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用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置制造方法及图纸

技术编号:25089669 阅读:23 留言:0更新日期:2020-07-31 23:34
本发明专利技术涉及分析测试技术领域,具体涉及一种用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置,包括离子源、一级离子传输系统、离子迁移谱、二级离子传输系统合离子质量分析器。该装置的真空系统具备多级真空差分功能;离子源置放在较低真空度的腔室中,由离子源产生的待测样品离子通过一级离子传输系统,高效传输到离子迁移谱,经离子迁移管分离后进入到二级离子传输系统实现高效率传输到离子质量分析器中;该装置系统可以提高离子产生效率,离子传输效率,并实现离子同分异构体的分离,从而提高离子分离效率和离子传输效率以及整个系统的检测灵敏度。

【技术实现步骤摘要】
用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置
本专利技术属于分析测试
,特别涉及一种用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置。
技术介绍
离子迁移谱技术是指在低真空条件下,不同的离子在电场作用下具有不同的迁移率而进行分离,具有结构简单,分析速度快等优点,在线快速检测爆炸物、毒品等,主要用于机场、车站、出入境等场合。但是由于离子迁移谱的分辨能力较低,对于复杂混合物检测时,容易出现误报或漏报等问题。因此,出现一系列以提高离子迁移谱的分辨能力的各种联用仪技术,如气相色谱-离子迁移谱联用仪,离子迁移谱-质谱联用仪等仪器,充分发挥各个仪器的各自优势提高仪器的分辨率和准确性。对于离子迁移谱与色谱或质谱或色谱-质谱联用来说,该联用技术提高了质量分辨和检测准确率,但对于一些痕量且复杂混合物质检测来说,仪器的高灵敏度是重要的技术指标,其中离子化效率和离子传输效率是影响仪器灵敏度重要因素之一,因此如何提高离子化效率和离子传输效率是未来分析检测技术中重要的发展方向之一。目前在生物分子分析,如蛋白质分子,多肽等大分子领域分析中,使用的大都是在常压下离子源,如ESI、DESI、DART等离子源,但是由于离子传输系统及质量分析器工作都在具备一定的真空度条件下,在常压下的离子源与离子传输系统及离子质量分析器有个真空接口,由于保证离子质量分析器达到所要求的真空度,其真空接口必须是一个有一个限制气体流量的微小孔。此微孔产生的问题之一就是由常压下离子源产生的离子在进入真空之前,约90%以上的离子被挡在真空外而损失掉。另外,由于离子在常压情况下与环境分子的频繁碰撞也会造成的离子损失;还有掺和一些未去除的溶剂分子等杂质,直接会降低后期的分析检测灵敏度。在过去多年里,人们专利技术了很多种电喷雾的辅助去溶剂化的技术来提高离子化效率,如美国专利US4977320提出的加热毛细管去溶剂化技术,该技术在毛细管的外围加上一个金属的导热屏蔽筒,通过对导热屏蔽筒的加热,达到提高毛细管的温度,实现去溶剂化的效果,提高离子化效率,该技术目前在部分分析仪器公司的商业仪器上得到广泛的应用。美国专利US4861988提出的反吹鞘气方法去溶剂化技术,待测样品溶液在电喷雾电离后形成离子过程中,同时被鞘气稀释,形成带电雾滴,在质谱入口反方向气流的作用下,大部分的溶剂在到达质谱入口前就挥发了,形成更小的带电微滴荷气相离子。为了提高样品去溶剂的效果,在质谱进样口前吹入反向的气流,形成一个气帘,这个气帘能够使中性的组织成分偏移质谱进样的入口,还能够带走大部分的溶剂分子,具有很好的去溶剂化的作用。使用高纯N2作为辅助鞘气具有让已经离子化的气体去溶剂的效果更好,一定流速的氮气能够吹走大部分的中性粒子和特别大的液滴,能够显著的提高去溶剂化效率。目前在离子迁移谱与质谱联用仪器中,一般都是离子源产生离子后直接进入到离子迁移谱,或在离子迁移谱前端放置一个离子透镜作为离子传输系统,但这种离子传输系统在离子传输过程中,离子只能做直线传输,无法受到射频电场的束缚,离子容易发散而丢失,从而造成大部分离子在传输过程中损失没有进入到离子迁移谱或质谱分析中,以致造成整个仪器装置写灵敏度低等不足。在前期的调研中发现,在常压下的离子源产生离子后,在进入到低真空下的离子传输系统中,约90%的离子会在这个过程中丢失,从而直接影响到整个系统的检测灵敏度降低,离子信号弱等现象。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术存在的缺陷,提供一种以实现样品的实时高效快速分析,提高样品的离子化效率和离子传输效率,减少离子在传输过程中的损失,提高整个仪器系统的灵敏度的用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置。