一种燃速调节剂的合成方法及应用技术

本发明专利技术属于推进剂技术领域，提供了一种燃速调节剂的合成方法，利用季铵盐的离子化合物性质，采用复分解反应，在适当的条件下实现了季铵盐阴离子交换，合成得到了一类新型高氯酸季铵盐型燃速调节剂。该类燃速调节剂不仅可以降低复合固体推进剂燃速，还与推进剂其他组分有很好相容性。用该燃速调节剂生产的推进剂药浆具有很好的工艺性能，即使在较大用量的情况下也可以实现药浆流平和顺利浇注，具有较广的推广应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种燃速调节剂的合成方法及应用
本专利技术总体地属于化学合成技术和复合固体推进剂燃速调控
，具体涉及一种燃速调节剂的合成方法。
技术介绍
为提高推进剂使用性能，必须使推进剂在一定燃速范围内实现稳定燃烧。为达到此目的，通常要在基础配方上对具有特定使用目的的推进剂燃速作适当调整。常用的燃速调节方法包括：更改部分推进剂成分、调节氧化剂用量和粒度级配、添加合适的燃速调节剂等技术途径。选用的燃速调节剂必须满足几个基本要求：与推进剂其他成分有良好相容性；对推进剂力学性能、工艺性能、贮存性能无明显影响；燃速调节效果明显。在常规推进剂研发中，有些推进剂燃速调节效果不佳、有些工艺性能不能满足推进剂生产要求，需要寻找新的燃速调节剂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于合成一种燃速调节剂，它能降低复合固体推进剂燃速、同时满足推进剂生产工艺要求。本专利技术利用季铵盐具有的部分离子化合物性质，采用复分解反应，在合适的温度范围内实现了季铵盐阴离子交换，合成得到的新型季铵盐不仅可以降低某型号复合固体推进剂燃速，还与该推进剂其他组分有很好的相容性。并且，含有该燃速调节剂推进剂药浆具有很好的工艺性能，即使在较大用量的情况下也可以实现药浆流平和顺利浇注。本专利技术的技术方案是，一种燃速调节剂的合成方法，所述燃速调节剂为高氯酸季铵盐，所述高氯酸季铵盐以季铵盐与高氯酸或/和高氯酸盐溶液为原料，在预定反应温度范围内进行反应，然后在结晶温度条件下结晶，然后对结晶物进行干燥得到；其中所述季铵盐的结构通式为R4NX，其中R代表与氮相连的烃基，X为季铵盐的阴离子；季铵盐与高氯酸或/和高氯酸盐的投料量按摩尔比计在1:(1～1.1)范围内。进一步的，本专利技术的合成方法中，在结晶的步骤之后还包括使用溶剂进行重结晶的步骤，以提高高氯酸季铵盐的纯度。更进一步的，上述溶剂为乙醇、丙酮、氯仿中的一种或多种。进一步的，上述R中的至少两个为甲基。另外两个R可以为相同的烷基，也可以是不同的烷基。进一步的，上述X表示的阴离子为Cl-离子或Br-离子。进一步的，上述高氯酸盐中的阳离子为NH4+离子、K+离子、Na+离子中的一种。进一步的，上述反应的温度范围为30℃～80℃；干燥的温度范围为100℃～110℃。进一步的，上述结晶的温度条件为0℃～40℃范围内。本专利技术同时可以根据工艺要求对产品进行粉碎、过筛。本专利技术同时提供了上述方法所得燃速调节剂的应用，它应用于丁羟复合固体推进剂中，以达到降速和提高工艺的性能。进一步的，上述燃速调节剂在复合固体推进剂中的添加量为复合固体推进剂总质量的0.1％～1.0％。本专利技术合成的燃速调节剂较好地解决了推进剂燃速调节和工艺性能之间的矛盾，使其燃速工艺性能优良，顺利实现了药浆流平和浇注。附图说明图1为本专利技术实施例燃速调节剂的合成流程示意图；图2为本专利技术实施例1产物的红外光谱图；图3为本专利技术实施例2产物的红外光谱图；图4为本专利技术实施例3产物的红外光谱图；图5为本专利技术实施例1产物的DSC-TG曲线；图6为本专利技术实施例2产物的DSC-TG曲线；图7为本专利技术实施例3产物的DSC-TG曲线；图8为本专利技术燃速调节剂的使用效果图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细的描述：本专利技术采用季铵盐型表面活性剂与高氯酸或/和高氯酸盐反应，在一定条件下使其形成季铵碱的高氯酸盐，然后分离提纯得到高氯酸季铵盐。合成反应原理如下：其中：X为卤素，可以是Cl、Br；M+为阳离子，可以是H+、NH4+、K+、Na+；R1、R2为烷基，可以相同，也可以不同，烷基碳原子数n＝1～18。操作过程如图1所示：按计算量称取季铵盐和高氯酸(盐)，摩尔比为1:1～1.1，高氯酸(盐)略过量。将季铵盐投入三口烧瓶中，加入适量纯净水，开动搅拌、升温至合适温度，继续搅拌至物料完全溶解。用加料漏斗滴加高氯酸(盐)的水溶液，滴加完毕后继续搅拌30min，反应液冷却至适当温度。过滤得到高氯酸季铵盐粗品，用纯净水洗涤至滤液呈中性，再用无水乙醇重结晶一次，得到高氯酸季铵盐。取样分析，确认产物结构。实施例1用三甲基十六烷基溴化铵和高氯酸为起始原料合成燃速调节剂。称取三甲基十六烷基溴化铵5g(0.014mol)，置于三口瓶中。称取高氯酸0.8g(含量70％，0.015mol)用纯净水稀释至50mL。向三口瓶中加入100mL纯净水，开动搅拌并升温至80℃，待原料完全溶解后，用加料漏斗滴加高氯酸溶液，加料完毕继续搅拌30min，停止加热，使溶液自然降温。随着温度降低，溶液中逐渐出现粉末状沉淀。待溶液温度降至室温后，用布氏漏斗过滤，滤饼用纯净水淋洗至滤液呈中性。取出滤饼于105℃干燥2h，得白色粉末状产品，产率约89％。所得产物的红外光谱图和DSC-TG曲线分别如图2和图5所示。从红外图可以看出产物在1108cm-1附近有明显的ClO4-离子特征吸收峰，表明产物为高氯酸盐；从DSC曲线可以看出产物在310℃有一个放热峰，表明产物有利于提高推进剂能量，且在推进剂生产工艺温度范围内保持稳定。实施例2用二甲基双十八烷基氯化铵和高氯酸铵为起始原料合成燃速调节剂。称取二甲基双十八烷基氯化铵20g(0.034mol)，置于三口瓶中。称取高氯酸铵4.4g(0.037mol)用50mL纯净水溶解。向三口瓶中加入200mL纯净水，开动搅拌并升温至60℃，待原料完全溶解后，用加料漏斗滴加高氯酸铵溶液。加料完毕继续搅拌30min，停止加热，使溶液自然降温至室温。向水浴锅内投放冰块，使溶液温度降至10℃以下，待沉淀析出后用布氏漏斗迅速抽滤，滤饼用纯净冰水淋洗至滤液无氯离子。取出滤饼于105℃干燥2h，得微黄色块状产品，产率约92％。所得产物的红外光谱图和DSC-TG曲线分别如图3和图6所示，可以看出产物在1095cm-1附近有明显的ClO4-离子特征吸收峰，表明产物为高氯酸盐；从DSC曲线可以看出产物在300℃有一个放热峰，表明产物有利于提高推进剂能量，且在推进剂生产工艺温度范围内保持稳定。实施例3用二甲基双十烷基溴化铵和高氯酸钾为起始原料合成燃速调节剂。称取二甲基双十烷基溴化铵50g(0.12mol)，置于三口瓶中。称取高氯酸钾17.9g(0.13mol)用400mL纯净水溶解。向三口瓶中加入400mL纯净水，开动搅拌并升温至60℃，待原料完全溶解后，用加料漏斗滴加高氯酸钾溶液。加料完毕继续搅拌30min，停止加热，使溶液自然降温至室温。向水浴锅内投放冰块，使溶液温度降至10℃以下，待沉淀析出后用布氏漏斗迅速抽滤，滤饼用纯净冰水淋洗至滤液无溴离子。取出滤饼于105℃干燥2h，得微黄色块状产品，产率约89％。所得产物的红外光谱图和DSC-TG曲线分别如图4和图7所示，可以看出产物在1091cm-1附近有明显的C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种燃速调节剂的合成方法，其特征在于：所述燃速调节剂为高氯酸季铵盐，所述高氯酸季铵盐以季铵盐与高氯酸或/和高氯酸盐溶液为原料，在预定反应温度范围内进行反应，然后在结晶温度条件下结晶，然后对结晶物进行干燥得到；其中所述季铵盐的结构通式为R

