一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法技术

本发明专利技术公开了一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，包含以下步骤：提供一反应炉，该反应炉容置有一熔融态的溶剂；加热该溶剂使该溶剂于该反应炉内形成一高温区域以及低温区域，还包括一过渡变温区域，所述过渡变温区域位于所述高温区域与所述低温区域之间，其中所述高温区域的温度与所述低温区域的温差至少为30℃，所述过渡变温区域与所述低温区域的温差至少为20℃，将一碳源和碱金属置入该高温区域与该溶剂混合形成一初始溶液；该初始溶液由该高温区域流经过渡变温区域至该低温区域而形成一过饱和溶液，析出形成一大面积石墨烯。本发明专利技术的目的是提供一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，同时提高石墨烯的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法
本专利技术涉及一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法。
技术介绍
石墨烯堪称超级材料，理论上其具有许多优异的性能。如超高电子迁移率，电子运行速度为光速的1/300，实验测定值为1.5×105cm2/Vs，相当于单晶硅电子迁移率约100倍，是目前公认最好材料梯化铟的2倍；低电阻，高导电，导电性能是铜的100倍，柔性良好，是制备导电薄膜电极的理想材料；机械强度高，其杨氏模量为1TPa；比表面积理论可达2600m2/g；这些优越性能赋予了石墨烯广泛的应用基础。特别是绿色工艺制备低成本、高质量石墨烯的研究与开发对能源、材料、催化、电子及光学器件等领域的进步和革新将具有积极的深远的影响。常用的制备石墨烯的方法有：机械微剥离法、氧化还原法和化学气相沉积法(CVD)等。其中，既简便又高效的方法是氧化还原法。该方法通过先氧化再还原的操作制备得到石墨烯。然而，无论是化学还原法，还是其他方法制备石墨烯均具有一定的局限性，比如环境不友好、耗能高、产物不易分离等等，不利于石墨烯产业化发展。申请号为201710061799.9的中国专利技术专利公布了一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，该方法包含以下步骤：提供一反应炉，该反应炉容置有一熔融态的溶剂；加热该溶剂使该溶剂于该反应炉内形成一高温区域以及一与该高温区域之间具有一温差的低温区域，该温差至少为20℃；将一碳源置入该高温区域与该溶剂混合形成一初始溶液；以及该初始溶液由该高温区域流至该低温区域而形成一过饱和溶液，并析出于该过饱和溶液的一表面上而形成一大面积石墨烯，该大面积石墨烯的层数小于20层且具有一La介于1μm至1000μm之间的直径，该La系为一由拉曼光谱所获得的值。实际生产过程中发现，由于初始溶液由该高温区域流直接至该低温区域而形成一过饱和溶液，并析出于该过饱和溶液的一表面上而形成一大面积石墨烯，存在生产连续稳定性差的情况，导致生产效率降低，同时生产的石墨烯的质量不高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，同时提高石墨烯的质量。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，包含以下步骤：提供一反应炉，该反应炉容置有一熔融态的溶剂；加热该溶剂使该溶剂于该反应炉内形成一高温区域以及一与该高温区域之间具有一温差的低温区域，还包括一过渡变温区域，所述过渡变温区域位于所述高温区域与所述低温区域之间，其中所述高温区域的温度与所述低温区域的温差至少为30℃，所述过渡变温区域与所述低温区域的温差至少为20℃，将一碳源和碱金属置入该高温区域与该溶剂混合形成一初始溶液；该初始溶液由该高温区域流经过渡变温区域至该低温区域而形成一过饱和溶液，并析出于该过饱和溶液的一表面上而形成一大面积石墨烯。进一步的，该反应炉具有一间隔该高温区域、过渡变温区域以及该低温区域的间隔件。进一步的，该高温区域具有一介于450℃至1400℃之间的温度。进一步的，该温差不高于80℃。进一步的，该碳源先经一除氧装置去除一内含的氧成份，再透过一进料装置供给予该高温区域。进一步的，该溶剂为选自铁、钴、镍、钽、钯、铂、镧、铈、铕及其合金所组成之群组。进一步的，该溶剂与一降低活性的抑制剂混合，该抑制剂为选自金、银、铜、铅、锌及其合金所组成之群组。进一步的，所述碱金属为所述碱金属为锂、钠、钾中的至少一种。进一步的，所述碳源与碱金属按摩尔比为50-80∶1。与现有技术相比，本专利技术的有益技术效果：本专利技术通过设置合理的过渡变温区域，能够大大提高大面积石墨烯生产过程中的连续稳定性，同时加入碱金属提高石墨烯的生产质量。