一种三维多孔MXene/rGO复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及功能材料技术领域，提供了一种三维多孔MXene/rGO复合材料的制备方法，将MXene、氧化石墨烯GO、SeO

【技术实现步骤摘要】
一种三维多孔MXene/rGO复合材料及其制备方法
本专利技术涉及功能材料
，尤其涉及一种三维多孔MXene/rGO复合材料及其制备方法。MXene是一种新型层状过渡金属碳化物/氮化物，是2011年被首次发现的新型二维材料，它具有石墨烯的高电导率和氧化石墨烯亲水性的特点，又具备组分灵活可调，表面官能团丰富等优势，在二次电池和超级电容器的电极材料的应用方面展现了巨大的潜力。目前二维MXene材料面临的问题是团聚严重，易堆叠，难以形成均匀分散的结构，制备效果较差，从而影响其电学性能。将二维MXene做成三维结构是解决二维MXene材料堆叠问题的有效手段。近年来报道了一些三维MXene的制备方法，主要包括模板法、凝胶法和自组装等方法，其中模板法中的模板主要以冰模板、泡沫和有机聚合物为主；凝胶法常采用GO或其他絮凝剂(如金属阳离子、PVA等)诱导MXene溶液絮凝；自组装法主要是以带电粒子诱导MXene颗粒聚沉。但是上述制备方法得到的三维MXene孔结构不够稳定，容易出现坍塌。
技术实现思路
鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种三维多孔MXene/rGO复合材料的制备方法，本专利技术提供的制备方法操作简单，直接利用SeO2与GO在加热条件下发生氧化还原反应的特点，解决了三维MXene孔结构不够稳定，容易出现坍塌的问题。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种三维多孔MXene/rGO复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将MXene、氧化石墨烯GO、SeO2和水混合，得到混合液；(2)将所述步骤(1)得到的混合液进行固液分离，得到MXene/GO/SeO2复合材料；(3)将所述步骤(2)得到的MXene/GO/SeO2复合材料进行加热，得到三维多孔MXene/rGO复合材料。优选地，所述MXene包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、V2CTx、Mo2CTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Mo2TiC2Tx和Mo2Ti2C3Tx中的至少一种。优选地，所述混合液中MXene的质量含量为50～90％，GO和SeO2的总质量含量为10～50％。优选地，所述加热的温度为300～600℃，加热的时间为2～10h。优选地，所述加热的升温速率为2～10℃/min。优选地，所述加热的气氛为惰性氛围或真空氛围。优选地，所述惰性氛围包括氮气、氩气和氦气中的至少一种。优选地，所述三维多孔MXene/rGO复合材料，包括MXene层和分布于所述MXene层间的褶皱rGO片层和Se颗粒，所述MXene表面有撑开的孔结构。优选地，所述MXene层的层间距为1.2～1.5nm，所述孔结构的孔径大小为0.1～3.5μm。优选地，所述三维多孔MXene/rGO复合材料作为电极材料在超级电容器中的应用。本专利技术提供了一种三维多孔MXene/rGO复合材料的制备方法，利用SeO2与GO在加热条件下发生氧化还原反应，得到产物Se和二氧化碳气体，反应使穿插在MXene层间的rGO片层皱缩，产物中的Se颗粒散落在MXene层间，且反应产生的二氧化碳气体还会使复合材料产生多孔结构，最终得到三维多孔MXene/rGO复合材料，不但解决了二维MXene材料的堆叠问题，且褶皱的rGO片层及Se颗粒在MXene层间可以起到一定的支撑作用，防止MXene片层的孔结构坍塌。实施例制备的三维多孔MXene/rGO复合材料的SEM图表明MXene材料表面有撑开的孔结构，且在MXene层间形成的褶皱rGO片层及Se颗粒都能起到一定的支撑作用，防止MXene片层的孔结构坍塌。附图说明图1为实施例1制备的材料3DPM-80的SEM图像；图2为实施例1制备的材料3DPM-80的倍率性能图；图3为实施例1制备的材料3DPM-80在50A·g-1电流密度下的循环曲线；图4为MXene的CV曲线；图5为实施例1制备的材料3DPM-80的CV曲线；图6为实施例1制备的材料3DPM-80在低扫速下的CV曲线；图7为实施例1制备的材料3DPM-80循环20000圈后，在低扫速下的CV曲线；图8为实施例2制备的材料3DPM-90复合材料的倍率曲线；图9为实施例3制备的材料3DPM-70复合材料的倍率曲线。