一种土壤中醇类和酯类的检测方法技术

本发明专利技术属于土壤分析技术领域，具体涉及一种土壤中醇类和酯类的检测方法。本发明专利技术土壤中醇类和酯类的检测方法，包括以下步骤：S1)准备；向吹扫瓶中加入磁力搅拌子，密封，称重；S2)采样；用采样器采集适量土壤到步骤S1的吹扫瓶中，清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤，密封，称重；S3)分析：用注射器量取超纯水加入步骤S2的吹扫瓶中，将吹扫瓶放于吹扫捕集仪，设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件，测试，分析。本发明专利技术的检测方法操作简单、方便，能够对土壤中的醇类和酯类进行定量分析，检测准确度较高，检测精度高。

【技术实现步骤摘要】
一种土壤中醇类和酯类的检测方法
本专利技术属于土壤分析
，具体涉及一种土壤中醇类和酯类的检测方法。
技术介绍
土壤是污染物在环境中迁移、滞留和沉积的载体，其污染种类按污染物的属性不同可分为无机物污染，包括重金属及碱类；有机物污染，主要是人工合成的有机化合物；放射性污染，主要是化学肥料污染以及土壤生物污染等。其中，有机物污染主要是在生产、储存、运输和使用过程中的泄露或超标排放而进入环境，造成突发性污染事故及环境纠纷。而目前对有机污染物的监测分析却是薄弱环节，其原因是有机污染物的检测方法成熟的较少，且现有的检测方法操作繁琐、不方便。如金芳澄在土壤中醇类化合物的快速测定中公开了醇类测定的方法原理，即通过将一定量的土壤置于密闭容器，使组分在气固两相达到热力学平衡，上气相色谱仪测定，当样品上方的蒸气压相当低时，测得的组分峰面积的大小与蒸气分压成正比。该方法具有仪器设备少，误差较低的优势，但是检测时间长达1天。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种土壤中醇类和酯类的检测方法，本专利技术的检测方法操作简单、方便，能够对土壤中的醇类和酯类进行定量分析，检测准确度较高，检测精度高。为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种土壤中醇类和酯类的检测方法，包括以下步骤：S1)准备；向吹扫瓶中加入磁力搅拌子，密封，称重；S2)采样；用采样器采集适量土壤到步骤S1的吹扫瓶中，清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤，密封，称重；S3)分析：用注射器量取超纯水加入步骤S2的吹扫瓶中，将吹扫瓶放于吹扫捕集仪，设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件，测试，分析。优选地，包括以下步骤：S1)准备；向3个40ml吹扫瓶中分别加入磁力搅拌子，密封，称重；S2)采样；用采样器采集适量土壤到分别加入到步骤S1的3个40ml吹扫瓶中，清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤，密封，称重；并用60ml吹扫瓶采集土壤用于测定含水率；S3)分析：用注射器量取5.0ml超纯水加入步骤S2的3个40ml吹扫瓶中，将吹扫瓶放于吹扫捕集仪，设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件，测试，分析。优选地，所述吹扫捕集仪的条件为：吹扫流量为40ml/min，吹扫温度为20℃，预热时间为0.25min，吹扫时间为11min，干吹时间为2min；预脱附温度为245℃，脱附温度为250℃，脱附时间为2min；烘烤温度为260℃，烘烤时间为5min。优选地，所述吹扫捕集仪的捕集器内装有吸附剂。优选地，吸附剂的制备方法为：将活性炭和柠檬酸酯盐加入水中超声0.5～1h，得到混合物；将混合物和盐酸于80℃～95℃混合搅拌2～3h，过滤，得到固体；将固体置于120℃～150℃的蒸汽下蒸煮1～2h，烘干，即得。优选地，所述活性炭、柠檬酸酯盐和水的质量比为1:(5～8)：(100～150)。优选地，所述混合物和盐酸的质量比为(92～95)：(5～8)。优选地，所述气相色谱仪的条件为：进样口温度为200℃，载气为氦气，分流比为5：1，柱流量为1ml/min；色谱柱于40℃保持5min，然后以20℃/min的速度升至230℃保持5min。优选地，所述醇类包括甲醇、正丁醇和异辛醇。优选地，所述酯类包括乙酸乙酯和乙酸丁酯。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：(1)本专利技术的检测方法简化了实验过程，整个操作过程不超过1h，操作简单、方便。(2)本专利技术能够对土壤中的醇类(甲醇、正丁醇和异辛醇)和酯类(乙酸乙酯和乙酸丁酯)进行定量分析，通过实验一测得平均加标回收率在93.8-99.3％范围内，检测准确度较高，通过实验二测得平均相对偏差0.22％～0.77％范围内，检测精度高。具体实施方式以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下实施例。实施例1、一种土壤中醇类和酯类的检测方法包括以下步骤：S1)准备；向3个40ml吹扫瓶中分别加入磁力搅拌子，密封，称重；S2)采样；用采样器采集适量土壤到分别加入到步骤S1的3个40ml吹扫瓶中，清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤，密封，称重；并用60ml吹扫瓶采集土壤用于测定含水率；S3)分析：用注射器量取5.0ml超纯水加入步骤S2的3个40ml吹扫瓶中，将吹扫瓶放于吹扫捕集仪，设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件，测试，分析。其中，吹扫捕集仪的条件为：吹扫流量为40ml/min，吹扫温度为20℃，预热时间为0.25min，吹扫时间为11min，干吹时间为2min；预脱附温度为245℃，脱附温度为250℃，脱附时间为2min；烘烤温度为260℃，烘烤时间为5min。吹扫捕集仪的捕集器内装有吸附剂。吸附剂的制备方法为：将活性炭和柠檬酸酯盐加入水中超声0.5h(活性炭、柠檬酸酯盐和水质量比为1:5:100)，得到混合物；将混合物和盐酸(质量比为92:8)于80℃混合搅拌2h，过滤，得到固体；将固体置于120℃℃的蒸汽下蒸煮1h，烘干，即得。气相色谱仪的条件为：进样口温度为200℃，载气为氦气，分流比为5：1，柱流量为1ml/min；色谱柱于40℃保持5min，然后以20℃/min的速度升至230℃保持5min。经测试，实施例1的的加标回收率结果如表1所示：表1实施例2、一种土壤中醇类和酯类的检测方法包括以下步骤：S1)准备；向3个40ml吹扫瓶中分别加入磁力搅拌子，密封，称重；S2)采样；用采样器采集适量土壤到分别加入到步骤S1的3个40ml吹扫瓶中，清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤，密封，称重；并用60ml吹扫瓶采集土壤用于测定含水率；S3)分析：用注射器量取5.0ml超纯水加入步骤S2的3个40ml吹扫瓶中，将吹扫瓶放于吹扫捕集仪，设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件，测试，分析。其中，吹扫捕集仪的条件为：吹扫流量为40ml/min，吹扫温度为20℃，预热时间为0.25min，吹扫时间为11min，干吹时间为2min；预脱附温度为245℃，脱附温度为250℃，脱附时间为2min；烘烤温度为260℃，烘烤时间为5min。吹扫捕集仪的捕集器内装有吸附剂。吸附剂的制备方法为：将活性炭和柠檬酸酯盐加入水中超声0.5h(活性炭、柠檬酸酯盐和水的质量比为1:6.5：100)，得到混合物；将混合物和盐酸(质量比为95:5)于80℃混合搅拌2h，过滤，得到固体；将固体置于120℃的蒸汽下蒸煮1h，烘干，即得。气相色谱仪的条件为：进样口温度为200℃，载气为氦气，分流比为5：1，柱流量为1ml/min；色谱柱于40℃保持5min，然后以20℃/min的速度升至230℃保持5min。经测试，实施例2的的加标回收率结果如表2所示：表2实施例3、一种土壤中醇类和酯类的检测本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤中醇类和酯类的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1)准备；向吹扫瓶中加入磁力搅拌子，密封，称重；/nS2)采样；用采样器采集适量土壤到步骤S1的吹扫瓶中，清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤，密封，称重；/nS3)分析：用注射器量取超纯水加入步骤S2的吹扫瓶中，将吹扫瓶放于吹扫捕集仪，设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件，测试，分析。/n

