本发明专利技术涉及一种热固性树脂组合物，更具体涉及一种环氧树脂组合物及其在毫米波电路基板中的应用。本发明专利技术所述热固性树脂材料，将氰酸酯树脂引入聚苯醚改性的环氧体系中，不仅能解决聚苯醚与环氧树脂间的相容性问题，而且还降低了树脂体系的介电常数，更有利于其在高频、高速基板领域的应用。本发明专利技术以热固性树脂材料制备的毫米波电路基板，其在20‑43.5GHz范围内介电常数和介电损耗较低，耐热性能和力学性能优良，适用于5G通讯下高频、高速PCB基板材料等应用领域。
【技术实现步骤摘要】
一种热固性树脂组合物及其在毫米波电路基板中的应用
本专利技术涉及一种热固性树脂组合物，更具体涉及一种环氧树脂组合物及其在毫米波电路基板中的应用。
技术介绍
随着5G通讯技术的发展，对毫米波电路基板材料的综合性能也提出了更高的要求。特别是对树脂基体的诸如介质常数和介质损耗等关键性能，也提出了不同规格的需求。研究表明，在毫米波电路中，基板材料的介质常数越低，信号传播的速率越快，基板的损耗因数越小，信号传播的衰减越小。鉴于毫米波电路基板材料的介电特性主要取决于所用树脂种类，故而采用各种新型树脂也是各类覆铜板性能需求与发展的重要技术路线之一。目前，各大覆铜板生产商仍致力于开发具有低的介质常数和低的介质损耗的树脂基体。环氧树脂由于具有成本低、可加工性好、耐热性能和力学性能优良等特点，在印刷电路板(PCB)中得到了广泛应用，其中用量最大的是FR-4型环氧覆铜板，但其存在耐热性不佳、玻璃化温度较低、耐湿性不好、介质损耗高、线膨胀系数偏高、阻燃性差等缺点。聚苯醚树脂虽具有优异的介电性能、吸水率低，并且与铜箔粘结性好、耐热、阻燃等优点，能够在一定程度上改善环氧树脂体系基体的介电性能缺陷，但鉴于聚苯醚的分子量较大，对称性较高，且其分子链上的极性基团较少，导致其与环氧树脂的相容性较差，共混固化后易呈现海岛结构等相分离的现象，不适宜于实际应用。可见，开发一种具有较低介电常数和介电损耗的新型热固性树脂对于毫米波电路基板的开发具有积极的意义。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种热固性树脂组合物，该热固性树脂组合物具有低的介质常数和低的介质损耗，优异的耐热性能和力学性能，可用于制备毫米波电路基板材料；本专利技术所要解决的第二个技术问题在于提供上述热固性树脂组合物用于制备毫米波电路基板的应用。为解决上述技术问题，本专利技术所述的一种热固性树脂组合物，包括环氧树脂基料及填料；所述环氧树脂基料包括环氧树脂50-75重量份、聚苯醚树脂10-25重量份、氰酸酯树脂10-25重量份；所述填料包括聚丁二烯液体橡胶10-25重量份、氢氧化铝3-12重量份、聚磷酸铵1-4重量份。具体的，所述的热固性树脂组合物：所述环氧树脂包括溴化环氧树脂，优选溴含量为30-50％；所述聚苯醚树脂包括烯丙基化聚苯醚树脂；所述氰酸酯树脂包括含有芳杂环结构的氰酸酯树脂；所述聚丁二烯液体橡胶包括端羟基聚丁二烯、端羧基聚丁二烯和端异氰酸基聚丁二烯液体橡胶。优选的，所述填料中，所述氢氧化铝、聚磷酸铵的粒径为微米级，优选5-20μm，微米级的填料可与基料更理想的混合，所得材料的耐热性能、阻燃性能更理想。本专利技术还公开了由所述热固性树脂组合物制备的热固性树脂材料。本专利技术还公开了一种制备所述热固性树脂材料的方法，包括如下步骤：(1)取选定量的环氧树脂，并分别加入部分各所述填料，进行低速搅拌；随后将剩余的各所述填料全部加入到经低速搅拌的混合物料中，进行真空高速搅拌；(2)搅拌完成后，在将样品静置并进行三辊研磨处理；随后向上述处理后的物料中依次加入选定量的所述聚苯醚树脂和氰酸酯树脂，进行超声破碎，得到热固性树脂前驱物；(3)在上述热固性树脂前驱物中依次加入固化剂和催化剂，于110-125℃进行反应，经真空抽气至气泡全部消失，得到所需热固性树脂材料。具体的，所述步骤(1)中，各所述填料的加入量占各填料总量的40-60wt％。具体的，所述步骤(1)中：所述低速搅拌步骤条件为：75-85℃温度下，先后于500-1000r/min搅拌1-1.5h，1500-2000r/min搅拌2-2.5h。所述步骤(2)中，所述高速搅拌步骤条件为：75-85℃温度下，先后于500-1000r/min搅拌1-1.5h、2000-3500r/min搅拌2-2.5h、4000-6000r/min搅拌2-3h。具体的，所述步骤(2)中，优选控制真空度为-0.08～-0.1MPa。具体的，所述步骤(2)中，所述静置步骤为室温下静置24-48h。具体的，所述步骤(2)中，所述三辊研磨步骤中：所述间距模式为：间距1为90-75μm，间距2为45-30μm，转速85-100r/min，循环次数3-5次；所述压力模式为：第一步：间距1为60-45μm，间距2为20-15μm，转速60-75r/min，循环次数3-5次；第二步：间距1为30-25μm，间距2为10-5μm，转速60-75r/min，循环次数3-5次；第三步：间距1为15-10μm，间距2为5-1μm，转速60-75r/min，循环次数3-5次。