一种表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的制备方法技术

一种表面接枝氧化石墨烯‑二氧化硅的植物纤维布的制备方法。本发明专利技术属于植物纤维改性领域。本发明专利技术的目的在于解决目前植物纤维复合材料力学性能较低、耐湿热性能较差的技术问题。方法：一、在氧化石墨烯表面生长二氧化硅，然后加入正硅酸乙酯，制得氧化石墨烯‑二氧化硅悬浮液；二、植物纤维布经水和碱溶液清洗；三、在超声作用下利用氧化石墨烯‑二氧化硅悬浮液处理植物纤维布，在纤维表面接枝氧化石墨烯‑二氧化硅纳米材料，得到表面接枝氧化石墨烯‑二氧化硅的植物纤维布。处理后的植物纤维可以大幅提升与树脂基体的界面粘结性能，改善了植物纤维增强环氧树脂基复合材料的力学性能，并降低了力学性能的分散度，三点弯曲强度可达126.0MPa～150MPa。

【技术实现步骤摘要】
一种表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的制备方法
本专利技术属于植物纤维改性领域，具体涉及一种表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的制备方法。
技术介绍
植物纤维生产周期短、来源广、价格低廉、可生物降解、比强度/模量高等优点，针对传统纤维增强复合材料消耗大量资源、严重影响人类可持续发展等问题，环境友好的植物纤维增强复合材料的应用与发展成为研究的热点。但与传统的纤维相比，植物纤维复合材料力学性能较低，耐湿热性能较差等问题制约了植物纤维的应用。通过植物纤维表面改性的方法，可以提高植物纤维复合材料的力学性能，其中化学处理被认为是最有效的方法之一。近年来，研究表明纳米粒子接枝可以通过改善植物纤维与树脂基体的界面粘结性能从而大幅提高植物纤维复合材料的力学性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决目前植物纤维复合材料力学性能较低，耐湿热性能较差的技术问题，而提供了一种表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的制备方法。本专利技术的一种表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的制备方法按以下步骤进行：一、制备纳米悬浮液：a.将氧化石墨烯超声分散于无水乙醇/去离子水的混合液中，得到悬浮液；b.用氨水调节步骤一a所得悬浮液的pH值，然后向其中滴加正硅酸乙酯，再依次经过超声处理和磁力搅拌处理，离心后得到氧化石墨烯-二氧化硅胶体，所得氧化石墨烯-二氧化硅胶体用无水乙醇进行清洗；c将步骤一b清洗后的氧化石墨烯-二氧化硅胶体超声分散于去离子水中，得到氧化石墨烯-二氧化硅悬浮溶液；二、植物纤维布碱处理：d.将植物纤维布浸入蒸馏水中进行超声清洗；e.将步骤d清洗后的植物纤维布置于NaOH溶液中进行超声处理；f.将步骤d-步骤e作为一个循环，重复操作直至植物纤维布表面pH值为6.5-7为止，得到碱处理后的植物纤维布；三、纤维布表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅：g.将步骤二得到的碱处理后的植物纤维布置于步骤一得到的氧化石墨烯-二氧化硅悬浮溶液中进行超声处理；h.取出步骤g处理后的植物纤维布，置于蒸馏水中清洗，清洗后取出植物纤维布烘干，得到表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布。进一步限定，步骤一a中所述悬浮液中氧化石墨烯的质量分数为0.005％～5％。进一步限定，步骤一a中所述无水乙醇/去离子水的混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为(1～7)：1。进一步限定，步骤一a中所述超声分散参数为：超声功率为200W～1500W，超声时间为0.5h～3h。进一步限定，步骤一b中用氨水调节步骤一a所得悬浮液的pH值为8～12。进一步限定，步骤一b中所述正硅酸乙酯与步骤一a中所述无水乙醇/去离子水的混合液的体积的比为(0.1～10)：100。进一步限定，步骤一b中所述超声处理参数为：超声功率为200W～1500W，超声时间为0.5h～3h。进一步限定，步骤一b中所述磁力搅拌处理参数为：转速为100rpm～1500rpm，磁力搅拌时间为1h～48h。进一步限定，步骤一b中所得氧化石墨烯-二氧化硅胶体用无水乙醇进行清洗1～10次。进一步限定，步骤一c中所述氧化石墨烯-二氧化硅悬浮溶液中氧化石墨烯-二氧化硅胶体的质量分数为0.005％～5％。进一步限定，步骤一c中所述超声分散参数为：超声功率为200W～1500W，超声时间为0.5h～3h。进一步限定，步骤二d中所述植物纤维布是由亚麻纤维、苎麻纤维和剑麻纤维中的一种或几种按任意比编织而成，且面密度为50g/m2～500g/m2。