一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法技术

一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，具体涉及一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法。本发明专利技术的目的是为了解决现有制备CSiNB陶瓷的方法操作困难、成本高，且制备出的多为块体的问题，制备方法：一、预处理；二、配制硅源；三、负载催化剂；四、高温反应；五、酸洗；六、浸渍；七、焙烧；八、重复焙烧。优点：一、成本低、操作简单；二、调节碳纤维与硅源反应生成SiC的反应程度，从而能够进一步调整制备出的纤维的力学性能、导电性能；三、本发明专利技术制备出的CSiNB四元纤维在径向的元素分布具有梯度分布。本发明专利技术应用于高性能陶瓷纤维的制备领域。

【技术实现步骤摘要】
一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法
本专利技术涉及一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法。
技术介绍
CSiNB陶瓷(碳硅氮硼四元陶瓷)是一种具有良好热稳定性、优异高温力学性能和高温抗蠕变性能的新型陶瓷，因而在诸多领域有着广泛的应用前景，尤其是在航空航天领域、高温构件等方面引起众多研究者的关注。目前该种陶瓷的制备方法主要有先驱体高温裂解法、磁控溅射法、高温球磨法等。对于先驱体高温裂解法，常用的先驱体为聚硼硅氮烷，是一种以硅氮键为主链的有机聚合物，价格昂贵，热解后的陶瓷产率低；对于磁控溅射法，受限于设备大小，只能够制备出尺寸较小的陶瓷，或者陶瓷膜，而不适用于大尺寸陶瓷的制备，操作难度也较高；对于高温球磨法，虽然此工艺所使用设备简单，工艺步骤少，但该工艺制备出的非晶陶瓷粉末具有较高的能量，在后续高温成型阶段极易发生析晶反应。这三种制备方法往往具有成本高，操作困难，产品后续加工成型困难且制备出的多为块体等缺点，因而在一些实际条件下的使用受到限制。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有制备CSiNB陶瓷的方法操作困难、成本高，且制备出的多为块体的问题，提供了一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法。本专利技术一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，按以下步骤完成的：一、预处理：将裁剪后的碳布纤维置于蒸馏水中，煮沸，回流，冷却后取出，再干燥，得到预处理后的碳布纤维；二、配制硅源：称取硅粉和二氧化硅粉末，混合置于研钵中，研磨，得到硅源；三、负载催化剂：配制含金属元素的催化剂溶液，然后将预处理后的碳布纤维浸没于催化剂溶液中，再过滤，烘干，得到负载催化剂的碳布纤维；四、高温反应：将负载催化剂的碳布纤维放于硅源上方，在惰性气体的保护下，以2.5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1300℃～2000℃，然后在此温度下反应20min～180min，反应结束后冷却至室温，然后停止通气，得到具有SiC外壳的纤维；五、酸洗：用稀盐酸对具有SiC外壳的纤维进行浸泡、洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到酸洗后的具有SiC外壳的纤维；六、浸渍：称取硼源和氮源，加入溶剂A中，超声，获得浸渍液，将酸洗后的具有SiC外壳的纤维浸没于浸渍液中，静置浸渍，过滤，烘干，得到浸渍硼源、氮源的具有SiC外壳的纤维；其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5～3)的比例混合而成的溶液；七、焙烧：将浸渍硼源、氮源的具有SiC外壳的纤维置于管式炉中，于氮气条件下升温，然后进行焙烧，焙烧后冷却至室温，停止通气；八、重复焙烧：步骤七处理后即完成CSiNB四元纤维的制备或将步骤六和步骤七的操作重复1～10次，得到CSiNB四元纤维。本专利技术优点：一、本专利技术开发了一种成本低、操作简单的CSiNB四元纤维的方法，使用的原料价格低廉、易得，制备工艺简单、易于操作，制备出的CSiNB四元纤维具有良好的热稳定性和柔韧性，能够直接包覆在物体表面作为保护层，也能够掺入块状物体中以达到增韧目的；二、本专利技术通过调整高温反应温度、时间等因素，调节碳纤维与硅源反应生成SiC的反应程度，从而能够进一步调整制备出的纤维的力学性能、导电性能；三、相对于块体后续加工成型困难的问题，本专利技术制备的CSiNB陶瓷纤维经过简单的编制成型后可以制成防火帘、灭火毯、隔热毡等防火制品，或者制成高温环境下的防护服、手套、头套等防护制品，也能够用于航天用隔热、保温材料，加工工艺简单，使用方便。四、本专利技术制备出的CSiNB四元纤维在径向的元素分布具有梯度分布。附图说明图1为实施例1预处理后碳布纤维的微观形貌；图2为实施例2高温反应后获得的C@SiC纤维的微观形貌；图3为实施例2预处理后的碳布纤维和C@SiC纤维的XRD图谱；图4为实施例2高温反应后获得的C@SiC纤维经过热稳定性实验后的微观形貌；图5为实施例2多次焙烧后获得的CSiNB四元纤维经过热稳定实验后的微观形貌；图6为实施例3多次焙烧后获得的CSiNB四元纤维的微观形貌及其EDS能谱图。具体实施方式具体实施方式一：本实施方式一种SiCf@BN核壳结构短切纤维的制备方法，是按以下步骤完成的：一、预处理：将裁剪后的碳布纤维置于蒸馏水中，煮沸，回流，冷却后取出，再干燥，得到预处理后的碳布纤维；二、配制硅源：称取硅粉和二氧化硅粉末，混合置于研钵中，研磨，得到硅源；三、负载催化剂：配制含金属元素的催化剂溶液，然后将预处理后的碳布纤维浸没于催化剂溶液中，再过滤，烘干，得到负载催化剂的碳布纤维；四、高温反应：将负载催化剂的碳布纤维放于硅源上方，在惰性气体的保护下，以2.5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1300℃～2000℃，然后在此温度下反应20min～180min，反应结束后冷却至室温，然后停止通气，得到具有SiC外壳的纤维；五、酸洗：用稀盐酸对具有SiC外壳的纤维进行浸泡、洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到酸洗后的具有SiC外壳的纤维；六、浸渍：称取硼源和氮源，加入溶剂A中，超声，获得浸渍液，将酸洗后的具有SiC外壳的纤维浸没于浸渍液中，静置浸渍，过滤，烘干，得到浸渍硼源、氮源的具有SiC外壳的纤维；其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5～3)的比例混合而成的溶液；七、焙烧：将浸渍硼源、氮源的具有SiC外壳的纤维置于管式炉中，于氮气条件下升温，然后进行焙烧，焙烧后冷却至室温，停止通气；八、重复焙烧：步骤七处理后即完成CSiNB四元纤维的制备或将步骤六和步骤七的操作重复1～10次，得到CSiNB四元纤维。步骤五中具有SiC外壳的纤维完全浸没于稀盐酸中。本实施方式优点：一、本实施方式开发了一种成本低、操作简单的CSiNB四元纤维的方法，以价格低廉的碳布纤维为原料，经过高温反应、简单的先驱体裂解后，制备出CSiNB四元纤维；二、本实施方式通过调整高温反应温度、时间等因素，调节碳纤维与硅源反应生成SiC的反应程度，从而能够进一步调整制备出的纤维的力学性能、导电性能；三、相对于块体后续加工成型困难的问题，本专利技术制备的CSiNB陶瓷纤维经过简单的编制成型后可以制成防火帘、灭火毯、隔热毡等防火制品，或者制成高温环境下的防护服、手套、头套等防护制品，也能够用于航天用隔热、保温材料，加工工艺简单，使用方便。四、本专利技术制备出的CSiNB四元纤维在径向的元素分布具有梯度分布。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：裁剪后碳布纤维的尺寸为95mm×35mm。其他与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中回流时间为10min～60min。其他与具体实施方式一或二相同。具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二的硅源中硅粉与二氧化硅的摩尔比为1:(1～4)。其他与具体实施方式一至三之一相同。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：/n一、预处理：将裁剪后的碳布纤维置于蒸馏水中，煮沸，回流，冷却后取出，再干燥，得到预处理后的碳布纤维；/n二、配制硅源：称取硅粉和二氧化硅粉末，混合置于研钵中，研磨，得到硅源；/n三、负载催化剂：配制含金属元素的催化剂溶液，然后将预处理后的碳布纤维浸没于催化剂溶液中，再过滤，烘干，得到负载催化剂的碳布纤维；/n四、高温反应：将负载催化剂的碳布纤维放于硅源上方，在惰性气体的保护下，以2.5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1300℃～2000℃，然后在此温度下反应20min～180min，反应结束后冷却至室温，然后停止通气，得到具有SiC外壳的纤维；/n五、酸洗：用稀盐酸对具有SiC外壳的纤维进行浸泡、洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到酸洗后的具有SiC外壳的纤维；/n六、浸渍：称取硼源和氮源，加入溶剂A中，超声，获得浸渍液，将酸洗后的具有SiC外壳的纤维浸没于浸渍液中，静置浸渍，过滤，烘干，得到浸渍硼源、氮源的具有SiC外壳的纤维；其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5～3)的比例混合而成的溶液；/n七、焙烧：将浸渍硼源、氮源的具有SiC外壳的纤维置于管式炉中，于氮气条件下升温，然后进行焙烧，焙烧后冷却至室温，停止通气；/n八、重复焙烧：步骤七处理后即完成CSiNB四元纤维的制备或将步骤六和步骤七的操作重复1～10次，得到CSiNB四元纤维。/n...

