一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法技术

本发明专利技术公开了一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，属于单晶高温合金分析检测技术领域。该方法是在参比坩埚内放入经过高温热处理试样(不含γ/γ′共晶的参比试样)，在样品坩埚内放入铸态试样(含有γ/γ′共晶)，采用DSC仪测定样品加热过程中参比试样与铸态试样之间补偿功率‑温度曲线，分析共晶熔化峰可准确得到单晶合金的共晶熔化温度(即单晶合金的初熔温度)。本发明专利技术采用DSC方法对比测量参比试样与铸态试样加热时的相变，抵消了单晶高温合金中体积分数多达60％的γ′相溶解对γ/γ′共晶溶解的影响，克服了传统DSC测试方法在升温曲线中不能得到明显的共晶熔化峰的缺点，具有快速、精确、可重复性好的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法
本专利技术属于单晶高温合金分析检测
，具体涉及一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，该方法能够快速、精确的测量出单晶高温合金的初熔温度。
技术介绍
单晶高温合金由于其优异的高温力学性能，被广泛应用于航空发动机及燃气轮机的涡轮叶片材料。与多晶高温合金成分相比，单晶高温合金中去除或降低了晶界强化元素，例如C、B、Zr、Hf等的加入量，提高了单晶高温合金的初熔温度，从而在单晶高温合金中可以进行完全消除γ/γ′共晶的高温固溶热处理，进而提高合金的力学性能。为了避免初熔现象的出现，单晶高温合金的热处理需在共晶熔化温度以下进行，然而为了减少元素偏析使得合金组织更加均匀，选择更高的热处理温度是必要的。从而看出，合金均匀化和初熔之间存在矛盾，而矛盾的重点是合金的初熔温度。因此，精确测得合金的初熔温度显得尤为重要。目前，对于单晶高温合金初熔温度的测量都是采用DSC结合金相实验的方法。首先，采用传统的DSC测试方法测得合金的升温和降温DSC曲线，由于单晶合金中含有体积分数约为60％的γ′相，在样品升温过程中其会在一个很宽的温度范围内发生连续溶解，从而掩盖掉了γ/γ′共晶熔化的信号，因此升温曲线中很难观察到γ/γ′共晶的熔化峰。在降温曲线中可以观察到γ/γ′共晶析出峰，但是由于过冷度的存在，这个析出温度与实际的共晶熔化温度是有差别的。在得到共晶熔化大概的温度区间后，选取几个温度，利用箱式电阻炉把试样加热到选取的温度进行保温，样品空冷后，利用金相显微镜观察不同温度试样的组织，最终确定合金的初熔温度。然而，由于炉温的波动及组织中易存在初熔的假象，从而造成合金初熔温度的测定即费时费力，又不准确。因此，开发出一种简洁、快速、精确的测量单晶高温合金初熔温度的方法是非常重要的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，可以简洁、快速、精确的测量出单晶高温合金初熔温度，从而为单晶高温合金热处理制度的制定提供指导。为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案如下：一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，该方法是基于差示扫描量热法(DSC)的测定方法，采用差示扫描量热仪(采用功率补偿式DSC仪器)测定样品加热过程中参比试样与铸态试样之间补偿功率-温度曲线，分析γ/γ′共晶熔化峰，从而准确得到单晶高温合金的共晶熔化温度，即单晶高温合金的初熔温度。该方法具体包括如下步骤：(1)选取已知熔化温度和熔化热焓的In、Bi、Zn、Al、Au和Ni六种纯金属材料对DSC仪器进行温度校正和灵敏度校正；(2)在单晶合金铸态试样中切取圆片样品Ⅰ，采用传统DSC测试方法测得单晶合金铸态试样的热量随温度变化的曲线(DSC曲线)，在DSC曲线的降温曲线中得到合金γ/γ′共晶凝固结束温度T1(T1为降温曲线中γ/γ′共晶凝固峰对应的温度值；由于过冷度的存在，此温度T1不是样品实际的共晶开始熔化温度)；(3)在箱式电阻炉中对同成分单晶合金铸态试样进行高温热处理，热处理温度为T1+10～T1+20℃，热处理时间为2～6小时，然后空冷；(4)在热处理后的试样中切取圆片样品Ⅱ作为参比样品，放入参比坩埚内，样品坩埚内放入未经高温热处理的铸态样品(在单晶合金铸态试样中再切取圆片样品Ⅲ)，抽真空3～5次，并设置实验程序测试，得到合金DSC曲线；(5)分析步骤(4)中得到的合金DSC曲线，在升温曲线中找到共晶熔化峰，对共晶熔化峰上升段做切线与共晶熔化峰左侧基线的交点即为共晶的熔化温度，即合金的初熔温度。上述步骤(2)和步骤(4)中所述的圆片试样的直径为5mm、厚度为1～3mm，样品表面磨光，DSC测试前用丙酮在超声波清洗仪器中对样品清洗10～30分钟。上述步骤(2)中所述的传统DSC测试方法为：首先采用基准测试模式，参比坩埚和样品坩埚均不放置样品，程序设置与步骤(4)相同，得到基准曲线；然后在样品坩埚内放置测试样品，采用基准和样品测试模式，调用基准曲线，测得样品的DSC曲线。上述步骤(2)传统DSC测试方法中的程序设置与步骤(4)中设置的实验程序为：采用样品测试模式，以5～20℃/min的恒定升温速率加热到1460℃，保温5分钟，再以5～20℃/min的恒定降温速率降到200℃，实验结束；整个实验过程通入高纯Ar气进行保护，气体流速为60ml/min。上述步骤(4)中所述参比坩埚和样品坩埚均为Al2O3坩埚，坩埚经过最高温度为1460℃的焙烧，消除坩埚相变对测试信号的影响，坩埚盖为带孔的铂盖。上述步骤(4)中所述参比坩埚与样品坩埚重量相等或相近，参比样品与铸态样品质量差在±3mg以内(优选±1mg以内)。本专利技术的优点及有益效果如下：1、本专利技术提出了一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，采用DSC方法对比测量参比试样与铸态试样加热时的相变，抵消了单晶高温合金中体积分数多达60％的γ′相溶解对γ/γ′共晶溶解的影响，克服了传统DSC测试方法在升温曲线中不能得到明显的共晶熔化峰的缺点，只能通过把单晶试样加热到不同温度利用金相方法确定合金初熔温度。与传统的DSC结合金相实验测量单晶合金初熔温度的方法相比，本专利技术测试方法具有简洁、快速、精确、可重复性好的优点。2、本专利技术的关键技术在于在参比坩埚内放入完全固溶热处理后的样品，从而抵消了γ′相溶解峰对γ/γ′共晶熔化峰的影响，同时又不影响铸态试样中的γ/γ′共晶熔化峰。附图说明图1为实施例1传统DSC测试方法测得升温曲线。图2为实施例1传统DSC测试方法测得降温曲线。图3为实施例1DD414合金1320℃/4h热处理后组织。图4为实施例1采用本专利技术方法测得的合金升温曲线。图5为实施例2传统DSC测试方法测得降温曲线。图6为实施例2采用本专利技术方法测得的合金升温曲线。具体实施方式下面结合附图及实施例对本专利技术作进一步详细的说明：实施例1：本实施例为DD414单晶合金初熔温度的测定，过程如下：(1)选用标准物质对DSC仪器进行温度和灵敏度校正；(2)切取直径5mm、厚度为2.5mm的铸态圆片试样，表面磨光后用超声波清洗20分钟，样品测试前先做基线测试，设置实验程序为：以20℃/min的升温速率加热1100℃，以10℃/min升温速率加热到1460℃，保温5分钟，以10℃/min的降温速率降到1100℃，最后以20℃/min的降温速率降到200℃，实验结束。整个实验过程通入高纯Ar气进行保护，气体流速为60ml/min。样品称重后放入样品坩埚内，抽真空3次，采用样品和基线测试模式，调用基线测试程序对样品进行测试。测得的DD414合金DSC曲线如图1和图2所示。从图1中可以看出γ′相溶解峰完全掩盖了γ/γ′共晶熔化峰，因此在升温曲线上测不到合金的初熔温度。从降温曲线上(图2)测得的合金γ/γ′共晶凝固结束温度为1300℃。(3)截取一段本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，其特征在于：该方法是基于差示扫描量热法(DSC)的测定方法，采用差示扫描量热仪(DSC仪器)测定样品加热过程中参比试样与铸态试样之间补偿功率-温度曲线，分析γ/γ′共晶熔化峰，从而准确得到单晶高温合金的共晶熔化温度，即单晶高温合金的初熔温度。/n

