月桂酸单甘酯的制备装置及方法、控制系统及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种月桂酸单甘酯的制备装置及方法、控制系统及方法。本发明专利技术的月桂酸单甘酯的制备装置，计算机采用14点温度采集、8点压力采集和1点PH采集，同时对14个阀门进行开度控制。该月桂酸单甘酯的制备装置的自动化水平高，采集的数据全面准确，进行温度、压力及PH的多维度分析和控制，提高了产品质量及生产效率。所述制备方法是在氮气或二氧化碳条件下，将甘油和月桂酸在高温下酯化反应制备单月桂酸甘油酯的方法，该方法不使用催化剂，反应过程中无磷酸盐产生,对环境没有污染，由于反应设备全密闭，对环境友好，且产生的回收甘油循环使用作为下一步反应的反应物，能够降低生产成本。

【技术实现步骤摘要】
月桂酸单甘酯的制备装置及方法、控制系统及方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种月桂酸单甘酯的制备装置及方法、控制系统及方法。
技术介绍
月桂酸单甘脂又名十二酸单甘油酯，分子式为C11H23COOCH2CHOHCH2OH，是一种亲酯性非离子型表面活性剂，是天然存在于一些植物中的化合物。提取之后经常作为杀菌剂及消炎剂添加到食品、日用品或化妆品中。单酯含量在96％以上的月桂酸单甘酯在食品的防腐和乳化两方面都有十分优异的性能，且不受PH限制，在中性至微碱性条件下仍具有很好的抗菌效果，有研究表明，月桂酸单甘酯对细菌、霉菌、酵母菌、真菌等微生物有良好的抑制作用。在制备月桂酸单甘酯的方法中，酯化反应是较为常用的方法之一。用于酯化反应的催化剂主要包括酶、传统强酸、离子交换树脂、离子液体等。以上催化剂催化酯化反应时存在反应时间长、腐蚀性大、污染环境、副产物多、成本高等问题，且传统工业中使用H3PO4、HCL等传统强酸、离子液体、杂多酸等从反应体系中去除碱性催化剂的过程中，生成的磷酸盐对环境污染很大，所以，开发一种绿色、环保且能高效制备月桂酸单甘酯的方法具有重要意义。目前常用制备方法以直接酯化法应用广泛，直接酯化法：利用甘油与月桂酸在碱催化下(如：NaOH、KOH)，温度160-180℃，反应时间2-4小时，得到单月桂酸甘油酯含量约为50％的混合物。
技术实现思路
为解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的首要目的在于提供一种月桂酸单甘酯的制备装置，该反应装置同传统的反应釜比较反应速度快，生产周期短，副产物少，产品质量好，色泽浅及收率高，生产成本低，反应时间是传统反应釜的一半。本专利技术的第二目的是提供一种月桂酸单甘酯的制备方法，在氮气或二氧化碳条件下，将甘油和月桂酸在高温下酯化反应制备单月桂酸甘油酯的方法，该方法不使用催化剂，反应过程中无磷酸盐产生,对环境没有污染，解决了以往传统工艺所产生的磷酸盐需要排放而产生环境污染，由于反应设备全密闭，对环境友好，且产生的回收甘油循环使用作为下一步反应的反应物，能够降低生产成本。本专利技术的第三目的是提供一种制备月桂酸单甘酯的控制系统，该系统采用以计算机为核心来控制整个控制系统的方式，能够有效精确控制月桂酸单甘酯中各物料的进料量和冷却水的进水量，还可精确控制反应温度、压力和PH值。本专利技术的第四目的是提供一种制备月桂酸单甘酯的控制方法。本专利技术首要目的通过以下技术方案实现：一种月桂酸单甘酯的制备装置，包括月桂酸单甘酯的生产装置、月桂酸单甘酯的蒸馏装置和月桂酸单甘酯的喷粉装置。所述月桂酸单甘酯的生产装置，包括外循环换热器、反应罐、冷凝组件、回路循环泵、阀门及检测装置，所述反应罐内设有环路反应混合器，所述外循环换热器的顶部与环路反应混合器连接，外循环换热器的底部与反应罐底部通过回路循环泵连接，所述反应罐顶部与冷凝组件连接；反应罐顶部通过管道与外循环换热器相连接，反应罐顶部设置有进料管道和进料阀、底部设置有排出管道及底阀；反应罐顶部、中部和底部设置有压力检测装置、温度检测装置，反应罐底部设置有酸碱度检测装置；反应罐顶部通过管道与外循环换热器、冷凝组件组成气相回路(月桂酸单甘酯回路)，外循环换热器设置有温度检测装置，冷凝组件上部设置有温度检测装置和压力检测装置；压力检测装置、温度检测装置、酸碱度检测装置均与计算机电性连接。