一种磁性Ag-ZnFe制造技术

本发明专利技术涉及光催化降解技术领域，且公开了一种磁性Ag‑ZnFe

【技术实现步骤摘要】
一种磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料及其制法
本专利技术涉及光催化降解
，具体为一种磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料及其制法。
技术介绍
近年来我国的水污染问题日益严峻，污染物主要有铜、铬、汞等无机重金属离子污染物，以及有机溶剂、卤化物、芳香族化合物等有机污染物，目前对于水污染的处理方法主要有物理吸附法、化学中和法、化学沉淀法等，光催化降解是一种新型高效的水污染处理方法。纳米氧化锌的禁带宽度约为3.2eV，是一种常见的n型半导体材料，在紫外光下具有良好的光化学活性，并且氧化锌廉价易得，污染很小，是一种应用广泛的光催化材料，但是氧化锌催化材料在可见光下的光化学活性很低，光催化性能较差，并且的光生电子和空穴很容易发生重组，大大降低了氧化锌材料的光催化活性和光降解性能。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料及其制法，解决了氧化锌在可见光下的光化学活性很低的问题，同时解决了氧化锌的光生电子和空穴容易发生重组的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料，包括以下原料及组分：Pr掺杂ZnO纳米花负载ZnFe2O4中空微球、AgNO3、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮，质量比为15-40:1:0.8-1:5-7。优选的，所述磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和酚醛树脂纳米微球，置于恒温超声装置中进行超声分散处理30-60min，再加入Fe(NO3)3和Zn(NO3)2，继续超声分散处理1-2h，静置老化3-5h，将溶液离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体混合物并干燥，固体混合物置于马弗炉中，进行煅烧和退火过程，制备得到ZnFe2O4中空微球。(2)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、ZnFe2O4中空微球、Zn(NO3)2和Pr(NO3)3，搅拌均匀后加入氨水调节溶液pH至8.5，置于油浴锅中加热至75-90℃，匀速搅拌10-20h，在室温下静置老化6-12h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤沉淀产物并干燥，沉淀产物置于马弗炉中，进行煅烧和退火过程，制备Pr掺杂ZnO纳米花负载ZnFe2O4中空微球。(3)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、Pr掺杂ZnO纳米花负载ZnFe2O4中空微球、AgNO3和柠檬酸钠，超声分散均匀后加入聚乙烯吡咯烷酮，置于油浴锅中加热至80-100℃，匀速搅拌回流反应2-6h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体混合产物，并干燥，制备得到纳米Ag修饰的Pr掺杂ZnO纳米花负载ZnFe2O4中空微球，即为磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料。优选的，所述步骤(1)中的恒温超声装置包括水浴槽、水浴槽外侧固定连接有保温层、水浴槽内部下方设置有恒温加热器、水浴槽内部两侧固定连接有超声器、水浴槽上方活动连接有顶盖、顶盖下表面设置有卡槽，卡槽活动连接有卡块、卡块固定连接有支撑杆、支撑杆固定连接有底座板、底座板上方设置有反应瓶。优选的，所述步骤(1)中的酚醛树脂纳米微球、Fe(NO3)3和Zn(NO3)2的质量比为4-10:250-260:100。优选的，所述步骤(1)中的马弗炉中升温速率为5-10℃/min，煅烧为480-540℃，煅烧时间为1.5-2.5h，退火时间为1-2h。优选的，所述步骤(2)中的ZnFe2O4中空微球、Zn(NO3)2和Pr(NO3)3的质量比为6-15:100:0.8-2。优选的，所述步骤(2)中的马弗炉中升温速率为5-10℃/min，煅烧温度为450-500℃，煅烧时间为1-2h，退火时间为1-1.5h。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料，以酚醛树脂纳米微球作为牺牲模板，制备得到ZnFe2O4中空微球，并且通过调控退火温度，使ZnFe2O4有顺磁性向铁磁性转变，从而增强了的ZnFe2O4的磁性。该一种磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料，ZnFe2O4中空微球作为载体，制备得到Pr掺杂ZnO纳米花负载ZnFe2O4中空微球，Pr掺杂ZnO具有纳米花瓣状形貌，比表面积更大，可以充分暴露出光化学活性位点，提高对光能的利用率，并且Pr3+的掺杂在ZnO晶体中产生晶格缺陷，Pr3+可以作为电子捕获陷阱，减少光生电子和空穴的重组，并且Pr掺杂ZnO和ZnFe2O4形成p-n型异质结，通过p-n型异质结载流子传输机制，促进了光生电子和空穴的分离，同时Pr掺杂ZnO纳米花负载ZnFe2O4中空微球原位生长出纳米银，导电性能优异的纳米银可以作为电子受体，促进光生电子向纳米银迁移，进一步减少光生电子和空穴的重组，使Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结表现出优异的光催化活性和光降解性能。该一种磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料，ZnFe2O4的禁带宽度比ZnO更低，在可见光下具有良好的光化学活性，与Pr掺杂ZnO复合，可以提高催化剂整体对可见光光辐射的光响应性，并且催化剂中磁性优异ZnFe2O4，可以提高外加磁场对催化剂进行磁性回收，提高了催化剂的利用率同时也避免了二次污染。附图说明图1是恒温超声装置正面示意图；图2是支撑杆俯视示意图；图3是支撑杆调节示意图；图4是支撑杆调节俯视示意图。1-恒温超声装置；2-水浴槽；3-保温层；4-恒温加热器；5-超声器；6-顶盖；7-卡槽；8-卡块；9-支撑杆；10-底座板；11-反应瓶。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料，包括以下原料及组分：Pr掺杂ZnO纳米花负载ZnFe2O4中空微球、AgNO3、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮，质量比为15-40:1:0.8-1:5-7。磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂和酚醛树脂纳米微球，置于恒温超声装置中，恒温超声装置包括水浴槽、水浴槽外侧固定连接有保温层、水浴槽内部下方设置有恒温加热器、水浴槽内部两侧固定连接有超声器、水浴槽上方活动连接有顶盖、顶盖下表面设置有卡槽，卡槽活动连接有卡块、卡块固定连接有支撑杆、支撑杆固定连接有底座板、底座板上方设置有反应瓶，进行超声分散处理30-60min，再加入Fe(NO3)3和Zn(NO3)2，其中酚醛树脂纳米微球、Fe(NO3)3和Zn(NO3)2的质量比为4-10:250-260:100，继续超声分散处理1-2h，静置老化3-5h，将溶液离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体混合物并干燥，固体本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性Ag-ZnFe

