聚乳酸以及制备聚乳酸的装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及高分子材料技术领域，公开了一种聚乳酸以及制备聚乳酸的装置和方法。所述装置包括依次连接的丙交酯熔融罐、第一聚合反应器、第二聚合反应器和脱单体反应器；所述脱单体反应器包括电磁激振器、搅拌驱动电机和搅拌驱动装置，且所述搅拌驱动电机与所述搅拌驱动装置相连接以对所述搅拌轴的搅拌频率进行调控，以及所述电磁激振器与通过振动传递盘与所述搅拌驱动电机相连接以使所述搅拌驱动电机进行轴向振动。采用该装置制备的聚乳酸中残留的丙交酯含量为0.8‰；另外，聚乳酸转化率高，能够实现产业化生产。

【技术实现步骤摘要】
聚乳酸以及制备聚乳酸的装置和方法
本专利技术涉及高分子材料
，具体涉及一种聚乳酸以及制备聚乳酸的装置和方法。
技术介绍
聚乳酸(PLA)已处于快速发展阶段，部分企业虽已走上产业化之路，但是，聚乳酸工艺和方法以及质量还有待提高。导致影响聚乳酸树脂质量问题主要包括两个方面，一方面聚合生产PLA过程中，由于丙交酯存在热老化和热氧老化等副反应，导致PLA切片L、a、b色值中的b值过高，得到的PLA切片呈微黄色；另一方面聚乳酸树脂中丙交酯单体含量高，而这些未参加反应的单体会通过增塑或解聚作用改变PLA产品的物理特性，从而影响产品的最终使用。CN101186687A公开了丙交酯开环聚合反应制备聚乳酸的方法，其中，以丙交酯为单体，以亚磷酸二羟基酯为催化剂，二者混合物在反应温度为25-280℃，真空或惰性气体保护条件下，丙交酯发生开环聚合反应生成聚乳酸。CN105348499A公开了通过丙交酯开环聚合制备聚乳酸的多级聚合方法，该方法包括：将熔融的L-丙交酯与复合催化剂体系在由波纹板型静态混合器组成的环式静态混合反应装置内充分混合后，升高反应装置温度进行初步开环聚合反应，之后，进一步升高温度制备L-聚乳酸。CN103044664A公开了一种丙交酯开环聚合制备聚乳酸/纳米金刚石复合材料的方法，该方法包括：将乳酸与催化剂常压脱水后蒸馏，然后加入甘油常压蒸馏，提纯得到丙交酯；将丙交酯、催化剂、纳米金刚石和高沸点溶剂进行反应。CN108610473A公开了一种合成聚乳酸的方法，将乳酸和锌类催化剂反应制得乳酸预聚物，然后加入季戊四醇和对甲苯磺酸，反应后制得聚乳酸。CN107922599A公开了用于制备聚乳酸的方法，该方法在当丙交酯或乳酸的聚合之后残余的单体是相对于全部单体的1mol％至8mol％时的时间点添加具有空间位阻的酚。CN106478928A公开了聚乳酸通过丙交酯开环聚合法的制备方法，该方法采用双功能活化引发/催化剂系催化丙交酯开环聚合，得到纯净的白色粉末状的聚乳酸。CN101353417A公开了由丙交酯类单体合成聚乳酸类材料的多级反应连续聚合装置。CN103819658A公开了一种生产具有低丙交酯单体含量的聚乳酸的方法。但是，上述专利描述的均为常规聚合方法，多数仅适用于实验研究，其合成方法溶液聚合与实际生产偏差较大，存在反应周期长10-85h，转化率低，第一次聚合反应转化率为10-40％，第二次聚合反应转化率为80-90％，成品丙交酯单体含量偏高约为10‰，且未针对聚乳酸黄度进行说明。因此，研究和开发聚乳酸的制备的方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的制备的聚乳酸不能产业化，反应周期长，转化率低的问题；聚乳酸中残留的丙交酯含量偏高的问题；以及成品聚乳酸色泽差的缺陷问题，提供一种聚乳酸以及制备聚乳酸的装置和方法，采用该装置和方法制备的聚乳酸中残留的丙交酯含量低达0.8‰；另外，聚乳酸转化率高，能够实现产业化生产。为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供了一种制备聚乳酸的装置，其中，所述装置包括依次连接的丙交酯熔融罐I、第一聚合反应器II、第二聚合反应器III和脱单体反应器IV；其中，所述脱单体反应器IV包括电磁激振器4-1、搅拌驱动电机4-2和搅拌驱动装置4-7，且所述搅拌驱动电机4-2与所述搅拌驱动装置4-7相连接以对所述搅拌轴4-7-1的搅拌频率进行调控，以及所述电磁激振器4-1通过振动传递盘与所述搅拌驱动电机4-2相连接以使所述搅拌驱动电机4-2进行轴向振动。