一种内盘管加热反应器及其生产3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷的方法技术

一种内盘管加热反应器及其生产3‑异氰酸丙基三甲氧基硅烷的方法，本发明专利技术涉及一种生产3‑异氰酸丙基三甲氧基硅烷的方法。本发明专利技术解决了现有的制备异氰酸酯硅烷的方法收率低的问题。本发明专利技术内盘管加热反应器包括原料罐、蠕动泵、气化器、管式固定床、冷凝收集器、第一收集罐、冷凝器、真空泵和第二收集罐；生产3‑异氰酸丙基三甲氧基硅烷的方法：一、制备反应液；二、蒸馏得到{3‑(三甲氧基硅基)丙基}氨基甲酸甲酯；三、在内盘管加热反应器进行裂解反应。本发明专利技术{3‑(三甲氧基硅基)丙基}氨基甲酸甲酯的收率高，得到95％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种内盘管加热反应器及其生产3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷的方法
本专利技术涉及一种生产3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷的方法。
技术介绍
异氰酸丙基三甲氧基硅烷是一种带有异氰酸酯基官能团的硅烷，该产品在粘合剂和密封剂中作为交联剂和助粘剂使用，可以粘附于各种基底，常见的和不常见的；出众的湿性粘附性能在玻璃、金属和其他无机基底上；还可以较好的粘附于难以粘附的基底，如尼龙和其他塑料产品。在大气湿度存在下可以快速水解，且具有非常好的热稳定性、化学稳定性和UV稳定性。适合的聚合物：丙烯酸类、硅树脂类(Si)、PU-预聚物等。目前通常采用热裂解方法从有机氨基甲酸酯制备异氰酸酯，而在含硅基烷基氨基甲酸酯制备异氰酸酯烷基硅烷的时候，通常也会采用热裂解法，即将含硅基烷基氨基甲酸酯在一定温度下进行热裂解，接着减压蒸馏得到异氰酸酯烷基硅烷，而这种热裂解方法对温度控制有一定的要求，温度过低则会影响到反应产率，而温度过高则容易产生副产物，这些副产物的增多，会直接影响热裂解法的收率，同时增加处理副产物的环保成本。含硅氧基有机氨基甲酸酯在温度大于200℃下容易产生自聚，生成含异氰酸酯基团的聚硅氧烷，严重影响收率；而温度低于200℃，累计额不充分，通常只有不足30％；而且硅氧基氨基甲酸酯发生热裂解反应，得到异氰酸酯基硅烷和醇，二者会发生可逆反应，再次生成硅氧基氨基甲酸酯，从而降低裂解率。此外，在国内外文献记载的关于含硅基烷基氨基甲酸酯的合成研究中，只要采取氨基烷基硅烷与二烷基碳酸酯或者环状碳酸酯在烷氧基醇钠催化剂条件下，即反应生成含硅基烷基氨基甲酸酯。而对产品提纯，国内外报道比较少，主要为减压精馏、直接精馏，这些的方法都存在缺点，如产品本身反应活性高，热敏性高，容易发生本体聚合，严重影响收率，以及对含硅基烷基氨基甲酸酯分离时因杂质沸点接近而给研究、生成带来诸多难题。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有的制备异氰酸酯硅烷的方法收率低的问题，而提供一种内盘管加热反应器及其生产3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷的方法。本专利技术内盘管加热反应器包括原料罐、蠕动泵、气化器、管式固定床、冷凝收集器、第一收集罐、冷凝器、真空泵和第二收集罐；管式固定床设有第一导热油入口、第一导热油出口、内盘管和第一出气口，第一导热油入口设置在管式固定床的侧壁下方，第一导热油出口设置在管式固定床侧壁上方，内盘管置于管式固定床内部，内盘管两端的管口分别与第一导热油入口和第一导热油出口相连通；管式固定床位于冷凝收集器下方，通过第一出气口连通；收集器设有第二导热油入口、第二导热油出口、内壁、收集口和第二出气口，内壁与收集器侧壁和底部之间存在夹层；第二导热油入口设置在收集器侧壁下方，与上述夹层连通；第二导热油出口设置在冷凝收集器侧壁上方，与上述夹层连通；收集口位于管式固定床的下端，与第一收集罐的入口相连；原料罐的出口与蠕动泵入口相连；蠕动泵的出口与气化器的入口相连；气化器的出口与管式固定床下方的入口相连；冷凝收集器第二出气口与冷凝器入口相连；冷凝器出口与第二收集罐的入口相连；第二收集罐的出口与真空泵的入口相连。