进一步限定，步骤二d中所述超声清洗参数为：超声功率为200W～1500W，超声时间为0.5min～120min，超声清洗时蒸馏水温度为25℃～90℃。进一步限定，步骤二e中所述NaOH溶液的质量浓度0.5％～10％。进一步限定，步骤二e中所述超声处理参数为：超声功率为200W～1500W，超声时间为0.5min～30min。进一步限定，步骤三g中所述氧化石墨烯-二氧化硅悬浮液的质量与植物纤维布的面积的比为(10～500)g:0.1m2；进一步限定，步骤三g中所述超声处理参数为：超声功率为200W～1500W，超声时间为0.15h～3h。进一步限定，步骤三h中置于蒸馏水中清洗1～10次。进一步限定，步骤三h中所述烘干参数为：温度为60℃～120℃，时间为60min～1440min。本专利技术与现有技术相比具有的显著效果，具体如下：本专利技术提出一种高效的、简易的植物纤维布表面接枝新型氧化石墨烯-二氧化硅混合纳米颗粒的处理方法，利用该方法可以有效提高植物纤维复合材料的力学性能和耐湿热性能，通过本专利技术的方法有利于实现植物纤维的高性能化。本专利技术通过水洗、碱溶液超声作用，清洗植物纤维表面的低分子量物质，增加纤维表面粗糙度；在氧化石墨烯表面生长纳米二氧化硅，并制备悬浮液，使氧化石墨烯-二氧化硅自由沉降到植物纤维表面。按照国际标准ASTMD7264，测试本试验制备的表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布/树脂复合材料的三点弯曲强度为126.0MPa-150MPa。附图说明图1为具体实施方式一步骤一a得到的氧化石墨烯的悬浮液的TEM图；图2为具体实施方式一步骤一c得到的氧化石墨烯-二氧化硅悬浮溶液的TEM图；图3为具体实施方式一步骤三h得到的表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的SEM图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式的一种表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的制备方法按以下步骤进行：一、制备纳米悬浮液：a.将氧化石墨烯超声分散于无水乙醇/去离子水的混合液中，得到悬浮液；其中所述悬浮液中氧化石墨烯的质量分数为0.01％；所述无水乙醇/去离子水的混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为5:1；所述超声分散参数为：超声功率为200W，超声时间为1h；b.用氨水调节步骤一a所得悬浮液的pH值为9，然后向其中滴加正硅酸乙酯，再依次经过超声处理和磁力搅拌处理，离心后得到氧化石墨烯-二氧化硅胶体，所得氧化石墨烯-二氧化硅胶体用无水乙醇进行清洗3次；其中所述正硅酸乙酯与步骤一a中所述无水乙醇/去离子水的混合液的体积的比为2：100；所述超声处理参数为：超声功率为200W，超声时间为1h；所述磁力搅拌处理参数为：转速为200rpm，磁力搅拌时间为12h；c将步骤一b清洗后的氧化石墨烯-二氧化硅胶体超声分散于去离子水中，得到氧化石墨烯-二氧化硅悬浮溶液；其中所述超声分散参数为：超声功率为200W，超声时间为1h；所述氧化石墨烯-二氧化硅悬浮溶液中氧化石墨烯-二氧化硅胶体的质量分数为0.01％；二、植物纤维布碱处理：d.将植物纤维布浸入蒸馏水中进行超声清洗；其中所述植物纤维布是由亚麻纤维编织而成，且面密度为240g/m2；所述超声清洗参数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：/n一、制备纳米悬浮液：/na.将氧化石墨烯超声分散于无水乙醇/去离子水的混合液中，得到悬浮液；/nb.用氨水调节步骤一a所得悬浮液的pH值，然后向其中滴加正硅酸乙酯，再依次经过超声处理和磁力搅拌处理，离心后得到氧化石墨烯-二氧化硅胶体，所得氧化石墨烯-二氧化硅胶体用无水乙醇进行清洗；/nc将步骤一b清洗后的氧化石墨烯-二氧化硅胶体超声分散于去离子水中，得到氧化石墨烯-二氧化硅悬浮溶液；/n二、植物纤维布碱处理：/nd.将植物纤维布浸入蒸馏水中进行超声清洗；/ne.将步骤d清洗后的植物纤维布置于NaOH溶液中进行超声处理；/nf.将步骤d-步骤e作为一个循环，重复操作直至植物纤维布表面pH值为6.5～7为止，得到碱处理后的植物纤维布；/n三、纤维布表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅：/ng.将步骤二得到的碱处理后的植物纤维布置于步骤一得到的氧化石墨烯-二氧化硅悬浮溶液中进行超声处理；/nh.取出步骤g处理后的植物纤维布，置于蒸馏水中清洗，清洗后取出植物纤维布烘干，得到表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布。/n...

