本发明专利技术属于有机树脂材料技术领域，具体涉及一种环氧树脂组合物，并进一步公开其制备毫米波电路基板的应用。本发明专利技术所述环氧树脂材料，将氰酸酯树脂和纳米级中空二氧化硅填料引入环氧树脂体系中，有效降低环氧树脂材料体系的介质常数和介质损耗，并改善环氧树脂材料体系的耐热性能和阻燃性能，提高了所制备基板的综合性能。本发明专利技术以所述环氧树脂材料制备的毫米波电路基板，其在20‑43.5GHz范围内具有更低的介电常数和介电损耗性能，可满足毫米波电路基板的性能要求，适用于5G通讯下高频、高速PCB基板材料等应用领域。
【技术实现步骤摘要】
一种环氧树脂组合物及其制备毫米波电路基板的应用
本专利技术属于有机树脂材料
，具体涉及一种环氧树脂组合物，并进一步公开其制备毫米波电路基板的应用。
技术介绍
随着5G通讯技术的发展，对毫米波电路基板材料的综合性能也提出了更高的要求。特别是对树脂基体的诸如介质常数和介质损耗等关键性能，也提出了不同规格的需求。研究表明，在毫米波电路中，基板材料的介质常数越低，信号传播的速率越快，基板的损耗因数越小，信号传播的衰减越小。鉴于毫米波电路基板材料的介电特性主要取决于所用树脂种类，故而采用各种新型树脂也是各类覆铜板性能需求与发展的重要技术路线之一。目前，各大覆铜板生产商仍致力于开发具有低的介质常数和低的介质损耗的树脂基体。环氧树脂由于具有成本低、可加工性好、耐热性能和力学性能优良等特点，在印刷电路板(PCB)中得到了广泛应用，其中用量最大的是FR-4型环氧覆铜板，但其存在耐热性不佳、玻璃化温度较低、耐湿性不好、介质损耗高、线膨胀系数偏高、阻燃性差等缺点。氰酸酯树脂具有优良的介电性能、耐热性能、低吸水率和可加工性，在热和催化剂作用下，-OCN官能团发生环化反应生成含有三嗪环的交联网络结构。因此，以氰酸酯改性以环氧树脂体系材料以提高其介电等性能，并可采用已有的覆铜板工业化生产工艺，是制备毫米波电路基板的有效途径之一。此外，将纳米材料引入树脂基体中可以降低基板的介电常数并改善基板的力学性能，也是目前基板材料研发的重要方向之一。研究表明，添加具有孔结构的材料更有利于降低基体的介电常数，而纳米中空二氧化硅因自身比表面积大、与环氧树脂的相容性较好，在降低环氧树脂介电常数方面有很大潜力。但如何利用中空二氧化硅等纳米材料更好的改善材料的介电性能，也为研究人员提出了更大的挑战。可见，开发一种具有较低介电常数和介电损耗的环氧树脂材料对于毫米波电路基板的开发具有积极的意义。
技术实现思路
为此，本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种环氧树脂组合物，该环氧树脂组合物具有低的介质常数和低的介质损耗，优异的耐热性能和力学性能，可用于制备毫米波电路基板材料；本专利技术所要解决的第二个技术问题在于提供上述环氧树脂组合物制备毫米波电路基板的用途。为解决上述技术问题，本专利技术所述的一种环氧树脂组合物，包括环氧树脂基料及填料；所述环氧树脂基料包括：环氧树脂45-100重量份、氰酸酯树脂20-45重量份；所述填料包括：云母2-7重量份、氢氧化铝0-4重量份、聚磷酸铵5-11重量份、中空二氧化硅6-16重量份。优选的，所述环氧树脂基料包括：环氧树脂73-90重量份、氰酸酯树脂27-42重量份；所述填料包括：云母3-5重量份、氢氧化铝1-1.5份、聚磷酸铵5.5-7重量份、中空二氧化硅5-9重量份。优选的，所述云母、氢氧化铝和聚磷酸铵填料的粒径为微米级，优选5-20μm，微米级的填料可与基料更理想的混合，所得材料的耐热性能、阻燃性能更理想；优选的，所述中空二氧化硅填料的粒径为纳米级，优选20-50nm，纳米级的中空二氧化硅使所得材料的介电性能更理想。本专利技术还公开了由所述环氧树脂组合物制备的环氧树脂材料。本专利技术还公开了一种制备所述环氧树脂材料的方法，包括如下步骤：(1)取选定量的所述环氧树脂和氰酸酯树脂混合，并分别加入部分各所述填料，进行低速搅拌；(2)将剩余的各所述填料全部加入到经低速搅拌的混合物料中，进行真空高速搅拌；(3)搅拌完成后，在将样品静置并进行三辊研磨处理，即得所需环氧树脂材料。具体的，所述步骤(1)中，所述低速搅拌步骤条件为：70-90℃温度下，先后于500-1000r/min搅拌1-1.5h，2000r/min搅拌2-2.5h。具体的，所述步骤(1)中，各所述填料的加入量占各填料总量的20-70wt％。具体的，所述步骤(2)中，所述高速搅拌步骤条件为：70-90℃温度下，先后于500-1000r/min搅拌1-1.5h、2000-2500r/min搅拌2-2.5h、3500-4000r/min搅拌2-3h。具体的，所述步骤(2)中，所述高速搅拌步骤中优选控制真空度为-0.08～-0.1MPa。