具体实施方式本专利技术提供了一种三维多孔MXene/rGO复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将MXene、氧化石墨烯GO、SeO2和水混合，得到混合液；(2)将所述步骤(1)得到的混合液进行固液分离，得到MXene/GO/SeO2复合材料；(3)将所述步骤(2)得到的MXene/GO/SeO2复合材料进行加热，得到三维多孔MXene/rGO复合材料。在本专利技术中，若无特殊说明，所采用的原料均为本领域常规市售产品。在本专利技术中，若无特殊说明，所进行的操作均为室温条件。在本专利技术中所述水为去离子水。本专利技术将MXene、氧化石墨烯GO、SeO2和水混合，得到混合液。在本专利技术中，所述混合液中MXene的质量含量优选为50～90％，更优选为55～85％，最优选为60～80％。在本专利技术中，所述混合液中GO和SeO2的总质量含量优选为10～50％，更优选为15～45％，最优选为20～40％。在本专利技术中，所述GO和SeO2的质量比优选为GO和SeO2反应的物料比。在本专利技术实施例中，所述GO和SeO2的质量比优选为1:1，此时SeO2可以完全还原为Se单质。本专利技术对所述水的用量没有特殊规定，能够实现MXene、氧化石墨烯GO、SeO2在水中均匀分散即可。本专利技术对所述MXene、氧化石墨烯GO、SeO2和水的混合的操作没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的混合操作即可。在本专利技术中，所述MXene优选包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、V2CTx、Mo2CTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Mo2TiC2Tx和Mo2Ti2C3Tx中的至少一种，更优选包括Ti3C2Tx和/或Ti2CTx。在本专利技术中，所述将MXene、氧化石墨烯GO、SeO2和水混合优选为：先将MXene、氧化石墨烯GO、SeO2分别与水混合，得到水溶液；然后将MXene水溶液、氧化石墨烯GO水溶液和SeO2水溶液混合。本专利技术对所述MXene水溶液的制备方法没有特殊规定，采用本领域技术人员熟知的MXene水溶液的制备方法即可。在本专利技术实施例中，所述MXene水溶液优选为Ti3C2Tx水溶液，所述Ti3C2Tx水溶液的制备方法优选按照申请号为CN201910885633.8中公开的技术方案制备。这种制备方法目前最为成熟和常用，且得到的溶质Ti3C2Tx相比于其他MXene材料来说是最容易得到的MXene材料。在本专利技术中，所述氧化石墨烯GO水溶液的制备方法优选包括改性的Hummer’s法、Brodie法或Staudenmai本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三维多孔MXene/rGO复合材料的制备方法，包括以下步骤：/n(1)将MXene、氧化石墨烯GO、SeO

【技术特征摘要】
1.一种三维多孔MXene/rGO复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将MXene、氧化石墨烯GO、SeO2和水混合，得到混合液；
(2)将所述步骤(1)得到的混合液进行固液分离，得到MXene/GO/SeO2复合材料；
(3)将所述步骤(2)得到的MXene/GO/SeO2复合材料进行加热，得到三维多孔MXene/rGO复合材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的MXene包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、V2CTx、Mo2CTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Mo2TiC2Tx和Mo2Ti2C3Tx中的至少一种。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到的混合液中MXene的质量含量为50～90％，GO和SeO2的总质量含量为10～50％。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的加热的温度为300～600℃...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐斌，李康乐，
申请(专利权)人：北京化工大学，
类型：发明
国别省市：北京;11