利用上述的内盘管加热反应器生产3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷的方法，按照以下步骤进行：一、将470～475g浓度为5.25mol的碳酸二甲酯和3.4～3.7g浓度为30％甲醇钠加入磁力搅拌器中，在温度为38～42℃进行磁力搅拌反应，同时向容器中滴加890～910g浓度为5mol的KH-540，滴加时间1h后，将磁力搅拌器内的温度升高至48～52℃，继续进行磁力搅拌反应至KH-540反应完全，然后将pH值调至8得到反应液；二、步骤一的反应液在120～130℃条件下蒸馏0.5～1h，再将温度升至210～230℃蒸馏0.5～1h得到{3-(三甲氧基硅基)丙基}氨基甲酸甲酯；三、从上述内盘管加热反应器的管式固定床4的第一导热油入口4-1通入导热油，进入到内盘管4-3中，然后从第一导热油出口4-2排出，控制管式固定床4温度为250℃；将步骤三中的{3-(三甲氧基硅基)丙基}氨基甲酸甲酯加入到上述内盘管加热反应器的原料罐1中，在蠕动泵的作用下泵入气化器，然后由管式固定床下方的入口进入到管式固定床中在进行裂解反应，直至反应完全；反应产物通过第一出气口进入到温度为100℃的冷凝收集器中，气体产物在真空泵作用下通过第二出气口排出进入到第二收集罐中，余下产物进入到第一收集罐中，即得到了3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷。上述步骤三中冷凝收集器温度控制方法是将导热油通过第二导热油入口进入到夹层中，然后在第二导热油出口排出。本专利技术先以甲醇钠、碳酸二甲酯和KH-540为原料，磁力搅拌反应合成{3-(三甲氧基硅基)丙基}氨基甲酸甲酯，该合成方法具有原料简单易得、无有毒有害物质、反应条件温和、简单易行、反应程度高、收率好等优点，{3-(三甲氧基硅基)丙基}氨基甲酸甲酯的纯度达到98％以上。然后再将{3-(三甲氧基硅基)丙基}氨基甲酸甲酯泵入到内盘管加热反应器的管式固定床的进行裂解反应，管式固定床使用的是内循环加热方式，大大降低热裂解温度，且本专利技术的加热反应器在热裂解时不需要使用任何催化剂，反应效率高，还极大的降低了成本。本专利技术得到的产品3-异氰酸酯丙基三甲氧基硅烷含量大于95％，甲醇含量小于1％，{3-(三甲氧基硅基)丙基}氨基甲酸甲酯含量小于2％，产品呈无色透明液体，产品称重后经计算收率可达到95％以上。本专利技术的利用内盘管加热反应器，成功的得到了一种提高原料含硅基烷基氨基甲酸酯脱醇反应程度、异氰酸酯产物选择性高的制备方法，产物收率高，操作简单，成本低。附图说明图1是本专利技术内盘管加热反应器的结构示意图；图2是具体实施方式五中气相色谱图。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式内盘管加热反应器包括原料罐1、蠕动泵2、气化器3、管式固定床4、冷凝收集器5、第一收集罐6、冷凝器7、真空泵8和第二收集罐9；管式固定床4设有第一导热油入口4-1、第一导热油出口4-2、内盘管4-3和第一出气口4-4，第一导热油入口4-1设置在管式固定床4侧壁的下方，第一导热油出口4-2设置在管式固定床4侧壁的上方，内盘管4-3置于管式固定床4内部，内盘管4-3两端的管口分别与第一导热油入口4-1和第一导热油出口4-2相连通；管式固定床4位于冷凝收集器5下方，通过第一出气口4-4连通；收集器5设有第二导热油入口5-1、第二导热油出口5-2、内壁5-3、收集口5-4和第二出气口5-5，内壁5-3与收集器5侧壁和底部之间存在夹层；第二导热油入口5-1设置在收集器5侧壁下方，与上述夹层连通；第二导热油出口5-2设置在冷凝收集器5侧壁上方，与上述夹层连通；收集口5-4位于管式固定床的下端，与第一收集罐6的入口相连；原料罐1的出口与蠕动泵2入口相连；蠕动泵2的出口与气化器3的入口相连；气化器3的出口与管式固定床4下方的入口相连；冷凝收集器5的第二出气口5-5与冷凝器本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.