本专利技术第二方面提供了一种制备聚乳酸的方法，其中，该方法在制备聚乳酸的装置中进行，包括以下步骤：(a)将丙交酯在丙交酯熔融罐I中进行熔融处理，得到熔融态丙交酯；(b)在催化剂和引发剂的存在下，将所述熔融态丙交酯和复合稳定剂在第一聚合反应器II进行第一聚合反应，得到第一熔体；(c)将所述第一熔体通入第二聚合反应器III中进行第二聚合反应，得到第二熔体；(d)在搅拌条件和激振力的共同作用下，将所述第二熔体通入脱单体反应器IV中进行脱单体反应；其中，所述装置为前述所述的装置。本专利技术第三方面提供了由前述所述的方法制备得到的聚乳酸。通过上述技术方案，通过采用本专利技术的装置和方法制备聚乳酸，尤其是在丙交酯聚合过程中加入复合稳定剂，能够很好的改善聚乳酸切片的色泽缺陷，最终产品色值中的b值为4.19，比现有常规聚乳酸切片降低78％；脱单体反应过程中，脱单体器旋转轴采用电磁激振器进行轴向振动，能够有效地降低聚乳酸熔体残留丙交酯单体含量，最终得到的聚乳酸切片丙交酯单体含量为0.8‰，比现有常规工艺生产的PLA切片降低80.5％。另外，采用该装置和方法制备的聚乳酸切片黄度低，脱挥效率高，实现了高品质PLA切片的产业化生产。附图说明图1是本专利技术制备聚乳酸的装置的示意图；图2是本专利技术脱单体反应器IV的示意图；图3是本专利技术脱单体反应器IV中的传动装置示意图；图4是本专利技术第二聚合反应器III的示意图。附图标记说明I、丙交酯熔融罐II、第一聚合反应器III、第二聚合反应器IV、脱单体反应器V、双螺杆挤出机1-1、丙交酯入口3-1、熔体进料口3-2、导热油入口3-3、脉动形变装置3-5、熔体出料口3-6、循环泵3-7、导热油出口3-8、静态混合器4-1、电磁激振器4-2、搅拌驱动电机4-3、连接轴4-4、聚乳酸熔体入口4-5、导热油入口4-6、导热油出口4-7、搅拌驱动装置4-7-1、搅拌轴4-7-2、刮板4-8、丙交酯单体出口4-9、聚乳酸成品出口具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术第一方面提供了一种制备聚乳酸的装置，其中，所述装置包括依次连接的丙交酯熔融罐I、第一聚合反应器II、第二聚合反应器III和脱单体反应器IV；其中，所述脱单体反应器IV包括电磁激振器4-1、搅拌驱动电机4-2和搅拌驱动装置4-7，且所述搅拌驱动电机4-2与所述搅拌驱动装置4-7相连接以对所述搅拌轴4-7-1的搅拌频率进行调控，以及所述电磁激振器4-1通过振动传递盘与所述搅拌驱动电机4-2相连接以使所述搅拌驱动电机4-2进行轴向振动。在本专利技术中，图3是本专利技术脱单体反应器IV中的传动装置示意图，如图3所示，在所述脱单体反应器IV中，所述电磁激振器4-1依次与所述搅拌驱动电机4-2和所述连接轴4-3相连接设置，所述电磁激振器4-1通过振动传递盘与所述搅拌轴4-7-1相连接以使所述搅拌轴4-7-1进行轴向振动，所述搅拌轴4-7-1上的所述刮板4-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备聚乳酸的装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的丙交酯熔融罐(I)、第一聚合反应器(II)、第二聚合反应器(III)和脱单体反应器(IV)；其中，所述脱单体反应器(IV)包括电磁激振器(4-1)、搅拌驱动电机(4-2)和搅拌驱动装置(4-7)，且所述搅拌驱动电机(4-2)与所述搅拌驱动装置(4-7)相连接以对所述搅拌轴(4-7-1)的搅拌频率进行调控，以及所述电磁激振器(4-1)通过振动传递盘与搅拌驱动电机(4-2)相连接以使所述搅拌驱动电机(4-2)进行轴向振动。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备聚乳酸的装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的丙交酯熔融罐(I)、第一聚合反应器(II)、第二聚合反应器(III)和脱单体反应器(IV)；其中，所述脱单体反应器(IV)包括电磁激振器(4-1)、搅拌驱动电机(4-2)和搅拌驱动装置(4-7)，且所述搅拌驱动电机(4-2)与所述搅拌驱动装置(4-7)相连接以对所述搅拌轴(4-7-1)的搅拌频率进行调控，以及所述电磁激振器(4-1)通过振动传递盘与搅拌驱动电机(4-2)相连接以使所述搅拌驱动电机(4-2)进行轴向振动。