【技术特征摘要】
1.一种土壤中醇类和酯类的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)准备；向吹扫瓶中加入磁力搅拌子，密封，称重；
S2)采样；用采样器采集适量土壤到步骤S1的吹扫瓶中，清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤，密封，称重；
S3)分析：用注射器量取超纯水加入步骤S2的吹扫瓶中，将吹扫瓶放于吹扫捕集仪，设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件，测试，分析。


2.根据权利要求1所述土壤中醇类和酯类的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)准备；向3个40ml吹扫瓶中分别加入磁力搅拌子，密封，称重；
S2)采样；用采样器采集适量土壤到分别加入到步骤S1的3个40ml吹扫瓶中，清除吹扫瓶螺纹及表面上粘附的土壤，密封，称重；并用60ml吹扫瓶采集土壤用于测定含水率；
S3)分析：用注射器量取5.0ml超纯水加入步骤S2的3个40ml吹扫瓶中，将吹扫瓶放于吹扫捕集仪，设置吹扫捕集仪和气相色谱仪的条件，测试，分析。


3.根据权利要求1或2所述土壤中醇类和酯类的检测方法，其特征在于，所述吹扫捕集仪的条件为：吹扫流量为40ml/min，吹扫温度为20℃，预热时间为0.25min，吹扫时间为11min，干吹时间为2min；预脱附温度为245℃，脱附温度为250℃，脱附时间为2min；烘烤温度为260℃，烘烤时间为5min。


4...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄纯琳，李顺泉，陈林梅，马杜娟，戴董斌，
申请(专利权)人：广东建研环境监测股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44