【技术特征摘要】
1.一种表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：
一、制备纳米悬浮液：
a.将氧化石墨烯超声分散于无水乙醇/去离子水的混合液中，得到悬浮液；
b.用氨水调节步骤一a所得悬浮液的pH值，然后向其中滴加正硅酸乙酯，再依次经过超声处理和磁力搅拌处理，离心后得到氧化石墨烯-二氧化硅胶体，所得氧化石墨烯-二氧化硅胶体用无水乙醇进行清洗；
c将步骤一b清洗后的氧化石墨烯-二氧化硅胶体超声分散于去离子水中，得到氧化石墨烯-二氧化硅悬浮溶液；
二、植物纤维布碱处理：
d.将植物纤维布浸入蒸馏水中进行超声清洗；
e.将步骤d清洗后的植物纤维布置于NaOH溶液中进行超声处理；
f.将步骤d-步骤e作为一个循环，重复操作直至植物纤维布表面pH值为6.5～7为止，得到碱处理后的植物纤维布；
三、纤维布表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅：
g.将步骤二得到的碱处理后的植物纤维布置于步骤一得到的氧化石墨烯-二氧化硅悬浮溶液中进行超声处理；
h.取出步骤g处理后的植物纤维布，置于蒸馏水中清洗，清洗后取出植物纤维布烘干，得到表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布。


2.根据权利要求1所述的一种表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的制备方法，其特征在于，步骤一a中所述悬浮液中氧化石墨烯的质量分数为0.005％～5％；步骤一a中所述无水乙醇/去离子水的混合液中无水乙醇与去离子水的体积比为(1～7)：1。


3.根据权利要求1所述的一种表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的制备方法，其特征在于，步骤一b中所述正硅酸乙酯与步骤一a中所述无水乙醇/去离子水的混合液的体积的比为(0.1～10)：100。


4.根据权利要求1所述的一种表面接枝氧化石墨烯-二氧化硅的植物纤维布的制备方法，其特征在于，步骤一a中所述超声分散参数为：超声功率为200W～1500W，超声时间为0.5h～3h；步骤一b中用氨水调节步骤一a所得悬浮...

【专利技术属性】
技术研发人员：咸贵军，王安妮，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23