一种硅铝合金中微量元素含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种硅铝合金中微量元素含量的测定方法，包括：将高纯铝与氢氟酸、硝酸进行消解反应，得到高纯铝溶液；所述高纯铝、氢氟酸和硝酸的质量体积比为0.25g：3～6mL：3～6mL；将所得高纯铝溶液分别添加至不同浓度的微量元素标准溶液中，定容后得到微量元素标准工作溶液；检测所得微量元素标准工作溶液的谱线强度，绘制微量元素标准工作曲线；将待测铝硅合金与氢氟酸、硝酸进行消解反应，得到待测铝硅合金溶液；所述待测铝硅合金、氢氟酸和硝酸的质量体积比为0.25g：3～6mL：3～6mL；根据所述微量元素标准工作曲线确定所述待测铝硅合金中所述微量元素的含量。该方法能够准确测量铝硅合金中微量元素的含量。

【技术实现步骤摘要】
一种硅铝合金中微量元素含量的测定方法
本专利技术涉及冷轧钢板表面化学分析领域，特别涉及一种硅铝合金中微量元素含量的测定方法。
技术介绍
铝硅合金镀层产品具备耐高温性和耐腐蚀性，安赛乐－米塔尔钢铁公司于1999年最早成功开发了铝硅合金镀层技术。这项技术有效避免了无镀层热冲压钢板表面氧化的问题，同时，在磨具保护、零件尺寸精度、耐蚀性等方面也表现出优异性能，从此热冲压成形用钢在汽车上的应用逐年快速增长。因此，准确检测铝硅合金的化学成分，进行质量控制，是铝硅合金研制、应用及生产的重要保证。目前，涉及铝硅合金中微量元素的含量的检测方法主要有容量法、分光光度法、X射线荧光光谱法和直读光谱法等，这些方法均需要对硅、铁元素逐个进行分析，其操作流程复杂繁琐，分析时间长。电感耦合等离子发射光谱仪广泛应用于金属材料成分分析，其具有检出限低、基体效应小、精密度高、线性范围宽、可同时测定多种元素的特点。虽然目前电感耦合等离子体发射光谱法已经在微量元素检测中得到广泛应用。专利CN102323250A公开了一种电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯镁基氧化物中痕量元素的方法，试样先经过预处理，然后加入铝、钙、钾、钠、硼、铁、锰、镉、铅、硫的多元素标准混合溶液或单元素硅的标准溶液，加入盐酸、进行稀释，最后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪对系列标准溶液进行测定。然而该方法并不适用铝硅合金中微量元素的检测，采用该方法无法准确测量铝硅合金中微量元素的含量。因此，开发一种硅铝合金中微量元素含量的测定方法，准确测量铝硅合金中微量元素的含量，成为冶金工作者研究的关键问题。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种硅铝合金中微量元素含量的测定方法，能够准确测量铝硅合金中微量元素的含量，精密度高，加标回收率实验结果达到99.6％～100.3％。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种硅铝合金中微量元素含量的测定方法，所述方法包括：将高纯铝、氢氟酸和硝酸进行第一消解反应，得到高纯铝溶液；所述高纯铝、氢氟酸和硝酸的质量体积比为0.25g：3～6mL：3～6mL；获得含待测微量元素的标准溶液；将所述高纯铝溶液与所述含待测微量元素的标准溶液按不同比例混合，得到待测微量元素浓度不同的N份标准工作溶液；其中，N为＞1的整数；测得所述N份标准工作溶液的谱线强度，根据所述谱线强度绘得待测微量元素的标准工作曲线；将铝硅合金试样、氢氟酸和硝酸进行第二消解反应，得到铝硅合金试样溶液；所述铝硅合金试样、氢氟酸和硝酸的质量体积比为0.25g：3～6mL：3～6mL；测得铝硅合金试样溶液中各待测微量元素的谱线强度，根据所述待测微量元素的标准工作曲线确定所述铝硅合金试样溶液中待测微量元素的含量；所述第一消解反应和所述第二消解反应的条件为：消解功率为380～420W，消解温度为130～180℃，消解时间为15～25min。进一步地，所述第一消解反应和第二消解反应的条件相同。进一步地，第一消解反应和第二消解反应在功率为380～420W的条件下按梯度温度进行消解：在温度为125～135℃的条件下加热3～7min；在温度为145～155℃的条件下加热3～7min；在温度为175℃～185℃的条件下加热8～13min。更进一步地，所述第一消解反应和第二消解反应在功率为380～420W的条件下按梯度温度进行消解：依次在温度为130℃的条件下加热5min、在温度为150℃的条件下加热5min、在温度为180℃的条件下加热10min。进一步地，所述高纯铝的纯度≥99.9999％。进一步地，所述待测铝硅合金溶液中高纯铝的浓度为1mg/ml。进一步地，所述光谱检测方法采用电感耦合等离子发射光谱仪，所述电感耦合等离子发射光谱仪的检测条件为：RF功率为1145～1155W，泵速为45～55rpm，辅助气流量为0.3～0.7L/min，雾化器气体流量为0.5～0.9L/min，雾化器压力为0.1～0.3MPa，冲洗时间为40～50s。更进一步地，所述检测条件为RF功率为1150W，泵速为50rpm，辅助气流量为0.5L/min，雾化器气体流量为0.7L/min，雾化器压力为0.2MPa，冲洗时间为45s。进一步地，所述微量元素包括硅、铁，所述微量元素标准工作溶液包括硅标准工作溶液、铁标准工作溶液。进一步地，采用光谱检测方法检测时，硅元素的最佳检测波长为212.4nm；所述铁元素的最佳检测波长为234.3nm。本专利技术中用到的“第一”、“第二”等词，不表示顺序关系，可以理解为名词。本专利技术实施例中的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：本专利技术提供的一种硅铝合金中微量元素含量的测定方法，采用微波消解法，在聚四氟乙烯消解罐内消解铝硅合金样品，制备得到所述待测铝硅合金溶液，很好地解决了所述铝硅合金的溶解困难、溶解效率低的问题，同时在溶解样品过程中产生较少的氮的氧化物；同时将消解反应与光谱检测方法相结合，实现了所述铝硅合金中微量元素的含量的准确测定，精密度高，加标回收率实验结果达到99.6％～100.3％。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1是本专利技术中绘制的硅元素的标准曲线；图2是本专利技术中绘制的铁元素的标准曲线。具体实施方式下文将结合具体实施方式和实施例，具体阐述本专利技术，本专利技术的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式和实施例是用于说明本专利技术，而非限制本专利技术。在整个说明书中，除非另有特别说明，本文使用的术语应理解为如本领域中通常所使用的含义。因此，除非另有定义，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属领域技术人员的一般理解相同的含义。若存在矛盾，本说明书优先。除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。本专利技术中用到的“步骤1”、“步骤2”等词，不表示顺序关系，可以在合理范围内进行调整。本专利技术实施例提供的技术方案为解决上述技术问题，总体思路如下：为实现上述目的，本实施例提供一种硅铝合金中微量元素含量的测定方法，包括：步骤1、制备微量元素标准工作溶液：先称取高纯铝置于聚四氟乙烯消解罐内，添加氢氟酸和硝酸进行消解反应，得到高纯铝溶液；然后将所得高纯铝溶液分别添加至不同体积梯度的微量元素标准溶液中，定容后配制成微量元素标准工作溶液；所述高纯铝的纯度≥99.9999％。所述高纯铝溶液制备过程所加的高纯铝、氢氟酸和硝酸的质量体积比为0.25g：3～6mL：3～6mL(最为优选地，0.25g：5mL：5mL)。专利技术人通过大量试样发现在该比例下可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅铝合金中微量元素含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括：/n将高纯铝、氢氟酸和硝酸进行第一消解反应，得到高纯铝溶液；所述高纯铝、氢氟酸和硝酸的质量体积比为0.25g：3～6mL：3～6mL；/n获得含待测微量元素的标准溶液；/n将所述高纯铝溶液与所述含待测微量元素的标准溶液按不同比例混合，得到待测微量元素浓度不同的N份标准工作溶液；其中，N为＞1的整数；/n测得所述N份标准工作溶液的谱线强度，根据所述谱线强度绘得待测微量元素的标准工作曲线；/n将铝硅合金试样、氢氟酸和硝酸进行第二消解反应，得到铝硅合金试样溶液；所述铝硅合金试样、氢氟酸和硝酸的质量体积比为0.25g：3～6mL：3～6mL；/n测得铝硅合金试样溶液中各待测微量元素的谱线强度，根据所述待测微量元素的标准工作曲线确定所述铝硅合金试样溶液中待测微量元素的含量；/n所述第一消解反应和所述第二消解反应的条件为：消解功率为380～420W，消解温度为130～180℃，消解时间为15～25min。/n