优选地，反应罐中部与冷凝组件连接管道上设置有气相排放阀，外循环换热器上设置有控制阀，冷凝组件上设置有总控制阀。优选地，所述冷凝组件包括一级泠凝器、二级冷凝器、三级泠凝器、一级冷凝器接收罐、二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐；所述一级冷凝器上部设置有冷却水出口，一级冷凝器的顶部与二级冷凝器接收罐的上部冷凝水进口连接，一级冷凝器的下部设置冷却水进口，冷却水通过自下而上冷凝气体；所述二级冷凝器上部设置有冷却水出口，二级冷凝器的顶部与三级冷凝器接收罐的上部冷凝水进口连接，二级冷凝器的下部设置冷却水进口，冷却水通过自下而上冷凝气体；三级冷凝器上部设置冷却水出口，三级冷凝器下部设置冷却水进出口；所述一级冷凝器接收罐上部冷凝水进口与反应罐上部相连。优选地，所述反应罐顶部设有真空口、甘油进口和气相出口，上部设有月桂酸进口，中部还设有物料出口，底部设置保温盘管；所述反应罐物料出口与二级冷凝器接收罐底部连接。优选的，所述环路反应混合器为喷雾式混合器、喷射式混合器或文丘里式混合器的其中一种。所述喷雾式混合器的环路反应器以意大利PRESS公司创立的气液接触反应器为代表；文丘里混合器的环路反应器以瑞士BUSS公司创立的布什反应器为代表。优选的，所述外循环换热器的上部设置导热油出口和下部设置导热油入口，外循环换热器的顶部与反应罐顶部连接，外循环换热器的底部与反应罐底部连接。优选的，所述月桂酸单甘酯的制备装置还包括沉降分液罐，所述沉降分液罐的上部通过管道、回路循环泵与反应罐的底部连接。优选地，所述月桂酸单甘酯的蒸馏装置，包括蒸馏工序进料泵、第一分子蒸馏装置、第二分子蒸馏装置、第三分子蒸馏装置、第四分子蒸馏装置、蒸酯出料泵、蒸酯沉淀罐，所述第一分子蒸馏装置、第二分子蒸馏装置、第三分子蒸馏装置和第四分子蒸馏装置依次设置。优选地，所述第一分子蒸馏装置包括一级分子蒸馏柱、一级捕集器、一二三酯沉淀罐、一二三酯出料泵和储料罐，所述一级分子蒸馏柱顶部与蒸馏工序进料泵相连，所述一级分子蒸馏柱的上部连接一级捕集器，所述一级捕集器的底部与一二三酯沉淀罐连接，所述一二三酯沉淀罐与储料罐通过一二三酯出料泵连接。优选地，所述第二分子蒸馏装置包括二级精馏柱、二级捕集器、二三酯沉淀罐Ⅰ，所述二级分子蒸馏柱的顶部与一级分子蒸馏柱的底部连接，所述二级分子蒸馏柱的下部与二级捕集器连接，所述二级分子蒸馏柱的底部与一二三酯沉淀罐连接，所述二级分子蒸馏柱下部与二三酯沉淀罐Ⅰ连接。优选地，所述第三分子蒸馏装置包括三级分子蒸馏柱、三级捕集器、三四酯沉淀罐，所述三级分子蒸馏柱的顶部与二三酯沉淀罐Ⅰ连接，所述三级捕集器与三级分子蒸馏柱的下部连接，所述三四酯沉淀罐与三级分子蒸馏柱的下部连接，所述三级分子蒸馏柱的底部与一二三酯沉淀罐连接，所述二三级分气缸与三级捕集器连接，所述二三级热油泵与三级分子蒸馏柱的中部连接。优选地，所述第四分子蒸馏装置包括四级分子蒸馏柱、四级捕集器、增压泵、蒸酯缓冲罐，所述四级分子蒸馏柱的顶部与三四酯沉淀罐连接，所述蒸馏柱的下部分别与四级捕集器和蒸酯缓冲罐连接。优选地，所述第四分子蒸馏装置还包括二三酯沉淀罐Ⅱ、二三酯出料泵和储罐，所述四级分子蒸馏柱的底部与二三酯沉淀罐Ⅱ连接，所述二三酯沉淀罐Ⅱ与储罐通过二三酯出料泵连接。优选地，所述月桂酸单甘酯的蒸馏装置包括三个第四分子蒸馏装置。所述月桂酸单甘酯的喷粉装置包括蒸酯暂存罐、蒸酯循环罐、蒸酯循环泵、蒸酯静置罐、蒸酯贮存罐、喷粉泵、喷粉塔和风冷器，所述蒸酯暂存罐与蒸酯出料泵相连，所述蒸酯循环罐分别与蒸酯循环泵和蒸酯静置罐相连，所述蒸酯静置罐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种月桂酸单甘酯的制备装置，其特征在于，包括月桂酸单甘酯的生产装置、月桂酸单甘酯的蒸馏装置和月桂酸单甘酯的喷粉装置。/n

