一种放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法技术

技术编号:24987864 阅读:28 留言:0更新日期:2020-07-24 17:50
本发明专利技术涉及一种放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法,用于石墨提纯技术领域。将介质阻挡放电产生的等离子体活性粒子注入到石墨悬浮液中进行等离子体化学反应,将反应产物进行离心分离,除去杂质的物料加入组合剂,在一定温度下发生化学反应,最后得到提纯的石墨。该发明专利技术针对石墨提纯中存在的问题,尤其是利用等离子体进行石墨提纯技术中,将介质阻挡放电等离子体产生的活性粒子通过气体的方式直接注入到石墨悬浮液中,方法简单,易于操作,解决了石墨和等离子体接触不好的难题,工艺参数易于掌控,提纯效果好。

【技术实现步骤摘要】
一种放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法
本专利技术属于石墨化工
,具体为一种放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法。
技术介绍
工业上制备99%以上的高碳、高纯石墨主要采用化学法和物理法。化学类型的提纯方式需要采用酸、碱、氟化物等化学试剂,存在石墨原材料严重流失,生产中产生大量废水、废气,对自然环境造成严重影响。在目前的产业化应用中,发生了严重的环境污染情况,对设备也有不同程度的腐蚀,而且由于方法的原因,不能得到更高纯度的石墨产品。物理法主要采用高温技术进行石墨提纯,可以得到更高品位的石墨,在提纯环境中融入无污染类型反应气体,但是提纯方法成本高、设备复杂,不能连续化作业,而且2600℃的高温对设备要求高。为了解决高温法提纯存在的问题,人们将等离子体技术要利用到石墨提纯
中,等离子体技术包括高温等离子体和低温等离子体,目前研究的技术是将电弧等离子体应用到石墨提纯
中。但是这种方法中电弧等离子体设备复杂,成本高,不利于工业化生产。大气压下介质阻挡放电是在大气压产生放电等离子体,活性粒子活性高,放电设备结构简单,对设备要求低,是一种重要的气体放电模式,而且这种放电模式容易实现,可以利用其解决石墨现有提纯技术中的难题。电弧等离子体石墨提纯是利用电弧的高温特性,介质阻挡放电等离子体不具有电弧等离子体的高温,因此不能将石墨中的杂质直接气化,即使电弧等离子体直接将杂质气化,仍然存在象高温法石墨提纯存在的问题,所以不能从根本上解决石墨提纯现有技术存在的问题。介质阻挡放电等离子体可以产生高活性粒子,这就为低温等离子体在石墨提纯
中的应用奠定了坚实的基础。但是在这种石墨提纯技术中,往往装置比较复杂,设备多,维修维护难度大,流程繁琐,等离子体活性粒子与石墨接触不充分,很难将石墨注入到介质阻挡放电间隙中,因为在具有很窄的放电间隙,活性粒子的浓度和产量才高,才能达到预想的效果,这就不能得到很好的石墨提纯效果。利用介质阻挡放电等离子体不能利用其高温将石墨杂质气化,对等离子体利用在石墨提纯技术就提出了更高的要求,本专利技术的方法打破传统方法的弊端,利用新的机理实现利用等离子体技术进行石墨提纯。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足和缺陷,提供一种放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法。本专利技术通过如下技术方案解决技术问题。所述的一种放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法,包括以下步骤:(1)等离子体活性粒子的制备过程,将氧气注入到介质阻挡放电等离子体发生器中,启动高压电源进行放电,产生等离子体活性粒子。(2)将石墨粉料和溶剂分别加入到石墨反应罐中,充分搅拌,逐渐升高温度,达到一定温度后,停止加热,保温,得到石墨悬浮液。(3)将步骤(1)得到的等离子体活性粒子通入到步骤(2)中的石墨反应罐中,使等离子体活性粒子与石墨悬浮液充分反应,反应一定时间,得到反应产物。(4)将步骤(3)得到的反应产物注入到离心分离机中,在低于200r/min的转速下进行离心分离,将离心残渣分离出去,分离出去的离心残渣为石墨中的杂质成分,保留离心液。(5)将步骤(4)中的分离出去残渣后剩余的离心液在高于7000r/min的转速下继续离心分离,分离出清液后,保留固体产物。(6)将步骤(5)中的固体产物注入到氧化石墨罐中,将一定量的还原剂注入到氧化石墨罐中,在搅拌下加热反应一定时间。(7)将步骤(6)中的反应产物进行固液分离、干燥,即得纯净石墨。作为本专利技术的一种优选方案,所述方法包括以下具体步骤:(1)等离子体活性粒子的制备过程是将流量为2.5-8.5L/min的氧气,注入到介质阻挡放电等离子体发生器中,启动高压电源进行放电,产生等离子体活性粒子。介质阻挡放电等离子体发生器采用多针-板式放电结构(见附图2),为双气体放电通道,上面、下面分别为两块高压电极,上面的为第一高压电极,下面的为第二高压电极。第一高压电极下方是第一电介质,第一高压电极和第一电介质之间留有放电间隙;第一电介质下面是接地电极,接地电极下面是第二电介质,即两块电介质中间为接地电极,第一电介质、第二电介质和接地电极靠在一起。第二电介质下方是第二高压电极,第二高压电极和第二电介质之间留有放电间隙,气体从两个放电间隙通过,形成气体双通道,可以产生大量高能量的放电等离子体活性粒子。(2)将石墨粉料和纯净水分别加入到石墨反应罐中,为了保证石墨粉料的悬浮性,能够和等离子体活性粒子充分接触,保证石墨分子被等离子体活性粒子包裹,最佳石墨悬浮液中石墨含量为40-70%,充分搅拌,得到石墨悬浮液。为了保证等离子体活性粒子与石墨的化学反应,在石墨悬浮液中按照m石墨:mH2SO4=1:50-200的量加入98%的浓硫酸。(3)将步骤(1)得到的等离子体活性粒子,通入到步骤(2)中的石墨反应罐中,反应体系温度为0-25℃,使等离子体活性粒子与石墨悬浮液充分反应,反应40-60min,升高温度到60-80℃,反应1-3小时,得到反应产物。(4)将步骤(3)得到的反应产物注入到离心分离机中,在低于200r/min的转速下进行离心分离,分离15-20min,将离心残渣分离出去,分离出去的离心残渣为石墨中的杂质成分,保留离心液。(5)将步骤(4)中,分离残渣后剩余的离心液在高于7000r/min的转速下继续离心分离,离心分离20-30min,分离出清液后,保留固体产物。(6)将步骤(5)中的固体产物注入到氧化石墨罐中,将一定量的还原剂组合物注入到氧化石墨罐中,在70-100℃条件下反应2-4h。还原剂组合物为水合肼、纯肼、对苯二酚的NaOH溶液,NaOH纯度为96%,质量比为,水合肼:纯肼:对苯二酚:NaOH=1-2:8-20:8-20:1-10。优选的还原剂组合物的比例为,水合肼:纯肼:对苯二酚:NaOH=1:20:20:2。(7)将步骤(6)中的反应产物进行固液分离、干燥,即得纯净石墨。利用氧气作为放电气体,在流量为3L/min,m石墨:mH2SO4=1:50,反应罐温度0℃反应40min、在60℃反应180min,步骤(4)中转速180r/min、离心20min,步骤E中转速8000r/min、离心25min,水合肼:纯肼:对苯二酚:NaOH=1:10:10:1条件下,进行石墨悬浮液中石墨含量实验,结果如下表:序号石墨悬浮液中石墨含量/%提纯石墨含碳量/%14094.325099.636098.747097.4由此可以看出石墨悬浮液中,石墨的含量对提纯效果有着直接的影响。在等离子体活性粒子注入后,石墨含量高,在搅拌下传质速度快,反应比较完全,提纯效果好。在步骤(6)中,设计组合剂实验中,在氧气流量为4L/m本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:/n(1)等离子体活性粒子的制备过程,将氧气注入到介质阻挡放电等离子体发生器中,启动高压电源进行放电,产生等离子体活性粒子;/n(2)将石墨粉料和溶剂分别加入到石墨反应罐中,充分搅拌,逐渐升高温度,达到一定温度后,停止加热,保温,得到石墨悬浮液;/n(3)将步骤(1)得到的等离子体活性粒子通入到步骤(2)中的石墨反应罐中,使等离子体活性粒子与石墨悬浮液充分反应,反应一定时间,得到反应产物;/n(4)将步骤(3)得到的反应产物注入到离心分离机中,在低于200r/min的转速下进行离心分离,将离心残渣分离出去,分离出去的离心残渣为石墨中的杂质成分,保留离心液;/n(5)将步骤(4)中的分离出去残渣后剩余的离心液在高于7000r/min的转速下继续离心分离,分离出清液后,保留固体产物;/n(6)将步骤(5)中的固体产物注入到氧化石墨罐中,将一定量的还原剂注入到氧化石墨罐中,在搅拌下加热反应一定时间;/n(7)将步骤(6)中的反应产物进行固液分离、干燥,即得纯净石墨。/n

