本发明专利技术公开了一种氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料及制法，涉及非线性导电复合材料领域。步骤如下：将氧化石墨烯倒入无水乙醇中，分散后，加入二水合醋酸锌分散得溶液A；加入氢氧化钠溶液到pH为9‑11，得悬浮液A；加入水合肼溶液，85‑95℃搅拌3‑5h，得悬浮液B；加热至170‑190℃反应19‑21h得悬浮液C，抽滤，洗涤，滤饼干燥后得GNPs‑ZnO粉体；与无水乙醇混合并分散，加入E‑51环氧树脂分散后，加热至75‑85℃搅拌，将无水乙醇去除；加入固化剂，50‑60℃搅拌后倒入模具抽气泡，常温放置22‑24h后90‑110℃加热3‑5h，得固化成型的GNPs‑ZnO/ER复合材料；GNPs‑ZnO占25%。该制法步骤简单且效果良好；所制得的复合材料具有良好可重复非线性导电行为，能够较好地满足电子设备自适应电磁防护的实际需要。
【技术实现步骤摘要】
氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料及制法
本专利技术涉及非线性导电复合材料领域，尤其是一种氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料及制法。
技术介绍
近些年来，大规模集成电路在军事电子信息设备上获得广泛使用，极大提升了电子系统和设备的信息化和智能化。与此同时，随着高功率微波等电磁脉冲武器(EMP)的不断发展和运用，致使空间的电磁环境越来越恶劣，电子系统和设备的电磁环境效应日益显著。因此，做好电磁防护工作是保证电子系统和设备发挥正常性能的关键。电磁防护材料作为电磁威胁的有效屏障，是解决电磁防护的有效手段之一。传统的电磁防护材料是利用其对入射电磁波的吸收衰减或反射进而将电磁波与被保护的电子设备隔离开，从而达到电磁防护的目的。但这类材料对有用的和恶意的电磁信号都进行了屏蔽，使得电子设备与外界的正常联系受到了阻碍。因此，如何处理电子设备正常收发信号与过电压、雷击浪涌、静电放电以及强电磁脉冲防护攻击之间的矛盾成为了解决问题的关键。申请号为201811207637.2的中国专利《场致非线性导电复合材料制法、所制得的复合材料及应用》，提供一种场致非线性导电复合材料，所制得的复合材料质量轻、均匀性好、导电非线性系数高，可用于过电压防护、雷击浪涌保护、防静电以及自适应电磁脉冲防护领域。但是在对这种复合材料进行伏安特性测试和特性分析后，虽然这种场致非线性导电复合材料表现出了明显的非线性导电行为和较大的非线性导电系数，但发现这种复合材料在多次测试后都出现了非线性导电特性消失的问题，说明其制备的改性石墨烯/环氧树脂复合材料的可重复性较差，对其在电子设备智能电磁防护的实际应用前景造成很大影响。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料及制法，该制法步骤简单且效果良好；所制得的复合材料具有良好可重复非线性导电行为，能够较好地满足电子设备自适应电磁防护的实际需要。为解决上述技术问题，本专利技术所采取的技术方案是：一种氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料制法，包括如下步骤：(1)将氧化石墨烯粉体倒入无水乙醇中，分散后，加入二水合醋酸锌粉末并继续分散，得到分散均匀的溶液A；(2)将氢氧化钠溶液加入到溶液A中并搅拌，直到溶液的pH值稳定在9-11后，常温搅拌，得到悬浮液A；(3)向悬浮液A中加入水合肼溶液，然后加热至85-95℃并持续搅拌3-5h，得到悬浮液B；将悬浮液B加热至170-190℃反应19-21h得到悬浮液C，抽滤，洗涤，将滤饼冷冻干燥后，得到GNPs-ZnO粉体；(4)将GNPs-ZnO粉体与无水乙醇混合并分散，加入E-51环氧树脂分散后，加热至75-85℃并充分搅拌，并将无水乙醇完全去除；最后加入固化剂，在50-60℃下搅拌后倒入模具并抽气泡，常温放置22-24h后于90-110℃加热3-5h，得到固化成型的GNPs-ZnO/ER复合材料，即氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料；氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料中GNPs-ZnO的质量分数为25％。优选的，氧化石墨烯和二水合醋酸锌的质量比为1:5、1:6.67、1:8、1:10或1:20。优选的，步骤(1)所用无水乙醇的质量是氧化石墨烯质量的600-1250倍。优选的，步骤(2)所用氢氧化钠溶液的质量百分比含量为25％。优选的，氧化石墨烯和水合肼溶液的质量比为(8-12):(6-10)。优选的，步骤(4)中，悬浮液C用去离子水和无水乙醇抽滤洗涤。优选的，步骤(4)所用无水乙醇的质量是GNPs-ZnO粉体质量的20-40倍。优选的，固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑。优选的，所用固化剂质量为环氧树脂质量的3.5-4.5％。上述氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料制法所制得的非线性导电复合材料。采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本专利技术在深入研究金属氧化物半导体材料的可重复场致相变特性和石墨烯包覆改性技术的基础上，选择半导体金属氧化物材料——氧化锌作为石墨烯的改性剂，设计了步骤简单且效果良好的一步溶剂热法，成功将晶型良好的氧化锌包覆在石墨烯表面得到了氧化锌包覆石墨烯纳米微片(GNPs-ZnO)作为填料，使得氧化锌良好的可重复场致相变特性和石墨烯优良的导电性和比表面积结合起来，制备出了具有良好可重复非线性导电行为的氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂复合材料(GNPs-ZnO/ER)，并通过调整GNPs与ZnO的质量比，研究GNPs-ZnO/ER复合材料的非线性导电特性，能够较好的满足电子设备自适应电磁防护的实际需要。