实现本专利技术目的的技术方案是:一种用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置,包括依次相连的初级真空室、二级真空室、三级真空室和四级真空室;所述初级真空室上设有用于产生待测样品离子的离子源、用于传输离子源所产生的待测样品离子的一级离子传输系统以及用于通入辅助气体的真空泵通气接口,该真空泵通气接口主要用于去溶剂化和辅助待测样品气相离子化;所述离子源上加载有去溶剂化装置;所述去溶剂化装置内贯穿设有毛细管;所述一级离子传输系统为离子漏斗;所述二级真空室内设有用于对待测样品离子的同分异构体进行分离的离子迁移谱,该离子迁移谱根据离子不同结构具有的迁移率不同将其分离;所述三级真空室内设有用于传输离子源所产生的待测样品离子的二级离子传输系统;所述四级真空室内设有离子探测器和用于对所测样品离子进行质量分析、得到质谱图的离子质量分析器;所述离子探测器和离子质量分析器上下相对应设置;所述初级真空室和二级真空室之间的通道位置固定有第一离子透镜;所述二级真空室和三级真空室之间的通道位置设有第二离子透镜;所述三级真空室和四级真空室之间的通道位置设有第三离子透镜;所述第一离子透镜、第二离子透镜、第三离子透镜的中间均开设有用于离子穿过的通孔。上述技术方案所述真空泵通气接口位置设有辅助气体加热控温装置,以控制气体加热后通入离子源和传输系统所在的腔室中;所述的气体可以是无毒无害气体中的一种或二种以上的混合气体,如氧气,二氧化碳、六氟化硫、氩气,氙气等。上述技术方案所述初级真空室上设有用于控制真空泵抽速的第一真空调节阀;所述二级真空室上设有用于控制二级真空室的真空度的第二真空调节阀;所述三级真空室上设有用于控制三级真空室的真空度的第三真空调节阀,根据实验需求实时调节离子源所在腔体的真空度。上述技术方案所述离子源为置于初级真空室外部的电喷雾电离源;所述电喷雾电离源与贯穿去溶剂化装置的毛细管相连。上述技术方案所述离子源置于初级真空室内部,且对应贯穿去溶剂化装置的毛细管的位置设置,且该离子源的电极加载高压;所述毛细管与置于初级真空室外部的挥发性气体分子产生器相连。上述技术方案所述去溶剂化装置以及毛细管位于初级真空室内部的一端均低于位于初级真空室外部的一端,其去溶剂化装置的下方设有角度和距离可调的三维移动平台;所述三维移动平台上对应毛细管位于初级真空室内部的一端端部位置设有待测样品。上述技术方案所述四级真空室内还设有离子门、飞行时间质谱仪和第二离子探测器;所述离子门对应离子质量分析器的下方位置设置;所述第二离子探测器设置于离子质量分析器的远离三级真空室的一侧;所述飞行时间质谱仪设置于离子门和第二离子探测器的下方,并与离子门和第二离子探测器呈倒“品”字形设置。上述技术方案所述离子迁移谱为差分离子迁移谱或迁移管离子迁移谱或高场不对称波形迁移谱。上述技术方案所述二级离子传输系统为离子透镜、多极杆、离子漏斗中的一种或多种,其中,多极杆为四极杆、六极杆、八极杆、十极杆、十二极杆、十六极杆等。上述技术方案所述离子质量分析器为四极杆质量分析器、飞行时间质量分析器、离子阱质量分析器、磁质量分析器、傅里叶回旋共振质量分析器、轨道离子阱质量分析器中的一种或多种。采用上述技术方案后,本专利技术具有以下积极的效果:(1)本专利技术可以实现多级真空差分功能,可以实现样品的实时高效快速分析本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置,其特征在于,包括依次相连的初级真空室(116)、二级真空室(117)、三级真空室(118)和四级真空室(119);所述初级真空室(116)上设有用于产生待测样品离子的离子源、用于传输离子源所产生的待测样品离子的一级离子传输系统(105)以及用于通入辅助气体的真空泵通气接口(104);所述离子源上加载有去溶剂化装置(102);所述去溶剂化装置(102)内贯穿设有毛细管(101);所述一级离子传输系统(105)为离子漏斗;/n所述二级真空室(117)内设有用于对待测样品离子的同分异构体进行分离的离子迁移谱(106);/n所述三级真空室(118)内设有用于传输离子源所产生的待测样品离子的二级离子传输系统(107);/n所述四级真空室(119)内设有离子探测器(109)和用于对所测样品离子进行质量分析、得到质谱图的离子质量分析器(108);所述离子探测器(109)和离子质量分析器(108)上下相对应设置;/n所述初级真空室(116)和二级真空室(117)之间的通道位置固定有第一离子透镜(113);所述二级真空室(117)和三级真空室(118)之间的通道位置设有第二离子透镜(114);所述三级真空室(118)和四级真空室(119)之间的通道位置设有第三离子透镜(115);/n所述第一离子透镜(113)、第二离子透镜(114)、第三离子透镜(115)的中间均开设有用于离子穿过的通孔。/n...

