本发明专利技术属双三羟甲基丙烷提纯加工技术领域，尤其涉及一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1、配制轻相，所述轻相采用搅拌均匀的三羟甲基丙烷重组分与异辛醇混合物；步骤2、选取重相，所述重相采用工艺水；步骤3、将步骤1所述轻相与步骤2所述重相加入萃取装置中进行萃取，分液得到萃取相与萃余相；步骤4、萃取相通过精馏分离，得到馏出组分与釜液；步骤5、取釜液在结晶装置中进行冷却结晶，结晶终点温度大于0℃；步骤6、离心分离得到结晶液、固相，将固相用水洗涤，直至洗涤水电导率≤200μs/cm；步骤7、将步骤6洗涤过的固相再次离心，得到双三羟甲基丙烷粗品；步骤8、将步骤7得到的双三羟甲基丙烷粗品置入真空蒸发器中脱水，所述真空蒸发器维持绝压不大于2kPa；步骤9、将步骤8脱水后的双三羟甲基丙烷粗品进行趁热结片，得到的固体即为双三羟甲基丙烷产品。有益效果在于，工艺过程无需高温，有机物不分解；产品含量高、色度好；产品提取率高。
【技术实现步骤摘要】
一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法及装置
本专利技术属双三羟甲基丙烷提纯加工
，尤其涉及一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法及装置。
技术介绍
双三羟甲基丙烷是一种高附加值化学品，可用于生产光固化材料、化妆品、PVC稳定剂、润滑油、消泡剂、感光材料等产品。通常双三羟甲基丙烷是三羟甲基丙烷缩合反应的副产物，富集在三羟甲基丙烷重组分中。由于三羟甲基丙烷重组分含有大量杂质，这些杂质诸如三羟甲基丙烷环状缩甲醛、双三羟甲基丙烷缩甲醛、三羟甲基丙烷氧杂环丁烷、着色焦油等。这就使得双三羟甲基丙烷的提取十分困难。双三羟甲基丙烷现有生产方法主要有两种：一、高温精馏-水为溶剂结晶法，由于生产过程中高温加热，造成物料的颜色进一步加深和有机物的高温分解。二、水为溶剂浸取-结晶法，由于用水浸取，重组分中的其它杂质和着色焦油难以分离，产品含量低色度差。上述二种常规工艺的提取率只能达到15-30％，提取率低，也很难得到高纯度和色度好的双三羟甲基丙烷。现有技术中，缺乏一种可以生产出高含量、色度好的双三羟甲基丙烷，工艺过程具有不需要高温，有机物不分解的生产方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法及装置，以解决现有技术中双三羟甲基丙烷提取率低、色度不佳、纯度低、工艺过程耗能高、有机物分解等缺点。本专利技术公开了一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，包括如下步骤：步骤1、配制轻相，所述轻相采用搅拌均匀的三羟甲基丙烷重组分与异辛醇混合物。步骤2、选取重相，所述重相采用工艺水。步骤3、将步骤1所述轻相与步骤2所述重相加入萃取装置中进行萃取，分液得到萃取相与萃余相。步骤4、萃取相通过精馏分离，得到馏出组分与釜液。步骤5、取釜液在结晶装置中进行冷却结晶，结晶终点温度大于0℃。步骤6、离心分离得到母液、固相，将固相用水洗涤，直至洗涤水电导率≤200μs/cm。步骤7、将步骤6洗涤过的固相再次离心，得到双三羟甲基丙烷粗品。步骤8、将步骤7得到的双三羟甲基丙烷粗品置入真空蒸发器中脱水，所述真空蒸发器维持绝压不大于2kPa。步骤9、将步骤8脱水后的双三羟甲基丙烷粗品进行趁热结片，得到的固体即为双三羟甲基丙烷产品。进一步地，步骤1所述的轻相，以体积分数计，V三羟甲基丙烷重组分：V异辛醇＝1:0.8-1.5。进一步地，步骤2所述的工艺水，采用纯水、双三羟甲基丙烷洗水、双三羟甲基丙烷母液中至少一种。进一步地，步骤3中，以体积分数计，V轻相:V重相＝1:2-6。