具体的，所述步骤(2)中，所述超声步骤的条件为：控制温度110-125℃、控制功率300-500W，进行超声破碎15-30min。具体的，所述步骤(3)中：所述固化剂包括甲基四氢苯酐和/或四氢苯酐；以环氧树脂的添加量为100重量份计，所述甲基四氢苯酐的添加量为30-45重量份，所述四氢苯酐的添加量为25-40重量份；所述催化剂包括N,N-二甲基苄胺，以所述固化剂的添加量为100份重量计，所述催化剂的添加量为0.75-1.5重量份。本专利技术还公开了由所述热固性树脂材料制备的预浸料，所述预浸料是在基材上涂覆如权利要求3所述热固性树脂材料和溶剂组成的胶液后经干燥得到。具体的，所述预浸料的制备方法包括如下步骤：(1)将所述热固性树脂材料加入溶剂混合，于50-80℃回流条件下，搅拌30-40min，得到树脂胶液；(2)将选定基材浸渍到上述树脂胶液中，于50-80℃进行真空抽气20-30min，直至样品内部气泡完全消失，得到预浸料；(3)将所得预浸料于110-125℃下干燥20-40min，即得。优选的，所述基材为玻璃纤维布，更具体的包括E玻纤、D玻纤和石英玻纤，所述溶剂包括丁酮和三氯甲烷。本专利技术还公开了由所述预浸料经层压制备得到的毫米波电路基板。本专利技术还公开了一种制备所述毫米波电路基板的方法，包括如下步骤：(1)取选定预浸料叠好，配以铜箔，经装模后置于热压机中，按照制定的层压流程进行压制；(2)将压制后的基板于15-30MPa压力下经自然冷却到室温，脱模后于100-160℃静置2-3h，即得。具体的，所述层压流程具体为：(1)预热预压：于110-125℃温度、8-10MPa压力下进行熔化树脂100-150min，以除去挥发物；(2)中温保压：于145-155℃温度、15-30MPa压力下，进行预固化树脂150-240min；(3)高温保压：于155-160℃温度、15-30MPa压力下，进行充分固化树脂60-90min。需要注意的，本专利技术所述“毫米波”意指频率在20-43.5GHz范围内。本专利技术所述热固性树脂材料，将氰酸酯树脂引入聚苯醚改性的环氧体系中，不仅能解决聚苯本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种热固性树脂组合物，其特征在于，包括环氧树脂基料及填料；/n所述环氧树脂基料包括环氧树脂50-75重量份、聚苯醚树脂10-25重量份、氰酸酯树脂10-25重量份；/n所述填料包括聚丁二烯液体橡胶10-25重量份、氢氧化铝3-12重量份、聚磷酸铵1-4重量份。/n
【技术特征摘要】
1.一种热固性树脂组合物，其特征在于，包括环氧树脂基料及填料；
所述环氧树脂基料包括环氧树脂50-75重量份、聚苯醚树脂10-25重量份、氰酸酯树脂10-25重量份；
所述填料包括聚丁二烯液体橡胶10-25重量份、氢氧化铝3-12重量份、聚磷酸铵1-4重量份。
2.根据权利要求1所述的热固性树脂组合物，其特征在于：
所述环氧树脂包括溴化环氧树脂；
所述聚苯醚树脂包括烯丙基化聚苯醚树脂；
所述氰酸酯树脂包括含有芳杂环结构的氰酸酯树脂；
所述聚丁二烯液体橡胶包括端羟基聚丁二烯、端羧基聚丁二烯和端异氰酸基聚丁二烯液体橡胶。
3.由权利要求1或2所述热固性树脂组合物制备的热固性树脂材料。
4.一种制备权利要求3所述热固性树脂材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取选定量的环氧树脂，并分别加入部分各所述填料，进行低速搅拌；随后将剩余的各所述填料全部加入到经低速搅拌的混合物料中，进行真空高速搅拌；
(2)搅拌完成后，在将样品静置并进行三辊研磨处理；随后向上述处理后的物料中依次加入选定量的所述聚苯醚树脂和氰酸酯树脂，进行超声破碎，得到热固性树脂前驱物；
(3)在上述热固性树脂前驱物中依次加入固化剂和催化剂，于110-125℃进行反应，经真空抽气至气泡全部消失，得到所需热固性树脂材料。
5.根据权利要求4所述所述热固性树脂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中：
所述低速搅拌步骤条件为：75-85℃温度下，先后于500-1000r/min搅拌1-1.5h，1500-2000r/min搅拌2-2.5h。
所述高速搅拌步骤条件为：75-85℃温度下，先后于500-1000r/min搅拌1-1.5h、2000-3500r/min...
【专利技术属性】
技术研发人员：田琰，李智，林德宝，彭冲，刘欢，宋锡滨，
申请(专利权)人：上海国瓷新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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