一种大蒜幼苗挥发油的制备方法及其用途技术

本发明专利技术提供一种大蒜幼苗挥发油的制备方法及其抗凝血产品应用。微波/超声波辅助提取大蒜油幼苗挥发油，工艺条件为：大蒜幼苗与蒸馏水的料液比为1:30、微波辅助提取功率为600W、微波辅助提取时间为10min、超声辅助提取功率为70W、超声辅助提取时间为25min。该条件下，两种大蒜幼苗(蒜苗、蒜黄)挥发油的提取率分别是0.55±0.02％、0.78±0.06％。采用红外光谱偶联二阶导数红外技术进一步佐证气相色谱‑质谱联用的分析结果。两种大蒜幼苗挥发油均具有显著的抗凝血作用，可激活内源性、外源性和共同凝血途径及降低纤维蛋白原含量，可用抗凝血功能软胶囊的制备。

【技术实现步骤摘要】
一种大蒜幼苗挥发油的制备方法及其用途
本专利技术属于天然产物制备和应用领域，具体涉及一种大蒜幼苗挥发油的制备方法及其在抗凝血方面的用途。
技术介绍
心血管疾病(Cardiovasculardiseases,CVD)是全球致死率最高的疾病。在我国，CVD患者约为2.9亿，死亡率高于恶性肿瘤，占疾病死亡构成的40％以上。血栓是导致CVD的“元凶”，凝血与抗凝血失衡会导致血液凝固性过高而诱发血栓，进而加速CVD进程。因此，抗凝血是CVD防治的基础与关键。肝素(Heparin)及其衍生物是目前临床应用最为广泛的抗凝血药物，尽管其在防治CVD方面发挥了重要作用，但过度抗凝所致的并发症出血始终无法克服。另外，肝素属于动物源性多糖，这也增加了动物病原体感染的风险。因而，寻找一种“高效、低毒”的肝素替代品已成为医药与功能食品领域最为关注的问题之一。蒜苗为百合科葱属蔬菜大蒜的幼苗，是将大蒜瓣置于容器中水培得到的一种蔬菜。蒜苗味道鲜美，蒜香浓郁，且生长周期短，两三天即可采摘一次，广受人们喜爱，是一道餐桌常见美味。蒜黄是大蒜的另外一种幼苗，是将大蒜瓣置于黑暗条件下通过软化栽培得到的蔬菜。与蒜苗相比，蒜黄质地更为柔软，呈现浅黄色，蒜香更为浓郁，同样受到人们的广泛欢迎。大蒜的功能因子及保健作用已经得到了广泛证实与应用，而这两种同样作为蔬菜食用的大蒜幼苗却鲜有报道。尽管蒜苗、蒜黄来源于大蒜，但由于植物不同部位代谢器官的不同，其活性成分与功能亦不同，有必要对这两种大蒜幼苗的功能因子及保健功能进行探索，促进大蒜源蔬菜的综合开发与利用，提高农产品附加值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种大蒜幼苗挥发油的制备方法及其抗凝血产品应用。根据本专利技术的第一个方面，本专利技术提供了一种大蒜幼苗挥发油的制备方法，以新鲜蒜苗、蒜黄为原料，采用微波/超声波辅助水蒸气蒸馏法分别制备蒜苗与蒜黄挥发油。所述大蒜幼苗挥发油的制备方法具体包括如下步骤：称取一定量的新鲜蒜苗和/或蒜黄，剪成1～2cm小段，置于挥发油提取装置中，以一定料液比用蒸馏水中浸泡2h；将挥发油提取装置置于超声波-微波协同萃取仪中，100℃～105℃回流后，调节至一定微波功率，提取一定时间；切换至超声模式，调节至一定超声功率，提取一定时间；冷却后收集挥发油层，水层以二氯甲烷为溶媒进一步富集挥发油，低温减压蒸除溶媒，合并油层，分别得到蒜苗和/或蒜黄挥发油。优选的，所述新鲜蒜苗和/或蒜黄与蒸馏水的料液比为1:20～1:50；进一步优选1:30；优选的，所述微波辅助提取功率为400W～800W，进一步优选600W；优选的，所述微波辅助提取时间为5min～20min，进一步优选10min；优选的，所述超声辅助提取功率为50W～100W，进一步优选70W；优选的，所述超声辅助提取时间为10min～40min，进一步优选25min；优选的，所述新鲜蒜苗或蒜黄与蒸馏水的料液比为1:30、微波辅助提取功率为600W、微波辅助提取时间为10min、超声辅助提取功率为70W、超声辅助提取时间为25min。该条件下，蒜苗、蒜黄挥发油的提取率分别是0.55±0.02％、0.78±0.06％。优选的，所述蒜苗挥发油和/或蒜黄挥发油中主成分为含硫化合物；所述含硫化合物包含二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和二烯丙基四硫醚。