进一步地，步骤3所述轻相与所述重相的进料温度为50℃～95℃。进一步地，步骤3所述萃余相去回收异辛醇。进一步地，步骤4所述精馏操作，塔顶温度为95-98℃，釜底温度为102-105℃。进一步地，步骤4所述馏出组分为异辛醇和水，可以提纯后回用配制轻相。优选地，步骤1所述的三羟甲基丙烷重组分中，以质量分数计，三羟甲基丙烷含量≤16％，双三羟甲基丙烷含量≥30％。进一步地，本专利技术还公开了一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的装置，包括配制装置、萃取装置、精馏装置、结晶分离装置、洗涤装置、脱水装置、结片装置。所述配制装置包括轻相配制罐、异辛醇储罐、重组分原料储罐；所述异辛醇储罐出口与所述轻相配制罐入口相连，所述重组分原料储罐出口与所述轻相配制罐入口相连；所述轻相配制罐上设置有配制流量计，所述轻相配制罐出口处设置有配制阀，所述配置阀为自控调节阀，所述配制流量计与所述配制阀开度自控连锁，用于控制所述轻相配制罐出液流量。所述萃取装置包括重相储罐、多级萃取器；所述轻相配制罐出口与所述多级萃取器轻相入口相连，所述重相储罐出口与所述多级萃取器重相入口相连；所述重相储罐上设置有重相流量计，所述重相储罐出口处设置有重相阀，所述重相阀为自控调节阀，所述重相流量计与所述重相阀开度自控连锁，用于控制所述重相储罐出液流量。所述精馏装置采用精馏釜，所述多级萃取器的萃取液出口与所述精馏釜入口相连。所述结晶分离装置包括冷却结晶器、离心机；所述精馏釜釜液出口与所述冷却结晶器入口相连，所述冷却结晶器出口与所述离心机入口相连。所述洗涤装置包括水喷淋装置、电导率测试仪；所述水喷淋装置设置在所述离心机上部，所述电导率测试仪设置在所述离心机液相出口处，所述水喷淋装置开关与所述电导率测试仪自控连锁。所述脱水装置包括真空蒸发器，所述离心机处洗涤后的固相进入所述真空蒸发器内进行脱水，后导入所述结片装置。所述结片装置采用结片机，经结片后即为产品。进一步地，所述冷却结晶器包括结晶釜、升温装置、降温装置；所述结晶釜上设置有温度计；所述升温装置采用蒸汽管线，所述蒸汽管线入口设置有升温调节阀；所述降温装置采用冷却水管线，所述冷却水管线入口设置有降温调节阀；所述温度计分别与所述升温调节阀及所述降温调节阀自控连锁。进一步地，所述结晶釜采用盘管、夹套、盘管加夹套中至少一种形式。本专利技术的有益效果为：1、工艺过程无需高温，有机物不分解。2、产品含量高、色度好。3、产品提取率高。附图说明图1为本专利技术所述装置流程图。图2为本专利技术所述配制装置工艺流程图。图3为本专利技术所述萃取装置工艺流程图。图4为本专利技术所述精馏装置工艺流程图。图5为本专利技术所述结晶分离装置、洗涤装置、脱水装置、结片装置工艺流程图。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，包括如下步骤：步骤1、配制轻相，所述轻相采用搅拌均匀的三羟甲基丙烷重组分与异辛醇混合物；以质量分数计，所述三羟甲基丙烷重组分中三羟甲基丙烷含量15.8％,双三羟甲基丙烷含量68.6％，其它杂质约15％；以体积分数计，V三羟甲基丙烷重组分：V异辛醇＝1:0.9。步骤2、选取重相，所述重相采用工艺水。步骤3、将步骤1所述轻相与步骤2所述重相加入萃取装置中进行萃取，所述轻相与所述重相的加入温度均为85℃；以体积分数计，V轻相:V重相＝1:6；分液得到萃取相与萃余相。步骤4、萃取相通过精馏分离，得到馏出组分与釜液；所述馏出组分为异辛醇和水；以质量分数计，所述釜液含固量达到26％以上。步骤5、取釜液在结晶装置中进行冷却结晶，结晶终点温度大于0℃。步骤6、离心分离得到结晶液、固相，将固相用水洗涤，直至洗涤水电导率≤200μs/cm。