一种同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法技术

本发明专利技术提供了一种同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法；该方法包括：(1)样品前处理：称取2‑10g氯化亚铁样品，加入20‑50mL优级纯盐酸，加入适量氧化剂并加热至样品溶解和氯化亚铁氧化完全，将待测样品转移至分液漏斗中，加入10‑30mL乙酸丁酯，萃取3‑5次将Fe

【技术实现步骤摘要】
一种同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法
本专利技术涉及元素分析
，尤其涉及同时检测氯化亚铁中As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法，具体涉及一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时检测氯化亚铁中As、Pb、Cd、Zn、Cr等痕量元素含量的方法。
技术介绍
氯化亚铁作为水处理剂和工业产品，需要限制和检测其中对人体、水体、环境有害的重金属元素。在《HG/T4538-2013水处理剂氯化亚铁》中测试As时，采用砷斑法，测试Pb、Cd、Zn、Cr时使用原子吸收分光光度计，样品测试每种元素时，都需要单独配制标液和样品，使得操作复杂繁琐，步骤冗长、耗时耗力、效率低下，因此，开发新的测试方法很有必要。电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)具有检出限低、基体效应小、精密度高、灵敏度高、线性范围宽(可达105)，以及多种元素可同时测定等优点，作为实验室常规分析仪器，可以开发同时检测氯化亚铁中多种痕量重金属的方法。直接测试氯化亚铁中的As、Pb、Cd、Zn、Cr等痕量元素时，由于铁基体含量太高，痕量元素的含量太低，会导致测试时背景偏高、背景断开、主峰拉高、主峰漂移、主峰断峰等光谱干扰现象，使测试结果出现较大偏差，无法直接测试氯化亚铁中痕量的As、Pb、Cd、Zn、Cr等元素，所以需要将铁基体分离，且分离过程不能引入或损失重金属。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有检测方法的不足，提供了一种利用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法，该方法具有较高的准确度和精密度。为解决以上技术问题，本专利技术采用如下的技术方案：一种利用ICP-OES同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法，包括如下步骤：(1)样品前处理：称取2-10g样品于100mL的烧杯中，加入20-50mL优级纯盐酸、加入适量氧化剂并加热至样品溶解和样品里的氯化亚铁氧化完全，将待测样品转移至分液漏斗中，加入10-30mL乙酸丁酯，萃取3-5次，将Fe3+萃取干净，取水层，水浴富集至5-20mL，将样品溶液转移至25mL容量瓶中，加蒸馏水定容摇匀，同时做空白；(2)选择元素谱线：根据试样的基体组成及杂质成分选择各元素的最佳分析谱线；(3)绘制标准曲线：配制As、Pb、Cd、Zn、Cr的标准溶液，将标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定各元素在最佳分析谱线下的发射光强度，绘制标准曲线；(4)检测试样：将步骤(1)试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子发射光谱仪，测定As、Pb、Cd、Zn、Cr所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各元素的含量；(5)其中步骤(3)和步骤(4)所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：射频功率950-1500W，泵速30-80r/min，辅助气流量0.5-1.5L/min，雾化器流量0.5-1.5L/min，观测高度10-15mm，积分时间30S。本专利技术方法的步骤(1)中氧化剂的纯度为优级纯；优选的，所述蒸馏水为符合GB/T6682中规定的一级水。步骤(1)中所述样品质量为2-10g，根据样品中的杂质元素的含量而定，杂质含量高时选择称取少质量，样品中杂质元素低时称取较多样品；由于Fe2+很难被萃取，萃取前需要加硝酸、双氧水、氯酸钠等氧化剂将氯化亚铁氧化完全；Fe3+必须在强酸性条件下络合成[FeCl4]-才能被乙酸丁酯萃取，样品和盐酸的比例越低越有利于样品的溶解和萃取；样品和盐酸的用量与乙酸丁酯的用量比例越小越有利于Fe3+被萃取干净；由于添加大量高浓度的盐酸，为了保护ICP-OES和富集样品，需要蒸发浓缩样品，选择水浴的方式减少杂质元素的挥发，优选的100℃水浴以缩短检测时间。本专利技术方法的步骤(2)中所述，由于是检测痕量元素，在仪器推荐的谱线中应选择灵敏度高、干扰小、背景低、线性系数好的谱线作为分析谱线，各元素最佳谱线为：As:193.759nm、Pb:220.3nm、Cd:214.43nm、Zn:213.856nm、Cr:267.72nm。本专利技术方法的步骤(3)中所述配制标准溶液所选定的各元素的浓度梯度均为：0mg/L、0.006mg/L、0.03mg/L、0.15mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L。本专利技术为了达到测定氯化亚铁样品中痕量元素的目的，试验优选了射频功率1150W，泵速50r/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.65L/min，观测高度12cm，积分时间30S等关键仪器工作参数，确保检测准确度和精确度。本专利技术将氯化亚铁用硝酸、双氧水、氯酸钠等氧化剂氧化成三氯化铁，利用乙酸丁酯将Fe3+萃取分离，由于在盐酸体系中乙酸丁酯对Fe3+的选择性很强，只能将Fe3+萃取而其余重金属元素不被萃取，从而分离大量的铁基体而不影响其余重金属的测试。将样品去除铁基体后上机测试，样品峰形图与标液峰形图吻合，光谱干扰消除。经验证，该方法具有较高准确度和精密度，可以同时检测氯化亚铁中的As、Pb、Cd、Zn、Cr等多种痕量元素。综上，本专利技术具有以下有益效果：1、萃取分离铁基体，有效消除了铁基体导致的光谱干扰，降低方法检出限，创立了利用电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定氯化亚铁中多种痕量元素的方法，缩短了检测时间，提高工作效率。2、本专利技术通过控制关键仪器工作参数，获得的各元素标准曲线对应的线性相关系数分别为：As：0.999942、Pb：0.999956、Cd：0.999997、Zn：0.999999、Cr：0.999997，线性相关系数均在0.9999以上，可以确保检测的精度和准确度，可用于标准样品和生产试样的分析。3、实验过程中所使用的试剂相对安全，未使用危害性大的化学试剂，增加了实验的安全性、不造成环境污染，比较环保。具体实施方式下面将结合具体实施例对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例1、仪器设备和工作条件使用仪器：ICAP7000型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔公司)。仪器优选工作条件为：射频功率1150W，泵速50r/min，辅助气流量0.5L/min，雾化器流量0.65L/min，观测高度12mm，积分时间30S。2、主要试剂和标准溶液样品前处理时所使用的试剂，使用前均应检查是否含有待测金属元素。在本专利技术中实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。盐酸：优级纯；硝酸：优级纯；双氧水：分析纯；氯酸钠：分析纯；乙酸丁酯：分析纯；ICP专用混合标液：浓度为30mg/L[上海市计量测试技术研究院GBW(E)080672]。3、对氯化亚铁中As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的检测。4、本专利技术利用电感耦合等离子体发射光谱仪对氯化亚铁中As、Pb、Cd、Zn、Cr元本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)样品前处理：称取2-10g样品于100mL的烧杯中，加入20-50mL优级纯盐酸、加入适量氧化剂并加热至样品溶解和样品里的氯化亚铁氧化完全，将待测样品转移至分液漏斗中，加入10-30mL乙酸丁酯，萃取3-5次，将Fe

