一种壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料及其制法制造技术

本发明专利技术涉及水凝胶吸附材料技术领域，且公开了一种壳聚糖‑丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料，包括以下配方原料及组分：纳米Fe

【技术实现步骤摘要】
一种壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料及其制法
本专利技术涉及水凝胶吸附材料
，具体为一种壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料及其制法。
技术介绍
化学有害物质污染水体环境的，降低水的使用价值降低而导致水污染，污染物主要有酸、碱、铜、镉等重金属离子及其化合物等无机污染物；以及苯酚、二氯乙烷、亚甲基蓝等有机污染物，当水体中的污染物含量过高时，会直接影响饮用水源质量，微生物分解污水中的有机物时，会消耗水中的溶解氧，影响水生生物的生命，当溶解氧耗尽后，有机物进行厌氧分解，产生硫化氢、硫醇有毒气体，进一步使水质恶化。目前对于污水和水污染处理的方法主要有化学沉淀法、氧化还原法、物料吸附法等，水凝胶具有亲水性很强的三维网络凝胶结构，可以在水中迅速溶胀并在溶胀状态可以保持大量体积的水而不溶解，丙烯酸基水凝胶中含有大量的氨基、羧基和酰胺基等官能团，可以与Cu2+、Cd2+等重金属离子进行配位络合反应，将重金属离子进行吸附，并且对亚甲基蓝等阳离子染料也具有良好的吸附作用，起到污水净化的效果，此外可以在水凝胶材料中加入四氧化三铁、磁性纳米铁等磁性物质，增强水凝胶材料的磁性吸附能力，并且可以通过外加磁场对水凝胶吸附材料进行回收，但是目前大部分磁性水凝胶材料都是将四氧化三铁等磁性物质与水凝胶材料进行机械共混和物理手段混合，导致四氧化三铁和水凝胶材料相容性很差，结合不紧密，在污水中进行吸附时，两者很容易出现相分离，降低了水凝胶材料的磁性吸附能力，并且会造成二次污染。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料及其制法，解决了Fe3O4和丙烯酸基水凝胶材料相容性很差，结合不紧密，两者很容易出现相分离的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料，包括以下配方原料及组分：18-22份纳米Fe3O4接枝壳聚糖、6-10份交联剂、15-20份引发剂、15-20份丙烯酰胺、23-43份丙烯酸、3-5份NN-亚甲基双丙烯酰胺。优选的，所述交联剂为戊二醛、引发剂为过硫酸钾。优选的，所述纳米Fe3O4接枝壳聚糖制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂、FeCl3、四丁基溴化铵、尿素，置于恒温水浴锅中，加热至40-60℃，匀速搅拌20-40min，将溶液转移进全自动反应釜中，加热至190-220℃，匀速搅拌反应1-2h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，固体产物置于气氛电阻炉中，并通入氮气，升温速率为5-10℃/min，在480-520℃下保温煅烧2-4h，煅烧产物即为多孔纳米Fe3O4。(2)向反应瓶中加入十八烯作为表面活性剂和溶剂、多孔纳米Fe3O4和油酸，超声分散均匀后，将溶液转移进全自动反应釜中，加热至280-340℃，匀速搅拌反应2-6h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用乙醇和丙酮洗涤固体产物，固体产物置于乙酸乙酯和丙酮混合溶剂，超声分散均匀后，加入高碘酸钠，在40-60℃下匀速搅拌反应3-6h，将溶液减压蒸馏除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到羧基化纳米Fe3O4。(3)向反应瓶中加入乙醇溶剂和羧基化纳米Fe3O4，超声分散均匀后加入氯化亚砜，置于恒温水浴锅中，加热至75-95℃，匀速搅拌反应10-18h，将溶液减压蒸馏除去溶剂，使用乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到酰氯化纳米Fe3O4。(4)向反应瓶中加入乙醇溶剂和壳聚糖，加入质量分数≥99.5％的冰醋酸，匀速搅拌使壳聚糖溶解，再加入酰氯化纳米Fe3O4，置于恒温水浴锅中，加热至60-90℃，匀速搅拌反应15-25h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米Fe3O4接枝壳聚糖。优选的，所述FeCl3、四丁基溴化铵、尿素质量比为1:2.8-3.5:5-12。优选的，所述羧基化纳米Fe3O4和氯化亚砜质量比为1:45-75。优选的，所述壳聚糖和酰氯化纳米Fe3O4的质量比为6-10:1。优选的，所述全自动反应釜包括反应罐、反应罐的左上方设置有进料孔，进料孔与进料阀门活动连接，反应罐的上方固定连接有搅拌加热器，搅拌加热器活动连接有搅拌杆，搅拌杆的下方固定连接有搅拌扇片，搅拌杆的内部设置有加热棒，反应罐的下侧设置有出料口，反应罐的下方固定连接有滤液罐，反应罐与滤液罐之间活动连接有挡板，滤液罐的上方固定连接有滤膜，滤液罐的下侧设置有滤液出口，反应罐的左侧固定连接有进气管，进气管与进气阀门活动连接，进气管的下方活动连接有进气泵、反应罐的有侧固定连接有出气管，出气管与出气阀门活动连接，出气管的下方活动连接有集气泵。优选的，所述壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中通入氮气排出空气，加入蒸馏水溶剂、18-22份纳米Fe3O4接枝壳聚糖和7-12份丙烯酰胺，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至90-110℃，搅拌均匀后加入6-10份交联剂戊二醛，匀速搅拌反应10-18h，将温度降低至70-80℃，加入23-43份丙烯酸、3-5份NN-亚甲基双丙烯酰胺、15-20份引发剂过硫酸钾和剩下的8份丙烯酰胺，匀速搅拌反应6-10h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料，以尿素为成核剂，四丁基溴化铵为促进剂，通入高热溶剂法和热裂解煅烧制备得到多孔纳米Fe3O4，比表面积巨大，通过水热合成法很容易与油酸进行修饰，再通过高碘酸钠氧化，制备得到羧基化纳米Fe3O4，再使用氯化亚砜与纳米Fe3O4的羧基进行反应，得到活性很高的酰氯化纳米Fe3O4，其酰氯基团再与壳聚糖中的羟基进行缩合反应，通过化学共价键结合的方法，使纳米Fe3O4成功接枝壳聚糖。该一种壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料，以戊二醛为交联剂，使壳聚糖中的氨基与丙烯酰胺中的氨基进行缩合反应，得到纳米Fe3O4接枝烯基化壳聚糖，其烯基基团再与丙烯酰胺、丙烯酸和NN-亚甲基双丙烯酰胺，通过自由基聚合反应，得到壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料，纳米Fe3O4共价接枝壳聚糖，通过化学键交联的方法，大幅改善了纳米Fe3O4与丙烯酸基水凝胶的相容性，分散均匀的纳米Fe3O4赋予了水凝胶材料优异的磁性吸附能力，并且可以通过外加磁场对水凝胶材料进行回收，避免二次污染，壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料含有大量的氨基、羧基，壳聚糖中也含有大量的羟基，可以于Cu2+、Cd2+等重金属离子进行配位络合反应，将重金属离子进行吸附，并且对亚甲基蓝阳离子染料也具有良好的吸附性能。附图说明图1是反应罐正面示意图；1、反应罐；2、进料孔；3、进料阀门；4、搅拌加热器；5、搅拌杆；6、搅拌扇片；7、加热棒；8、出料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料，包括以下配方原料及组分，其特征在于：18-22份纳米Fe