具体的，所述步骤(3)中，所述静置步骤为室温下静置24-48h。具体的，所述步骤(3)中，所述三辊研磨步骤中：间距模式位：间距1为90-75μm，间距2为45-30μm，转速100-150r/min，循环次数5次；压力模式为：第一步：间距1为60-45μm，间距2为20-15μm，转速60-100r/min，循环次数5次；第二步：间距1为30-25μm，间距2为10-5μm，转速60-100r/min，循环次数5次；第三步：间距1为15-10μm，间距2为5-1μm，转速60-100r/min，循环次数5次。采用本专利技术上述方法制备的环氧树脂材料各物质的混合均匀，性能理想，但所述环氧树脂材料体系呈液体状态，应用时无法直接进行固化胶粘，为了后续应用便于胶粘，本专利技术所述环氧树脂材料的制备方法，所述步骤(3)中，还包括在得到的所述环氧树脂材料中加入固化剂进行反应及固化的步骤，加入上述固化剂后可实现与纤维增强材料表面及内部理想的粘合。具体的，所述固化剂包括甲基四氢苯酐和四氢苯酐，所述固化剂的加入量，以100重量份的环氧树脂材料计，加入15-25重量份的甲基四氢苯酐和15-25重量份的四氢苯酐。具体的，环氧树脂材料的反应步骤具体包括：向得到的环氧树脂材料体系中加入选定量的甲基四氢苯酐和四氢苯酐，于110-125℃、在速度为500-800r/min的条件下搅拌20-30min，然后于110-125℃进行真空抽气至其中的气泡全部消失。优选的，本专利技术制得所述环氧树脂材料在固化应用的过程中，优选其固化程序为：于110-125℃固化8-12h、于145-155℃固化12-18h、于155-160℃固化4-8h。本专利技术还公开了由所述环氧树脂材料制备的预浸料，具体的，所述预浸料是在基材上涂覆所述环氧树脂材料后经干燥得到。具体的，如现有技术已知方法，所述预浸料的制备方法包括如下步骤：(1)将所述环氧树脂材料加入溶剂混合，于50-80℃回流条件下，搅拌30-40min，得到树脂胶液；(2)将选定基材浸渍到上述树脂胶液中，于50-80℃进行真空抽气20-30min，直至样品内部气泡完全消失，得到预浸料；(3)将所得预浸料于110-125℃下干燥20-40min，即得。本专利技术还公开了由所述预浸料经层压制备得到的毫米波电路基板。具体的，如现有技术已知方法，所述毫米波电路基板的制备方法，包括如下步骤：(1)取选定预浸料叠好，配以铜箔，经装模后置于热压机中，按照制定的层压流程进行压制；(2)将压制后的基板于15-30MPa压力下经自然冷却到室温，脱模后于100-160℃静置2-3h，即得。具体的，所述层压流程具体为：<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种环氧树脂组合物，其特征在于，包括环氧树脂基料及填料；/n所述环氧树脂基料包括：环氧树脂45-100重量份、氰酸酯树脂20-45重量份；/n所述填料包括：云母2-7重量份、氢氧化铝0-4重量份、聚磷酸铵5-11重量份、中空二氧化硅6-16重量份。/n
【技术特征摘要】
1.一种环氧树脂组合物，其特征在于，包括环氧树脂基料及填料；
所述环氧树脂基料包括：环氧树脂45-100重量份、氰酸酯树脂20-45重量份；
所述填料包括：云母2-7重量份、氢氧化铝0-4重量份、聚磷酸铵5-11重量份、中空二氧化硅6-16重量份。
2.根据权利要求1所述环氧树脂组合物，其特征在于，所述填料中，所述云母、氢氧化铝和聚磷酸铵的粒径为微米级，所述中空二氧化硅的粒径为纳米级。
3.由权利要求1或2所述环氧树脂组合物制备的环氧树脂材料。
4.一种制备权利要求3所述环氧树脂材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取选定量的所述环氧树脂和氰酸酯树脂混合，并分别加入部分各所述填料，进行低速搅拌；
(2)将剩余的各所述填料全部加入到经低速搅拌的混合物料中，进行真空高速搅拌；
(3)搅拌完成后，在将样品静置并进行三辊研磨处理，即得所需环氧树脂材料。
5.根据权利要求4所述环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述低速搅拌步骤条件为：70-90℃温度下，先后于500-1000r/min搅拌1-1.5h，2000r/min搅拌2-2.5h。
6.根据权利要求4或5所述环氧树脂材料的制备方法，其特征在于，所...
【专利技术属性】
技术研发人员：田琰，李智，刘欢，彭冲，林德宝，宋锡滨，
申请(专利权)人：上海国瓷新材料技术有限公司，
类型：发明
国别省市：上海;31
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