【技术特征摘要】
1.一种燃速调节剂的合成方法，其特征在于：所述燃速调节剂为高氯酸季铵盐，所述高氯酸季铵盐以季铵盐与高氯酸或/和高氯酸盐溶液为原料，在预定反应温度范围内进行反应，然后在结晶温度条件下结晶，然后对结晶物进行干燥得到；其中所述季铵盐的结构通式为R4NX，其中R代表与氮相连的烃基，X为季铵盐的阴离子；季铵盐与高氯酸或/和高氯酸盐的投料量按摩尔比计在1:(1～1.1)范围内。


2.根据权利要求1所述的燃速调节剂的合成方法，其特征在于：在结晶的步骤之后还包括使用溶剂进行重结晶的步骤，以提高高氯酸季铵盐的纯度。


3.根据权利要求1所述的燃速调节剂的合成方法，其特征在于：所述R中的至少两个为甲基。


4.根据权利要求1所述的燃速调节剂的合成方法，其特征在于：所述X表示的阴离子为Cl-离子或Br-离子。


5.根据权利要求1所述的燃速调节剂的合成方...

【专利技术属性】
技术研发人员：程福银，郭滢媛，韦雪梅，白杰，郭欣，徐娜，曹庆玲，
申请(专利权)人：湖北航天化学技术研究所，
类型：发明
国别省市：湖北;42