本专利技术从蒜苗、蒜黄挥发油中分别鉴定出16种与14种挥发性化合物。其中，含硫化合物是主要成分，分别占蒜苗、蒜黄挥发油的87.18％、94.40％；二烯丙基二硫醚是含量最多的化合物(占蒜苗挥发油42.10％、占蒜黄挥发油45.13％)；接着是二烯丙基三硫醚(占蒜苗挥发油25.49％、占蒜黄挥发油31.88％)与二烯丙基四硫醚(占蒜苗挥发油6.25％、占蒜黄挥发油8.23％)。根据本专利技术的第二个目的，本专利技术提供了一种红外光谱偶联二阶导数红外技术鉴定大蒜幼苗挥发油的方法；所述大蒜幼苗挥发油包括蒜苗挥发油或蒜黄挥发油中的任意一种；具体如下：将干燥的溴化钾固体粉末装入压片机，压制一定规格的溴化钾片；取一定量的大蒜幼苗挥发油均匀涂布于溴化钾片表面；置于红外光谱仪中，在一定波数范围内扫描，绘制红外光谱图；采用OMNIC8.0Savitsky-Golay二阶导数在一定波数范围内处理红外光谱图。优选的，所述溴化钾片的规格为8mm×2mm～3mm×0.5mm，进一步优选5mm×1mm；优选的，所述用于测试的大蒜幼苗挥发油的量为1μL～5μL，进一步优选2μL；优选的，所述红外光谱的扫描范围是6000cm-1～80cm-1，进一步优选4000cm-1～400cm-1；优选的，所述处理红外光谱图的二阶导数红外选取的波数范围为4000cm-1～400cm-1，进一步优选2000cm-1～400cm-1；优选的，所述溴化钾片的规格为5mm×1mm、大蒜幼苗挥发油的测试量为2μL、红外光谱的扫描范围4000cm-1～400cm-1、二阶导数红外处理红外光谱图的波数范围是2000cm-1～400cm-1。该条件下，绘制的红外光谱图能精准识别大蒜幼苗挥发油中的特征官能团，进一步佐证气相色谱-质谱联用分析所得到的定性定量结果；二阶导数红外处理后能清晰呈现两种大蒜幼苗挥发油的结构差异。根据本专利技术的第三个目的，本专利技术提供了上述大蒜幼苗挥发油在制备抗凝血功能产品中的应用；所述大蒜幼苗挥发油包括蒜苗挥发油或蒜黄挥发油中的任意一种。根据本专利技术的第四个目的，本专利技术提供了一种大蒜幼苗挥发油的抗凝血用途，用于制备软胶囊制剂；所述大蒜幼苗挥发油包括蒜苗挥发油或蒜黄挥发油中的任何一种；所述服软胶囊制剂包括大蒜幼苗挥发油、植物油和囊材；优选的，按重量比计算，大蒜幼苗挥发油：植物油＝1:0～1:10，进一步优选1:2～1:5；优选的，所述植物油为沙棘油、紫苏油、亚麻籽油、葵花籽油、玉米油、杏仁油或橄榄油其中一种；或重量比为沙棘油：紫苏油＝1～2:3～5、沙棘油：亚麻籽油＝1～2:3～5、沙棘油：紫苏油：亚麻籽油＝1～2:2～5:2～3两种或两种以上复配的复配。囊材含有胶料、增塑剂和水；优选的，按重量比计算，胶料：增塑剂＝1:0.4～1:0.6；水：胶料＝1:0.5～1:1.5；优选的，所述胶料为明胶、阿拉伯胶或两者的混合物；增塑剂为甘油、山梨醇或两者的混合物；本专利技术提供的软胶囊制备方法包括旋转模压法、手工模压法和滴制法；优选的，采用旋转模压法，温度控制在40℃～50℃。本专利技术具有如下有益效果：①本专利技术提供的大蒜幼苗挥发油制备方法，充分发挥了微波/超声在植物细胞破壁方面的机理协同优势，提取时间显著低于传统挥发油提取技术；采用该法制备的蒜苗、蒜黄挥发油的得率甚至高于报道的大蒜挥发油0.22±0.03％～0.35±0.01％(FoodChemistry,221,196-204.)。②气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)在挥发油定性定量方面存在一定误差，本专利技术提供的红外光谱偶联二阶导数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种大蒜幼苗挥发油的制备方法，其特征在于：称取一定量的新鲜大蒜幼苗，剪成小段，置于挥发油提取装置中，以一定料液比用蒸馏水中浸泡；/n将挥发油提取装置置于超声波-微波协同萃取仪中，100℃～105℃回流后，调节至一定微波功率，提取一定时间；切换至超声模式，调节至一定超声功率，提取一定时间；/n冷却后收集挥发油层，水层以二氯甲烷为溶媒进一步富集挥发油，低温减压蒸除溶媒，合并油层，得到大蒜幼苗挥发油。/n

