一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置和生产方法以及生产装置的用途制造方法及图纸

技术编号:24988275 阅读:43 留言:0更新日期:2020-07-24 17:50
本发明专利技术提供一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置及其生产方法和生产装置的用途,提供一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置,沿着物流方向,所述生产装置包括依次管道连通的原料溶解罐、微混合器、微通道反应器和接收系统。本申请中通过采用微通道反应器,强化了反应过程中反应器的热交换能力,克服了采用传统方法在含酚羟基芳香族化合物在乙酰化反应过程中温度波动较大的缺陷,通过精确控温实现了反应的高选择性,降低了副反应产物的产生,提高了单体的纯度,为后面熔融缩聚反应提供了高纯度的聚合单体,使缩聚反应制备的液晶聚合物性能大大提升。

【技术实现步骤摘要】
一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置和生产方法以及生产装置的用途
本专利技术涉及聚合物材料制备领域,特别是涉及一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的制备方法和生产装置。
技术介绍
液晶聚合物(简称LCP)是重要的特种工程塑料,尤其是在电子工业中。由于其极低的介电性能,低吸水率,尺寸稳定性优良等性能,使得其在电子通信,航天航空,医疗等行业中有着广泛的应用。液晶聚合物其化学结构通式如下:由于液晶聚合物分子中同时具有耐热的芳环结构,因此不但具有优良的耐热性、介电性、机械性能、耐蠕变性、耐辐射性和化学稳定性,同时具有优异的力学性能及可加工性能,是一种性能卓越的工程材料,在航空、航天、运输、化工设备以及电子工业等领域得到广泛的应用,比如手机天线、柔性印刷电路板、等行业。液晶聚合物一般有以下几种合成方法:(1)溶液聚合法和(2)熔融缩聚法。由于对羟基苯甲酸的苯环上酚羟基亲核能力比较低,发生酯化反应活性较低,通常先将酚羟基乙酰化处理转化为活性较高的乙酰氧基,以提高反应活性。含羟基的芳香族化合物进行乙酰化反应后所得的单体是合成液晶聚酯、化纤、塑料的中间体,随着化纤产业的不断发展,对这种原料的需求也越来越大。其中,6-乙酰氧基-2-萘甲酸、4-乙酰氧基苯甲酸等中间体需求量最为广泛。而目前制备这些中间体主要是采用醋酸酐直接乙酰化的方法,例如WernerGrasser在2001年发表在Polymer(42期,8529~8540)上的论文就是采用此种方法制备得到了6-乙酰氧基-2-萘甲酸,但是,该文章记载的直接乙酰化的方法的反应温度较高(150℃),且反应时间较长,一般在8小时以上才能完成反应,制备周期长,增加了6-乙酰氧基-2-萘甲酸的制备成本,且该方法得到的6-乙酰氧基-2-萘甲酸的产率最高仅为82%,纯度最高仅能达到98%。微反应技术是近年来快速发展起来的一门新技术,相对于传统的釜式(批式)反应,该技术具有混合快、传热传质好、反应选择性高、工艺稳定性好、操作简便、生产效率高、更安全等优点,已被广泛应用于化工、医药、农药、燃料等领域,该技术已成为相关领域的研究热点,应用前景非常好。含酚羟基的芳香族化合物的乙酰化反应通常以含酚羟基的芳香族化合物和乙酸酐为原料,在碱金属催化剂下发生反应生成乙酰基芳香族化合物。在国内,通常,含酚羟基的芳香族化合物的乙酰化产物是合成LCP的关键原材料。由于含酚羟基的芳香族化合物上的氢原子反应活性较低,无法直接发生反应生成液晶聚合物,通常都是乙酰化反应制备得到含乙酰基的芳香族化合物单体,然后再经过脱除醋酸高温熔融聚合而得到最终的液晶聚合物。而对于想合成综合性能佳的液晶聚合物,高纯度的乙酰化产物尤为重要。目前,制备含酚羟基的芳香族化合物的乙酰化产物,传统的反应设备为间歇釜式反应器。在乙酰化反应过程中,由于单体的熔解反应是放热反应,而其乙酰化反应为吸热反应,这使得反应过程中温度变化范围波动较大,反应过程难以精确控制反应温度,使得反应同步性很差,反应副产物较多,使得乙酰化反应的选择性较低,很难制备得到高品质的乙酰化产物,严重影响后续的合成液晶聚合物的产品质量和性能。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点,本专利技术的目的在于提供一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置和生产方法以及生产装置的用途,用于解决现有技术中的问题。为实现上述目的及其他相关目的,本专利技术是通过以下技术方案获得的。本专利技术首先提供一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置,沿着物流方向,所述生产装置包括依次管道连通的原料溶解罐、微混合器、微通道反应器和接收系统。根据上述所述的生产装置,所述原料溶解罐和所述微通道反应器之间通过第一管道连通,所述第一管道上设有增压泵。根据上述所述的生产装置,所述生产装置还包括加热装置,所述加热装置作用于所述第一管道和/或原料溶解罐和/或微混合器和/或微通道反应器。根据上述所述的生产装置,所述生产装置还包括超声波装置,所述超声波装置作用于微混合器和/或微通道反应器。根据上述所述的生产装置,所述微混合器通过自旋转进行混合。根据上述所述的生产装置,所述微通道反应器的通道结构为选自鱼骨形或V型中的一种或两种。根据上述所述的生产装置,若干个所述微通道反应器之间的连接通道上设有取样口。根据上述所述的生产装置,所述原料溶解罐外套设有保温夹套。根据上述所述的生产装置,所述增压泵和/或第一管道外套设有保温夹套。根据上述所述的生产装置,所述微混合器与所述微通道反应器之间通过第三管道连通,所述第三管道外套设有保温夹套。根据上述所述的生产装置,若干个所述微通道反应器之间的管道上套设有保温夹套。根据上述所述的生产装置,所述热油油浴池为六棱柱形。根据上述所述的生产装置,所述六棱柱形的热油油浴池的每个内侧面均设有若干个超声波发生器,在工作时,相对的两个侧面的两组超声波发生器的频率相同。根据上述所述的生产装置,所述六棱柱形的热油油浴池的每个内侧面均设有若干个超声波发生器,在工作时,相邻的两个侧面的两组超声波发生器的频率不同。根据上述所述的生产装置,所述六棱柱型的微通道反应器的每个外侧面均设有若干个超声波发生器,在工作时,相对的两个侧面的两组超声波发生器的频率相同。根据上述所述的生产装置,所述六棱柱型的微通道反应器的每个外侧面均设有若干个超声波发生器,在工作时,相邻的两个侧面的两组超声波发生器的频率不同。根据上述所述的生产装置,所述的生产装置还包括清洗液储罐,所述清洗液储罐与第一管道之间通过第二管道连通。根据上述所述的生产装置,所述清洗液为醋酸酐。根据上述所述的生产装置,所述第二管道外套设有保温夹套。根据上述所述的生产装置,所述生产装置还包括作用于所述微通道反应器的循环油浴装置。根据上述所述的生产装置,所述循环油浴装置至少包括热油油浴池,所述微通道反应器坐浴于热油油浴池中。根据上述所述的生产装置,所述热油的平均分子量为200~400;在40℃下的运动粘度为25~32mm2/s,在100℃下的运动粘度为2~5mm2/s。根据上述所述的生产装置,所述乙酰化单体接收系统包括依次管道连接的离心装置、水洗装置、干燥装置和乙酰化单体存储装置。本专利技术还公开了如上述所述的生产装置用于制备液晶聚合物前驱体乙酰化单体的用途。本专利技术还公开了一种制备液晶聚合物前驱体乙酰化单体的方法,包括如下步骤:将含羟基的芳香族化合物、乙酸酐和催化剂混合,然后加热至90~140℃并保持使其溶解成透明的溶液;将溶液连续通入到温度保持90~140℃的微通道反应器中反应;对反应结束后流出微通道反应器的产物进行后处理。根据上述所述的方法,所述催化剂为选自醋酸锌、醋酸钾和醋酸钙中的一种或多种。根据上述所述的方法,所述含羟基的芳香族化合物选自对羟基苯甲酸,2-羟基-6-萘甲酸,对苯二酚,4,4’-联苯二酚和4-羟本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置,沿着物流方向,所述生产装置包括依次管道连通的原料溶解罐(1)、微混合器(2)、若干个微通道反应器(3)和接收系统(4)。/n