【技术特征摘要】
1.一种放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)等离子体活性粒子的制备过程,将氧气注入到介质阻挡放电等离子体发生器中,启动高压电源进行放电,产生等离子体活性粒子;
(2)将石墨粉料和溶剂分别加入到石墨反应罐中,充分搅拌,逐渐升高温度,达到一定温度后,停止加热,保温,得到石墨悬浮液;
(3)将步骤(1)得到的等离子体活性粒子通入到步骤(2)中的石墨反应罐中,使等离子体活性粒子与石墨悬浮液充分反应,反应一定时间,得到反应产物;
(4)将步骤(3)得到的反应产物注入到离心分离机中,在低于200r/min的转速下进行离心分离,将离心残渣分离出去,分离出去的离心残渣为石墨中的杂质成分,保留离心液;
(5)将步骤(4)中的分离出去残渣后剩余的离心液在高于7000r/min的转速下继续离心分离,分离出清液后,保留固体产物;
(6)将步骤(5)中的固体产物注入到氧化石墨罐中,将一定量的还原剂注入到氧化石墨罐中,在搅拌下加热反应一定时间;
(7)将步骤(6)中的反应产物进行固液分离、干燥,即得纯净石墨。


2.根据权利要求1所述的一种放电等离子体活性粒子注入石墨提纯方法,其特征在于:
(1)等离子体活性粒子的制备过程是将流量为2.5-8.5L/min的氧气,注入到介质阻挡放电等离子体发生器中,启动高压电源进行放电,产生等离子体活性粒子;
(2)将石墨粉料和纯净水分别加入到石墨反应罐中,为了保证石墨粉料的悬浮性,能够和等离子体活性粒子充分接触,保证石墨分子被等离子体活性粒子包裹,最佳石墨悬浮液中石...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋春莲刘美多俞哲李岳姝李金懋秦立达路丹丹
申请(专利权)人:黑龙江工业学院
类型:发明
国别省市:黑龙;23

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