【技术特征摘要】
1.一种月桂酸单甘酯的制备装置，其特征在于，包括月桂酸单甘酯的生产装置、月桂酸单甘酯的蒸馏装置和月桂酸单甘酯的喷粉装置。


2.根据权利要求1所述的月桂酸单甘酯的制备装置，其特征在于，所述月桂酸单甘酯的生产装置，包括外循环换热器、反应罐、冷凝组件、回路循环泵、阀门及检测装置，所述反应罐内设有环路反应混合器，所述外循环换热器的顶部与环路反应混合器连接，外循环换热器的底部与反应罐底部通过回路循环泵连接，所述反应罐顶部与冷凝组件连接；反应罐顶部通过管道与外循环换热器相连接，反应罐顶部设置有进料管道和进料阀、底部设置有排出管道及底阀；反应罐顶部、中部和底部设置有压力检测装置、温度检测装置，反应罐底部设置有酸碱度检测装置；反应罐顶部通过管道与外循环换热器、冷凝组件组成气相回路(月桂酸单甘酯回路)，外循环换热器设置有温度检测装置，冷凝组件上部设置有温度检测装置和压力检测装置；压力检测装置、温度检测装置、酸碱度检测装置均与计算机电性连接。


3.根据权利要求2所述的月桂酸单甘酯的制备装置，其特征在于，所述冷凝组件包括一级泠凝器、二级冷凝器、三级泠凝器、一级冷凝器接收罐、二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐；所述一级冷凝器上部设置有冷却水出口，一级冷凝器的顶部与二级冷凝器接收罐的上部冷凝水进口连接，一级冷凝器的下部设置冷却水进口，冷却水通过自下而上冷凝气体；所述二级冷凝器上部设置有冷却水出口，二级冷凝器的顶部与三级冷凝器接收罐的上部冷凝水进口连接，二级冷凝器的下部设置冷却水进口，冷却水通过自下而上冷凝气体；三级冷凝器上部设置冷却水出口，三级冷凝器下部设置冷却水进出口；所述一级冷凝器接收罐上部冷凝水进口与反应罐上部相连。


4.根据权利要求1所述的月桂酸单甘酯的制备装置，其特征在于，所述月桂酸单甘酯的蒸馏装置，包括蒸馏工序进料泵、第一分子蒸馏装置、第二分子蒸馏装置、第三分子蒸馏装置、第四分子蒸馏装置、蒸酯出料泵、蒸酯沉淀罐，所述第一分子蒸馏装置、第二分子蒸馏装置、第三分子蒸馏装置和第四分子蒸馏装置依次设置。


5.一种月桂酸单甘酯的制备方法，其特征在于，使用如权利要求1至4所述的月桂酸单甘酯制备装置，具体步骤如下：
(1)将月桂酸与甘油以摩尔比1∶1～3混合预热，将该混合液加入到月桂酸单甘酯制备装置中，在氮气或二氧化碳保护条件下反应，生产出含月桂酸单甘酯50％～55％的月桂酸单甘酯初产品；
(2)将步骤(1)中月桂酸单甘酯初产品进行四级分子蒸馏得到纯度为96％～99％的单月桂酸甘油酯。


6.根据权利要求5所述的月桂酸单甘酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的具体工艺流程为：
将月桂酸与甘油以摩尔比1∶1～3配置，开启环路反应器的气相回路，对系统置换氮气或二氧化碳最少两次，维持整个环路反应器体系的氮气或二氧化碳压力为-0.09MPa～0.2MPa，甘油通过反应罐顶部的甘油进口流入，月桂酸通过反应罐上部月桂酸进口流入，甘油和月桂酸在环路反应混合器的作用下在反应罐中混合加热反应，控制反应罐内温度为160～240℃；反应罐内产生的气体及未反应的甘油从反应罐上部进入一级冷凝器冷凝，未反应的甘油返回反应罐内继续参与反应，未冷凝气体再经过二级冷凝器和三级冷凝器，使得反应副产物中的水被收集在二级冷凝器接收罐和三级冷凝器接收罐中，控制气相回路中一级冷凝器(1001)温度100度，二级冷凝器(1002)温度60度，三级冷凝器(1003)温度30度；反应罐底部甘油和月桂酸物料通过回路循环泵不断打入外循环换热器进行热交换；热交换后的气体又通过反应罐顶部进入反应罐；环路反应时间为2至8h，当反应罐下部酸碱度检测装置检测到产物酸值降低至5以下，终止反应；回路循环泵将反应罐底部产物月桂酸单甘酯粗产品打入沉降分液罐，降温至160至170℃，沉降分离，过滤取其上清液得含月桂酸单甘酯50％～55％的月桂酸单甘酯初产品。


7.根据权利要求5所述的月桂酸单甘酯的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)月桂酸单甘酯初产品进行四级分子蒸馏具体工艺流程为：
一级分子蒸馏工艺：所述步骤(1)中分离出的月桂酸单甘酯初产品通过蒸馏工序进料泵从一级分子蒸馏柱的顶部进入，在一级分子蒸馏柱中进行脱水脱气和甘油工艺，其中反应温度为130～150℃，真空度为200～300Pa，气相组分通过一级捕集器冷凝后，通过一级捕集器的底部进入一二三酯沉淀罐，液相组分通过一级分子蒸...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗凯文，周建平，谢小玲，
申请(专利权)人：广州市凯闻食品发展有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44