【技术特征摘要】
1.一种磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料，包括以下原料及组分，其特征在于：Pr掺杂ZnO纳米花负载ZnFe2O4中空微球、AgNO3、柠檬酸钠、聚乙烯吡咯烷酮，质量比为15-40:1:0.8-1:5-7。


2.根据权利要求1所述的一种磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料，其特征在于：所述磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料制备方法包括以下步骤：
(1)向蒸馏水溶剂中加入酚醛树脂纳米微球，置于恒温超声装置中进行超声分散处理30-60min，再加入Fe(NO3)3和Zn(NO3)2，继续超声分散处理1-2h，静置老化3-5h，离心分离、洗涤并干燥，固体混合物置于马弗炉中，进行煅烧和退火过程，制备得到ZnFe2O4中空微球；
(2)向蒸馏水溶剂中加入ZnFe2O4中空微球、Zn(NO3)2和Pr(NO3)3，搅拌均匀后加入氨水调节溶液pH至8.5，加热至75-90℃搅拌10-20h，在室温下静置老化6-12h，过滤、洗涤并干燥，沉淀产物置于马弗炉中，进行煅烧和退火过程，制备Pr掺杂ZnO纳米花负载ZnFe2O4中空微球；
(3)向蒸馏水溶剂中加入Pr掺杂ZnO纳米花负载ZnFe2O4中空微球、AgNO3和柠檬酸钠，超声分散均匀后加入聚乙烯吡咯烷酮，加热至80-100℃回流反应2-6h，过滤、洗涤并干燥，制备得到纳米Ag修饰的Pr掺杂ZnO纳米花负载ZnFe2O4中空微球，即为磁性Ag-ZnFe2O4-ZnO三元异质结光催化降解材料。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚国财，
申请(专利权)人：姚国财，
类型：发明
国别省市：山东;37