【技术特征摘要】
1.一种同时检测氯化亚铁中痕量As、Pb、Cd、Zn、Cr元素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)样品前处理：称取2-10g样品于100mL的烧杯中，加入20-50mL优级纯盐酸、加入适量氧化剂并加热至样品溶解和样品里的氯化亚铁氧化完全，将待测样品转移至分液漏斗中，加入10-30mL乙酸丁酯，萃取3-5次，将Fe3+萃取干净，取水层，水浴富集至5-20mL，将样品溶液转移至25mL容量瓶中，加蒸馏水定容摇匀，同时做空白；
(2)选择元素谱线：根据试样的基体组成及杂质成分选择各元素的最佳分析谱线；
(3)绘制标准曲线：配制As、Pb、Cd、Zn、Cr的标准溶液，将标准溶液通过进样系统引入电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)，测定各元素在最佳分析谱线下的发射光强度，绘制标准曲线；
(4)检测试样：将步骤(1)试样溶液通过进样系统引入电感耦合等离子发射光谱仪，测定As、Pb、Cd、Zn、Cr所对应的发射光强度，根据标准曲线确定各元素的含量；
(5)其中步骤(3)和步骤(4)所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件为：射频功率950-1500W，泵速30-80r/min，辅助气流量0.5-1.5L...

【专利技术属性】
技术研发人员：车莹，杨柳荫，何开景，钱藏藏，曾慧，
申请(专利权)人：斯瑞尔环境科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44