【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料，包括以下配方原料及组分，其特征在于：18-22份纳米Fe3O4接枝壳聚糖、6-10份交联剂、15-20份引发剂、15-20份丙烯酰胺、23-43份丙烯酸、3-5份NN-亚甲基双丙烯酰胺。


2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料，其特征在于：所述交联剂为戊二醛、引发剂为过硫酸钾。


3.根据权利要求1所述的一种壳聚糖-丙烯酸基磁性水凝胶吸附材料，其特征在于：所述纳米Fe3O4接枝壳聚糖制备方法包括以下步骤：
(1)向乙二醇溶剂中加入FeCl3、四丁基溴化铵、尿素，加热至40-60℃，匀速搅拌20-40min，将溶液转移进全自动反应釜中，加热至190-220℃，反应1-2h，过滤、洗涤，固体产物置于气氛电阻炉中，并通入氮气，升温速率为5-10℃/min，在480-520℃下保温煅烧2-4h，煅烧产物即为多孔纳米Fe3O4；
(2)向作为表面活性剂和溶剂的十八烯中加入多孔纳米Fe3O4和油酸，超声分散均匀后，将溶液转移进全自动反应釜中，加热至280-340℃，反应2-6h，过滤、洗涤，固体产物置于乙酸乙酯和丙酮混合溶剂，超声分散均匀后，加入高碘酸钠，在40-60℃下反应3-6h，除去溶剂，洗涤并干燥，制备得到羧基化纳米Fe3O4；
(3)向乙醇溶剂中加入羧基化纳米Fe3O4，超声分散均匀后加入氯化亚砜，加热至75-95℃，反应10-18h，除去溶剂、洗涤并干燥，制备得到酰氯化纳米Fe3O4；
(4)向乙醇溶剂中加入壳聚糖，加入质量分数≥99.5％的冰醋酸，匀速搅拌溶解，再加入酰氯化纳米Fe3O4，加热至60-90℃，匀速搅拌反应15-25h，除去溶剂，洗涤并干燥，制备得到纳米Fe3O4接枝壳聚糖。


4.根据权利要求3所述的一种壳...

【专利技术属性】
技术研发人员：易少华，
申请(专利权)人：易少华，
类型：发明
国别省市：重庆;50