【技术特征摘要】
1.一种用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置,其特征在于,包括依次相连的初级真空室(116)、二级真空室(117)、三级真空室(118)和四级真空室(119);所述初级真空室(116)上设有用于产生待测样品离子的离子源、用于传输离子源所产生的待测样品离子的一级离子传输系统(105)以及用于通入辅助气体的真空泵通气接口(104);所述离子源上加载有去溶剂化装置(102);所述去溶剂化装置(102)内贯穿设有毛细管(101);所述一级离子传输系统(105)为离子漏斗;
所述二级真空室(117)内设有用于对待测样品离子的同分异构体进行分离的离子迁移谱(106);
所述三级真空室(118)内设有用于传输离子源所产生的待测样品离子的二级离子传输系统(107);
所述四级真空室(119)内设有离子探测器(109)和用于对所测样品离子进行质量分析、得到质谱图的离子质量分析器(108);所述离子探测器(109)和离子质量分析器(108)上下相对应设置;
所述初级真空室(116)和二级真空室(117)之间的通道位置固定有第一离子透镜(113);所述二级真空室(117)和三级真空室(118)之间的通道位置设有第二离子透镜(114);所述三级真空室(118)和四级真空室(119)之间的通道位置设有第三离子透镜(115);
所述第一离子透镜(113)、第二离子透镜(114)、第三离子透镜(115)的中间均开设有用于离子穿过的通孔。


2.根据权利要求1所述的用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置,其特征在于:所述真空泵通气接口(104)位置设有辅助气体加热控温装置(103)。


3.根据权利要求2所述的用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置,其特征在于:所述初级真空室(116)上设有用于控制真空泵抽速的第一真空调节阀(110);所述二级真空室(117)上设有用于控制二级真空室(117)的真空度的第二真空调节阀(111);所述三级真空室(118)上设有用于控制三级真空室(118)的真空度的第三真空调节阀(112)。


4.根据权利要求1或2或3所述的用于低真空系统离子产生、传输与质谱联用的装置,其特征在于:所述离子源为置于初级真空室(116)外部的电喷雾...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐福兴吴芳玲闫迎华余绍宁丁传凡
申请(专利权)人:宁波大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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