步骤7、将步骤6洗涤过的固相再次离心本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1、配制轻相，所述轻相采用搅拌均匀的三羟甲基丙烷重组分与异辛醇混合物。/n步骤2、选取重相，所述重相采用工艺水。/n步骤3、将步骤1所述轻相与步骤2所述重相加入萃取装置中进行萃取，分液得到萃取相与萃余相。/n步骤4、萃取相通过精馏分离，得到馏出组分与釜液。/n步骤5、取釜液在结晶装置中进行冷却结晶，结晶终点温度大于0℃。/n步骤6、离心分离得到母液、固相，将固相用水洗涤，直至洗涤水电导率≤200μs/cm。/n步骤7、将步骤6洗涤过的固相再次离心，得到双三羟甲基丙烷粗品。/n步骤8、将步骤7得到的双三羟甲基丙烷粗品置入真空蒸发器中脱水，所述真空蒸发器维持绝压不大于2kPa。/n步骤9、将步骤8脱水后的双三羟甲基丙烷粗品进行趁热结片，得到的固体即为双三羟甲基丙烷产品。/n
【技术特征摘要】
1.一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、配制轻相，所述轻相采用搅拌均匀的三羟甲基丙烷重组分与异辛醇混合物。
步骤2、选取重相，所述重相采用工艺水。
步骤3、将步骤1所述轻相与步骤2所述重相加入萃取装置中进行萃取，分液得到萃取相与萃余相。
步骤4、萃取相通过精馏分离，得到馏出组分与釜液。
步骤5、取釜液在结晶装置中进行冷却结晶，结晶终点温度大于0℃。
步骤6、离心分离得到母液、固相，将固相用水洗涤，直至洗涤水电导率≤200μs/cm。
步骤7、将步骤6洗涤过的固相再次离心，得到双三羟甲基丙烷粗品。
步骤8、将步骤7得到的双三羟甲基丙烷粗品置入真空蒸发器中脱水，所述真空蒸发器维持绝压不大于2kPa。
步骤9、将步骤8脱水后的双三羟甲基丙烷粗品进行趁热结片，得到的固体即为双三羟甲基丙烷产品。
2.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，步骤1所述的轻相，以体积分数计，V三羟甲基丙烷重组分：V异辛醇＝1:0.8-1.5。
3.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，步骤2所述的工艺水，采用纯水、双三羟甲基丙烷洗水、双三羟甲基丙烷母液中至少一种。
4.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，步骤3中，以体积分数计，V轻相:V重相＝1:2-6。
5.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，步骤3所述轻相与所述重相的进料温度为50℃～95℃。
6.根据权利要求1所述的从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，步骤4所述精馏操作，塔顶温度为95-98℃，塔釜温度为102-105℃。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的方法，其特征在于，步骤1所述的三羟甲基丙烷重组分中，以质量分数计，三羟甲基丙烷含量≤16％，双三羟甲基丙烷含量≥30％。
8.一种从三羟甲基丙烷重组分中提取双三羟甲基丙烷的装置，其特征在于，包括配制装置(1)、萃取装置(2)、精馏装置(3)、结晶分离装置(4)、洗涤装置(5)、脱水装置(6)、结片装置(7)。
【专利技术属性】
技术研发人员：彭枝忠，刘泉，全宏冬，李小鹤，任妍，
申请(专利权)人：赤峰瑞阳化工有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15
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