【技术特征摘要】
1.一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于它是按以下步骤完成的：
一、预处理：将裁剪后的碳布纤维置于蒸馏水中，煮沸，回流，冷却后取出，再干燥，得到预处理后的碳布纤维；
二、配制硅源：称取硅粉和二氧化硅粉末，混合置于研钵中，研磨，得到硅源；
三、负载催化剂：配制含金属元素的催化剂溶液，然后将预处理后的碳布纤维浸没于催化剂溶液中，再过滤，烘干，得到负载催化剂的碳布纤维；
四、高温反应：将负载催化剂的碳布纤维放于硅源上方，在惰性气体的保护下，以2.5℃/min～10℃/min的升温速率升温至1300℃～2000℃，然后在此温度下反应20min～180min，反应结束后冷却至室温，然后停止通气，得到具有SiC外壳的纤维；
五、酸洗：用稀盐酸对具有SiC外壳的纤维进行浸泡、洗涤，然后用蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到酸洗后的具有SiC外壳的纤维；
六、浸渍：称取硼源和氮源，加入溶剂A中，超声，获得浸渍液，将酸洗后的具有SiC外壳的纤维浸没于浸渍液中，静置浸渍，过滤，烘干，得到浸渍硼源、氮源的具有SiC外壳的纤维；其中溶剂A为水和甲醇按体积比1:(0.5～3)的比例混合而成的溶液；
七、焙烧：将浸渍硼源、氮源的具有SiC外壳的纤维置于管式炉中，于氮气条件下升温，然后进行焙烧，焙烧后冷却至室温，停止通气；
八、重复焙烧：步骤七处理后即完成CSiNB四元纤维的制备或将步骤六和步骤七的操作重复1～10次，得到CSiNB四元纤维。


2.根据权利要求1所述的一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方法，其特征在于步骤一中回流时间为10min～60min。


3.根据权利要求1所述的一种由碳纤维制备CSiNB四元纤维的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志江，赵海瑞，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙;23