2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述搅拌轴(4-7-1)上设置有多个刮板(4-7-2)；
优选地，在以所述搅拌轴(4-7-1)上任一点为中心的水平面上，多个所述刮板(4-7-2)以36°-180°角度间隔地沿所述搅拌轴(4-7-1)的周向设置；
优选地，在以所述搅拌轴(4-7-1)为中心的垂直面上，多个所述刮板(4-7-2)以5-8cm间隔层叠地沿所述搅拌轴(4-7-1)的轴向设置；
优选地，所述刮板(4-7-2)的外缘与所述脱单体反应器(IV)的内壁的间距为1-3cm。


3.根据权利要求1或2所述的装置，其中，所述脱单体反应器(IV)还设置有聚乳酸熔体入口(4-4)、导热油入口(4-5)、导热油出口(4-6)、丙交酯单体出口(4-8)和聚乳酸成品出口(4-9)。


4.根据权利要求1-3中任意一项所述的装置，其中，所述第二聚合反应器(III)的内部设置有脉动形变装置(3-3)；
优选地，所述脉动形变装置(3-3)为由带螺旋槽的鱼雷体、线圈架和电磁绕组组成的一体结构；
优选地，所述第二聚合反应器(III)还设置有静态混合器(3-8)以及与所述静态混合器(3-8)相连接设置的循环泵(3-6)；
优选地，所述第二聚合反应器(III)还设置有熔体进料口(3-1)、熔体出料口(3-5)、导热油入口(3-2)和导热油出口(3-7)。


5.根据权利要求1-4中任意一项所述的装置，其中，所述第一聚合反应器(II)的内部设置有搅拌装置，以及在所述第一聚合反应器(II)的外部设置有夹套。


6.根据权利要求1-5中任意一项所述的装置，其中，所述装置还包括与所述脱单体反应器(IV)相连接设置的双螺杆挤出机(V)。


7.一种制备聚乳酸的方法，其特征在于，该方法在制备聚乳酸的装置中进行，该方法包括：
(a)将丙交酯在丙交酯熔融罐(I)中进行熔融处理，得到熔融态丙交酯；
(b)在催化剂和引发剂的存在下，将所述熔融态丙交酯和复合稳定剂在第一聚合反应器(II)进行第一聚合反应，得到第一熔体；
(c)将所述第一熔体通入第二聚合反应器(III)...

【专利技术属性】
技术研发人员：佟毅，李义，刘志刚，郇月伟，许克家，崔兆宁，
申请(专利权)人：吉林中粮生化有限公司，吉林中粮生物材料有限公司，中粮生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：吉林;22