【技术特征摘要】
1.一种液晶聚合物前驱体乙酰化单体的生产装置,沿着物流方向,所述生产装置包括依次管道连通的原料溶解罐(1)、微混合器(2)、若干个微通道反应器(3)和接收系统(4)。


2.根据权利要求1所述的生产装置,其特征在于,所述原料溶解罐(1)和所述微混合器(2)之间通过第一管道连通,所述第一管道上设有增压泵(5);和/或所述生产装置还包括加热装置,所述加热装置作用于所述第一管道和/或原料溶解罐(1)和/或微混合器(2)和/或微通道反应器(3);和/或所述生产装置还包括超声波装置,所述超声波装置作用于微混合器(2)和/或微通道反应器(3);和/或所述微混合器(2)通过自旋转进行混合;和/或所述微通道反应器(3)的通道结构为选自鱼骨形或V型中的一种或两种;和/或若干个所述微通道反应器(3)之间的连接通道上设有取样口(31);和/或所述原料溶解罐(1)外套设有保温夹套;和/或所述的生产装置还包括清洗液储罐(6),所述清洗液储罐(6)与第一管道之间通过第二管道连通;和/或所述生产装置还包括作用于所述微通道反应器(3)的循环油浴装置;和/或所述接收系统(4)包括依次管道连接的离心装置、水洗装置、干燥装置和乙酰化单体存储装置。


3.根据权利要求2所述的生产装置,其特征在于,所述增压泵(5)和/或第一管道外套设有保温夹套;和/或所述微混合器(2)与所述微通道反应器(3)之间通过第三管道连通,所述第三管道外套设有保温夹套;和/或若干个所述微通道反应器(3)之间的管道上套设有保温夹套;和/或所述清洗液为醋酸酐;和/或所述第二管道外套设有保温夹套;和/或所述循环油浴装置至少包括热油油浴池(7),所述微通道反应器(3)坐浴于热油...

【专利技术属性】
技术研发人员:高敬民吴煜金纪阳
申请(专利权)人:惠生中国投资有限公司
类型:发明
国别省市:上海;31

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