【技术特征摘要】
1.一种硅铝合金中微量元素含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括：
将高纯铝、氢氟酸和硝酸进行第一消解反应，得到高纯铝溶液；所述高纯铝、氢氟酸和硝酸的质量体积比为0.25g：3～6mL：3～6mL；
获得含待测微量元素的标准溶液；
将所述高纯铝溶液与所述含待测微量元素的标准溶液按不同比例混合，得到待测微量元素浓度不同的N份标准工作溶液；其中，N为＞1的整数；
测得所述N份标准工作溶液的谱线强度，根据所述谱线强度绘得待测微量元素的标准工作曲线；
将铝硅合金试样、氢氟酸和硝酸进行第二消解反应，得到铝硅合金试样溶液；所述铝硅合金试样、氢氟酸和硝酸的质量体积比为0.25g：3～6mL：3～6mL；
测得铝硅合金试样溶液中各待测微量元素的谱线强度，根据所述待测微量元素的标准工作曲线确定所述铝硅合金试样溶液中待测微量元素的含量；
所述第一消解反应和所述第二消解反应的条件为：消解功率为380～420W，消解温度为130～180℃，消解时间为15～25min。


2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述第一消解反应和所述第二消解反应的条件相同。


3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述第一消解反应和第二消解反应在功率为380～420W的条件下按梯度温度进行消解：
在温度为125～135℃的条件下加热3～7min；
在温度为145～155℃的条件下加热3～7min；

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洋，王莉，王斌斌，朱启茂，王伟，王玉明，项晓梅，
申请(专利权)人：首钢京唐钢铁联合有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13