具体实施方式实施例1一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，包含以下步骤：提供一反应炉，该反应炉容置有一熔融态的溶剂；加热该溶剂使该溶剂于该反应炉内形成一高温区域以及一与该高温区域之间具有一温差的低温区域，还包括一过渡变温区域，所述过渡变温区域位于所述高温区域与所述低温区域之间，其中所述高温区域(温度为400℃-1400℃)的温度与所述过渡变温区的温差为5℃，所述过渡变温区域与所述低温区域的温差为30℃，将一碳源和碱金属钠(碳源与碱金属按摩尔比为50∶1)置入该高温区域与该溶剂混合形成一初始溶液；该初始溶液由该高温区域流经过渡变温区域至该低温区域而形成一过饱和溶液，并析出于该过饱和溶液的一表面上而形成一大面积石墨烯。本实施例中：该碳源先经一除氧装置去除一内含的氧成份，再透过一进料装置供给予该高温区域。该溶剂为选自铁、钴、镍、钽、钯、铂、镧、铈、铕及其合金所组成之群组。该溶剂与一降低活性的抑制剂混合，该抑制剂为选自金、银、铜、铅、锌及其合金所组成之群组。实施例2一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，包含以下步骤：提供一反应炉，该反应炉容置有一熔融态的溶剂；加热该溶剂使该溶剂于该反应炉内形成一高温区域以及一与该高温区域之间具有一温差的低温区域，还包括一过渡变温区域，所述过渡变温区域位于所述高温区域与所述低温区域之间，其中所述高温区域(温度为400℃-1400℃)的温度与所述过渡变温区的温差为8℃，所述过渡变温区域与所述低温区域的温差为40℃，将一碳源和碱金属锂(碳源与碱金属锂按摩尔比为80∶1)置入该高温区域与该溶剂混合形成一初始溶液；该初始溶液由该高温区域流经过渡变温区域至该低温区域而形成一过饱和溶液，并析出于该过饱和溶液的一表面上而形成一大面积石墨烯。本实施例中：该碳源先经一除氧装置去除一内含的氧成份，再透过一进料装置供给予该高温区域。该溶剂为选自铁、钴、镍、钽、钯、铂、镧、铈、铕及其合金所组成之群组。该溶剂与一降低活性的抑制剂混合，该抑制剂为选自金、银、铜、铅、锌及其合金所组成之群组。对比例1一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，包含以下步骤：提供一反应炉，该反应炉容置有一熔融态的溶剂；加热该溶剂使该溶剂于该反应炉内形成一高温区域以及一与该高温区域之间具有一温差的低温区域，其中所述高温区域(温度为400℃-1400℃)的温度与所述低温区域的温差为20-40℃，将一碳源置入该高温区域与该溶剂混合形成一初始溶液；该初始溶液由该高温区域流经过渡变温区域至该低温区域而形成一过饱和溶液，并析出于该过饱和溶液的一表面上而形成一大面积石墨烯。本实施例中：该碳源先经一除氧装置去除一内含的氧成份，再透过一进料装置供给予该高温区域。该溶剂为选自铁、钴、镍、钽、钯、铂、镧、铈、铕及其合金所组成之群组。该溶剂与一降低活性的抑制剂混合，该抑制剂为选自金、银、铜、铅、锌及其合金所组成之群组。实施例1和2相对于对比例不仅能够更加有效的实现连续稳定的生产大面积石墨烯，而且所生产的石墨烯的质量明显优于对比例。经检测其电学性能和力学性能方面均由于对比例，尤其是在电学性能上表现更加优异。以上所述本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，包含以下步骤：/n提供一反应炉，该反应炉容置有一熔融态的溶剂；加热该溶剂使该溶剂于该反应炉内形成一高温区域以及一与该高温区域之间具有一温差的低温区域，其特征在于，还包括一过渡变温区域，所述过渡变温区域位于所述高温区域与所述低温区域之间，其中所述高温区域的温度与所述低温区域的温差至少为30℃，所述过渡变温区域与所述低温区域的温差至少为20℃，将一碳源和碱金属置入该高温区域与该溶剂混合形成一初始溶液；该初始溶液由该高温区域流经过渡变温区域至该低温区域而形成一过饱和溶液，并析出于该过饱和溶液的一表面上而形成一大面积石墨烯。/n

【技术特征摘要】
1.一种可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，包含以下步骤：
提供一反应炉，该反应炉容置有一熔融态的溶剂；加热该溶剂使该溶剂于该反应炉内形成一高温区域以及一与该高温区域之间具有一温差的低温区域，其特征在于，还包括一过渡变温区域，所述过渡变温区域位于所述高温区域与所述低温区域之间，其中所述高温区域的温度与所述低温区域的温差至少为30℃，所述过渡变温区域与所述低温区域的温差至少为20℃，将一碳源和碱金属置入该高温区域与该溶剂混合形成一初始溶液；该初始溶液由该高温区域流经过渡变温区域至该低温区域而形成一过饱和溶液，并析出于该过饱和溶液的一表面上而形成一大面积石墨烯。


2.根据权利要求1所述的可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，其特征在于，该反应炉具有一间隔该高温区域、过渡变温区域以及该低温区域的间隔件。


3.如权利要求1所述的可连续稳定生产大面积石墨烯的制造方法，其特征在于，该高温区域具有一介于450℃至1400℃之间的温度。

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【专利技术属性】
技术研发人员：张荣德，
申请(专利权)人：北京清烯科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11