根据权利要求1所述的一种内盘管加热反应器，其特征在于内盘管加热反应器包括原料罐(1)、蠕动泵(2)、气化器(3)、管式固定床(4)、冷凝收集器(5)、第一收集罐(6)、冷凝器(7)、真空泵(8)和第二收集罐(9)；管式固定床(4)设有第一导热油入口(4-1)、第一导热油出口(4-2)、内盘管(4-3)和第一出气口(4-4)，第一导热油入口(4-1)设置在管式固定床(4)侧壁的下方，第一导热油出口(4-2)设置在管式固定床(4)侧壁的上方，内盘管(4-3)置于管式固定床(4)内部，内盘管(4-3)两端的管口分别与第一导热油入口(4-1)和第一导热油出口(4-2)相连通；管式固定床(4)位于冷凝收集器(5)下方，通过第一出气口(4-4)连通；收集器(5)设有第二导热油入口(5-1)、第二导热油出口(5-2)、内壁(5-3)、收集口(5-4)和第二出气口(5-5)，内壁(5-3)与收集器(5)侧壁和底部之间存在夹层；第二导热油入口(5-1)设置在收集器(5)侧壁下方，与上述夹层连通；第二导热油出口(5-2)设置在冷凝收集器(5)侧壁上方，与上述夹层连通；收集口(5-4)位于管式固定床的下端，与第一收集罐(6)的入口相连；原料罐(1)的出口与蠕动泵(2)入口相连；蠕动泵(2)的出口与气化器(3)的入口相连；气化器(3)的出口与管式固定床(4)下方的入口相连；冷凝收集器(5)的第二出气口(5-5)与冷凝器(7)入口相连；冷凝器(7)出口与第二收集罐(9)的入口相连；第二收集罐(9)的出口与真空泵(8)的入口相连。/n...

【技术特征摘要】
1.根据权利要求1所述的一种内盘管加热反应器，其特征在于内盘管加热反应器包括原料罐(1)、蠕动泵(2)、气化器(3)、管式固定床(4)、冷凝收集器(5)、第一收集罐(6)、冷凝器(7)、真空泵(8)和第二收集罐(9)；管式固定床(4)设有第一导热油入口(4-1)、第一导热油出口(4-2)、内盘管(4-3)和第一出气口(4-4)，第一导热油入口(4-1)设置在管式固定床(4)侧壁的下方，第一导热油出口(4-2)设置在管式固定床(4)侧壁的上方，内盘管(4-3)置于管式固定床(4)内部，内盘管(4-3)两端的管口分别与第一导热油入口(4-1)和第一导热油出口(4-2)相连通；管式固定床(4)位于冷凝收集器(5)下方，通过第一出气口(4-4)连通；收集器(5)设有第二导热油入口(5-1)、第二导热油出口(5-2)、内壁(5-3)、收集口(5-4)和第二出气口(5-5)，内壁(5-3)与收集器(5)侧壁和底部之间存在夹层；第二导热油入口(5-1)设置在收集器(5)侧壁下方，与上述夹层连通；第二导热油出口(5-2)设置在冷凝收集器(5)侧壁上方，与上述夹层连通；收集口(5-4)位于管式固定床的下端，与第一收集罐(6)的入口相连；原料罐(1)的出口与蠕动泵(2)入口相连；蠕动泵(2)的出口与气化器(3)的入口相连；气化器(3)的出口与管式固定床(4)下方的入口相连；冷凝收集器(5)的第二出气口(5-5)与冷凝器(7)入口相连；冷凝器(7)出口与第二收集罐(9)的入口相连；第二收集罐(9)的出口与真空泵(8)的入口相连。


2.利用权利要求1所述的内盘管加热反应器生产3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷的方法，其特征在于生产3-异氰酸丙基三甲氧基硅烷的方法按照以下步骤进行：
一...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪冠丞，张磊，李季，
申请(专利权)人：江西宏柏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36