附图说明下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明；图1是本专利技术实施例5中GO和Zn(AC)2·2H2O质量比为1:20的GNPs-ZnO粉体的SEM表征图；图2是本专利技术实施例4中GO和Zn(AC)2·2H2O质量比为1:10的GNPs-ZnO粉体的SEM表征图；图3是本专利技术实施例1中GO和Zn(AC)2·2H2O质量比为1:5的GNPs-ZnO粉体的SEM表征图；图4是本专利技术实施例4中GO和Zn(AC)2·2H2O质量比为1:10的GNPs-ZnO粉体的SEM表征图；图5是本专利技术实施例4中GNPs-ZnO粉体的EDS测试图；图6是本专利技术实施例3中GNPs-ZnO/ER复合材料的SEM断面表征图；图7是本专利技术实施例5中GO和Zn(AC)2·2H2O质量比为1:20的GNPs-ZnO粉体的TEM表征图；图8是本专利技术实施例4中GO和Zn(AC)2·2H2O质量比为1:10的GNPs-ZnO粉体的TEM表征图；图9是本专利技术实施例1中GO和Zn(AC)2·2H2O质量比为1:5的GNPs-ZnO粉体的TEM表征图；图10是本专利技术实施例4中GO和Zn(AC)2·2H2O质量比为1:10的GNPs-ZnO粉体的TEM表征图；图11是本专利技术实施例3中GO、RGO和GNPs-ZnO粉体的FTIR测试图；图12是本专利技术实施例3中GNPs-ZnO粉体的XRD测试图；图13是本专利技术实施例2-4中GO与Zn(AC)2·2H2O质量比为1:6.67、1:8和1:10的GNPs-ZnO/ER复合材料的伏安特性测试图；图14是RKGO/ER复合材料的伏安特性测试图；图15是本专利技术实施例1中GO与Zn(AC)2·2H2O质量比为1:5的GNPs-ZnO/ER复合材料的伏安特性测试图；图16是本专利技术实施例5中GO与Zn(AC)2·2H2O质量比为1:20的GNPs-ZnO/ER复合材料的伏安特性测试图。具体实施方式实施例中复合材料制法中主要使用的实验原料和试剂如表1中所示，其中实验用水为去离子水。表1实验原料与化学试剂实施例中GNPs-ZnO/ER复合材料的制备和表征本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料制法，其特征在于：包括如下步骤：/n（1）将氧化石墨烯粉体倒入无水乙醇中，分散后，加入二水合醋酸锌粉末并继续分散，得到分散均匀的溶液A；/n（2）将氢氧化钠溶液加入到溶液A中并搅拌，直到溶液的pH值稳定在9-11后，常温搅拌，得到悬浮液A；/n（3）向悬浮液A中加入水合肼溶液，然后加热至85-95℃并持续搅拌3-5h，得到悬浮液B；/n将悬浮液B加热至170-190℃反应19-21h得到悬浮液C，抽滤，洗涤，将滤饼冷冻干燥后，得到GNPs-ZnO粉体；/n（4）将GNPs-ZnO粉体与无水乙醇混合并分散，加入E-51环氧树脂分散后，加热至75-85℃并充分搅拌，并将无水乙醇完全去除；最后加入固化剂，在50-60℃下搅拌后倒入模具并抽气泡，常温放置22-24h后于90-110℃加热3-5h，得到固化成型的GNPs-ZnO/ER复合材料，即氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料；/n氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料中GNPs-ZnO的质量分数为25%。/n
【技术特征摘要】
1.一种氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料制法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯粉体倒入无水乙醇中，分散后，加入二水合醋酸锌粉末并继续分散，得到分散均匀的溶液A；
（2）将氢氧化钠溶液加入到溶液A中并搅拌，直到溶液的pH值稳定在9-11后，常温搅拌，得到悬浮液A；
（3）向悬浮液A中加入水合肼溶液，然后加热至85-95℃并持续搅拌3-5h，得到悬浮液B；
将悬浮液B加热至170-190℃反应19-21h得到悬浮液C，抽滤，洗涤，将滤饼冷冻干燥后，得到GNPs-ZnO粉体；
（4）将GNPs-ZnO粉体与无水乙醇混合并分散，加入E-51环氧树脂分散后，加热至75-85℃并充分搅拌，并将无水乙醇完全去除；最后加入固化剂，在50-60℃下搅拌后倒入模具并抽气泡，常温放置22-24h后于90-110℃加热3-5h，得到固化成型的GNPs-ZnO/ER复合材料，即氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料；
氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料中GNPs-ZnO的质量分数为25%。
2.根据权利要求1所述的氧化锌包覆石墨烯/环氧树脂非线性导电复合材料制法，其特征在于：氧化石墨烯和二水合醋酸锌的质量比为1:5、1:6.67、1:8、1:10或1:20。
3.根据权利要求1所述的氧化锌包覆石墨烯/环氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：曲兆明，袁扬，王庆国，赵敏，王妍，孙肖宁，
申请(专利权)人：中国人民解放军陆军工程大学，
类型：发明
国别省市：河北;13
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