【技术特征摘要】
1.一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，其特征在于：该方法是基于差示扫描量热法(DSC)的测定方法，采用差示扫描量热仪(DSC仪器)测定样品加热过程中参比试样与铸态试样之间补偿功率-温度曲线，分析γ/γ′共晶熔化峰，从而准确得到单晶高温合金的共晶熔化温度，即单晶高温合金的初熔温度。


2.根据权利要求1所述的测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)选取已知熔化温度和熔化热焓的In、Bi、Zn、Al、Au和Ni六种纯金属材料对DSC仪器进行温度校正和灵敏度校正；
(2)在单晶合金铸态试样中切取圆片样品Ⅰ，采用传统DSC测试方法测得单晶合金铸态试样的热量随温度变化的曲线，即DSC曲线，在DSC曲线的降温曲线中得到合金γ/γ′共晶凝固结束温度T1；
(3)在箱式电阻炉中对同成分单晶合金铸态试样进行高温热处理，热处理温度为T1+10～T1+20℃，热处理时间为2～6小时，然后空冷；
(4)在热处理后的试样中切取圆片样品Ⅱ作为参比样品，放入参比坩埚内，样品坩埚内放入未经高温热处理的铸态样品(在单晶合金铸态试样中再切取圆片样品Ⅲ)，抽真空3～5次，并设置实验程序测试，得到合金DSC曲线；
(5)分析步骤(4)中得到的合金DSC曲线，在升温曲线中找到共晶熔化峰，对共晶熔化峰上升段做切线与峰左侧基线的交点即为共晶的熔化温度，即合金的初熔温度。


3.根据权利要求2所述的测量单晶高温合金初熔...

【专利技术属性】
技术研发人员：张少华，谢光，张功，董加胜，张健，楼琅洪，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：辽宁;21