【技术特征摘要】
1.一种大蒜幼苗挥发油的制备方法，其特征在于：称取一定量的新鲜大蒜幼苗，剪成小段，置于挥发油提取装置中，以一定料液比用蒸馏水中浸泡；
将挥发油提取装置置于超声波-微波协同萃取仪中，100℃～105℃回流后，调节至一定微波功率，提取一定时间；切换至超声模式，调节至一定超声功率，提取一定时间；
冷却后收集挥发油层，水层以二氯甲烷为溶媒进一步富集挥发油，低温减压蒸除溶媒，合并油层，得到大蒜幼苗挥发油。


2.权利要求1所述的制备方法，其特征在于：大蒜幼苗包括蒜苗和/或蒜黄。


3.权利要求2所述的制备方法，其特征在于：大蒜幼苗挥发油包括蒜苗挥发油和/或蒜黄挥发油；所述大蒜幼苗挥发油中主成分为含硫化合物，所述含硫化合物包含二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚和二烯丙基四硫醚。


4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述新鲜蒜苗或蒜黄与蒸馏水的料液重量比为1:20～1:50。


5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述微波辅助提取功率为400W～800W；所述微波辅助提取时间为5min～20min。


6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：所述超声辅助提取功率为50W～100W；所述超声辅助提取时间为10min～40min。


7.根据权利要求4-6任一项所述的制备方法，其特征在于：所述新鲜大蒜幼苗与蒸馏水的料液比为1:30；微波辅助提取功率为600W，微波辅助提取时间为10min；超声辅助提取功率为70W，超声辅助提取时间为25min。


8.一种红外光谱偶联二阶导数红外技术鉴定大蒜幼苗挥发油的方法，其特征在于：采用权利要求1所述的方法制备得到大蒜幼苗挥发油，采用红外光谱偶联二阶导...

【专利技术属性】
技术研发人员：张扬，虞晓瑾，徐海，杨贵洪，孔云琪，王高超，
申请(专利权)人：常熟理工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32