择前处理方法，具有普适性。镍坩埚在碱熔时易引入镍元素，镍能够与EDTA络合而影响检测结果，需在氨性介质中分离镍，增加了实验步骤且易引起误差；刚玉坩埚在碱熔时易引入铝元素与EDTA络合而影响检测结果；铂金坩埚难以实现大批量样品的前处理；与上述常规的坩埚相比，本专利技术采用银坩埚能够避免引入铝、镍等元素与EDTA络合而影响检测结果，提高了测试结果的准确度和精确度，系统误差小、操作简单，且能够实现大批量样品的前处理。具体实施方式本专利技术提供了一种测定全铁含量的样品前处理方法，包括以下步骤：将铁矿石、氢氧化钠和过氧化钠置于银坩埚中混合，进行碱熔后冷却，得到碱熔产物；将所述碱熔产物连带银坩埚置于容器中，加入水浸取碱熔物，用稀盐酸洗出银坩埚，得到碱熔产物液；将所述碱熔产物液与硫酸溶液、浓盐酸溶液和浓硝酸溶液混合，进行酸分解。在本专利技术中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。本专利技术将铁矿石、氢氧化钠和过氧化钠置于银坩埚中混合，进行碱熔后冷却，得到碱熔产物。在本专利技术中，所述铁矿石优选包括天然铁矿石、铁精矿和人造块矿中的至少一种，所述人造块矿优选包括烧结矿和/或球团矿。在本专利技术中，所述铁矿石中全铁(TFe)的含量优选为30～75wt％，更优选为34～72wt％。在本专利技术的实施例中，所述铁矿石的样品编号优选包括GSB03-2038-2006(全铁含量34.05wt％)、GBW07222a(全铁含量43.66wt％)、GSB03-1835-05(全铁含量55.56wt％)、GBW07223a(全铁含量61.73wt％)或ZBK310(全铁含量71.02wt％)。在本专利技术中，所述混合前优选包括将所述铁矿石进行取样制样和干燥，得到铁矿石。在本专利技术中，所述取样制样优选参照GB/T10322.1-2014的方法进行，所得铁矿石颗粒的粒度优选<100μm。在本专利技术中，所述干燥优选参照GB/T6730.1-2016的方法进行，所述干燥的温度优选为103～108℃。在本专利技术中，所述过氧化钠的形状优选为颗粒状，所述过氧化钠的粒度优选为1～3mm，更优选为1.5～2.5mm。在本专利技术中，所述铁矿石和氢氧化钠的质量比优选为1：(5～15)，更优选为1：(7.5～12.5)，最优选为1:12.5。在本专利技术中，所述过氧化钠和氢氧化钠的质量比优选为1：(0.3～2)，更优选为1：(0.5～1.7)，最优选为1：(0.6～1.5)。在本专利技术中，所述银坩埚的壁厚优选为1.0～1.5mm，更优选为1.0～1.2mm；所述银坩埚的容积优选为30mL。在本专利技术中，所述银坩埚选购买于天津银鹏发展金属制品有限公司。本专利技术采用的银坩埚相比常规的相同容积的市售银坩埚(厚度为0.7～0.9mm)的厚度增加了30～33％，增加了银坩埚的使用寿命。镍坩埚在碱熔时易引入镍元素，镍能够与EDTA络合而影响检测结果，需在氨性介质中分离镍，增加了实验步骤且已引起误差；刚玉坩埚在碱熔时易引入铝元素与EDTA络合而影响检测结果；铂金坩埚难以实现大批量样品的前处理；与上述常规的坩埚相比，本专利技术采用银坩埚能够避免引入铝、镍等元素与EDTA络合而影响检测结果，提高了测试结果的准确度和精确度，系统误差小、操作简单，且能够实现大批量样品的前处理。在本专利技术中，所述将铁矿石、氢氧化钠和过氧化钠置于银坩埚中优选包括先在银坩埚中加入氢本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定全铁含量的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将铁矿石、氢氧化钠和过氧化钠置于银坩埚中混合，进行碱熔后冷却，得到碱熔产物；/n将所述碱熔产物连带银坩埚置于容器中，加水浸出碱熔物，用稀盐酸洗出银坩埚，得到碱熔产物液；/n将所述碱熔产物液与硫酸溶液、浓盐酸溶液和浓硝酸溶液混合，进行酸分解。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定全铁含量的样品前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
将铁矿石、氢氧化钠和过氧化钠置于银坩埚中混合，进行碱熔后冷却，得到碱熔产物；
将所述碱熔产物连带银坩埚置于容器中，加水浸出碱熔物，用稀盐酸洗出银坩埚，得到碱熔产物液；
将所述碱熔产物液与硫酸溶液、浓盐酸溶液和浓硝酸溶液混合，进行酸分解。


2.根据权利要求1所述的前处理方法，其特征在于，所述铁矿石和氢氧化钠的质量比为1：(5～15)；
所述过氧化钠和氢氧化钠的质量比为1：(0.3～2)。


3.根据权利要求1或2所述的前处理方法，其特征在于，所述碱熔的温度为500～650℃，时间为15～45min。


4.根据权利要求3所述的前处理方法，其特征在于，由初始温度升温至所述碱熔的温度的升温速率为10～15℃/min；
所述初始温度为380～420℃。

【专利技术属性】
技术研发人员：王英杰，侯艳娜，许燕霞，
申请(专利权)人：中华人民共和国京唐港海关，
类型：发明
国别省市：河北;13