【技术实现步骤摘要】
一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法
本专利技术涉及到氟气生产
，具体涉及一种用氟气生产过程产生的废电解质制备氟氢化钾的方法，属于节能环保，以及氟新材料领域。
技术介绍
氟气是生产UF6不可或缺的原料，液氟是火箭液体燃料的理想氧化剂，在国防工业中占据十分重要的地位，近年来在民用工业领域的应用亦越来越广泛，比如作为SF6、WF6等气体的氟化剂，或作为塑料表面改性的氟化剂等等。现工业制备氟气优选采用中温电解法，所用的电解质为氟氢化钾，氟氢化钾（KHF2）与AHF按一定的比例配制获得电解质熔盐KF·2HF，用于电解获得氟气。随着电解进行，因为电化学腐蚀、碳阳极极化破损、原料中不纯物累积等原因，电解质中的不纯物不断的增加，导致电解效率降低，或引发排气管路堵塞，或制备出的产品纯度降低等一系列后果。因此，为解决上述问题，在工业制氟过程中需定期更换电解槽中的电解质熔盐，其主要成分为KF·2HF，因遇水会稀释出HF，故常作为危废来填埋处理，既增加了生产成本又会造成其中钾资源及氟资源的浪费。为此，工业化对废电解质熔盐进行回收。目前，关于氟气生产过程产生的废电解质回收工艺文献报道基本一致，主要通过加水溶解、加氢氧化钾中和、调节pH值过滤除铁、铝等金属氢氧化物、回调pH值、结晶、干燥等步骤后制备得到氟氢化钾。该工艺存在两个主要问题，第一，通过直接加水或加氢氧化钾溶液溶解工艺处理电解质，使原本电解质中不溶的金属氟化物或金属离子络合盐溶解进水溶液中，导致很多金属离子杂质易溶于水中，增加了后续提纯的难度和分离成本。第二，...
【技术保护点】
1.一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法，其特征在于以制氟废电解质为原料，经过除杂、精制、反应、结晶、分离干燥等步骤制备出氟化氢钾，其质量指标满足：得到水分≤0.02 wt.% 、铁（Fe）含量≤ 0.0005 wt.%、重金属（以Pb计）含量≤0.0015 wt.%。/n
【技术特征摘要】
1.一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法，其特征在于以制氟废电解质为原料，经过除杂、精制、反应、结晶、分离干燥等步骤制备出氟化氢钾，其质量指标满足：得到水分≤0.02wt.%、铁（Fe）含量≤0.0005wt.%、重金属（以Pb计）含量≤0.0015wt.%。
2.制备方法包括如下步骤：
（1）除杂：废电解质升温至90-100℃，待完全熔融后，通过60~200目筛网过滤，去除电解质内含有的碳粉、电极残渣、金属离子络合盐、金属氟化物等杂质；
（2）精制：过滤后电解质温度维持90-100℃，至电解质完全熔融，搅拌下加入氟化锂、氟化钠的组合物（组合物组成为：氟化锂10wt.%~20wt.%、氟化钠80wt.%~90wt.%），电解质与组合物的配比为：1000g：1~40g，搅拌5-9小时，维持90-100℃下静置20-45小时，后经过含胍PVDF复合过滤膜过滤，进一步去除金属杂质；
（3）反应：边搅拌边向过滤后的熔融电解质内加入高纯水，电解质与水的配比为1000g：900~1100g，维持温度80-90℃至完全溶解，向溶解后的溶液内添加分析纯KOH固体，电解质与KOH的配比为1000g：250~300g搅拌反应2-5小时，完全转化为KHF2的溶液，维持溶液温度80-95℃，后经含胍PVDF复合过滤膜过滤，滤除微量杂质；
（4）结晶：过滤后的溶液，控制搅拌速度40~80rpm，溶液温度自80-95℃逐步降温至3-10℃，降温速率控制在2~7℃/h，至析出KHF2晶体；
（5）分离干燥：含KHF2的悬浮液离心分离，母液回收套用，得到的KHF2粗品，放至真空干燥烘箱，升温至105~150℃进行真空干燥，得到产品。
3.根据权利要求1所述的一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法，其特征在于所述步骤（1）中，采用60~200目筛网过滤。
4.根据权利要求1所述的一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法，其特征在于所述步骤（2）中，添加氟化锂、氟化钠组合物，电解质与组合物配比为：1000g：1~40g，组合物组成为：氟化锂10wt.%~20wt.%、氟化钠80wt.%~90wt.%。
5.根据权利要求1所述的一种氟气生产过程废电解质回收制备氟氢化钾的方法，其特征在于所述步骤（3）中，电解质与高纯水质量比为1000：900~1100，电解质与...
【专利技术属性】
技术研发人员：明博，付铁柱，朱玉洁，孙立柱，陈刚，张学良，李军，
申请(专利权)人：浙江博瑞中硝科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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