一种牛至油的制备方法、牛至油及其应用技术

本发明专利技术公开了一种牛至油的制备方法，其包括如下步骤：S1、取牛至全草冷冻干燥，粉碎打浆，得到浆液；S2、将浆液进行降温、升温以及酶解；S3、将酶解产物在5000‑6000rpm条件下离心10‑12min，得上清液和沉淀；S4、将所述沉淀冷冻干燥后加入超临界反应釜中，以对所述超临界反应釜内的沉淀进行超临界二氧化碳萃取；以及S5、合并所述液态萃取物以及上清液，并进行分子蒸馏，并对分子蒸馏产物进行浓缩、过滤，以得到所述牛至油。本发明专利技术可以显著提高牛至油得率以及活性成分含量，并且对制备过程中的压力进行实时监控，并根据监控结果提醒人员执行不同的处理方案，以最大程度的消除生产隐患。

【技术实现步骤摘要】
一种牛至油的制备方法、牛至油及其应用
本专利技术涉及植物活性成分提取领域。更具体地说，本专利技术涉及一种牛至油的制备方法、牛至油及其应用。
技术介绍
牛至又名止痢草、土香薷、小叶薄荷，为唇形科牛至属多年生草本植物。主要分布于地中海地区至中亚、北非、北美及我国大部分地区，生于海拔500－3600m的山坡、路旁、灌丛、草地、林下。牛至味辛、性凉、无毒，全草可入药，具有清热解表、理气化湿倒尿消肿之功效，牛至含有30多种抗菌化合物，是一种潜在的天然抗生素和药物生长促进剂。目前，多按照《中国药典》一部附录中的水蒸气蒸馏法提取牛至油，但上述方案中牛至油的得率、纯度以及其中所包含的活性成分，如麝香草酚等的含量均不高。对此，有通过亚临界水萃取对其进行改善的方案，如201610742161.7、“一种具有抗菌效果的植物精油及其制备方法与应用”，但其精油得率仍然不高。同时，上述方案中需要设置亚临界水萃取的压强，由于该压强较大，若由于存在罐体损伤等隐患，则极容易在高压条件下造成安全隐患，但上述方案中并无对该萃取压强进行监控的方案。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种牛至油的制备方法、牛至油及其应用，其可以显著提高牛至油得率以及活性成分含量，并且对制备过程中的压力进行实时监控，并根据监控结果提醒人员执行不同的处理方案，以最大程度的消除生产隐患。为了实现根据本专利技术的这些目的和其它优点，提供了一种牛至油的制备方法，其包括如下步骤：S1、取牛至全草冷冻干燥，粉碎打浆，得到浆液，并获取浆液重量；S2、将浆液温度在3-5min内降低至-40—-80℃，并维持2-3min；再在5-10min内将浆液温度升高至30—50℃；再在浆液中分别加入浆液重量1-2％的果胶酶以及浆液重量1-2％的增效剂进行一次酶解，一次酶解时间为2-3h，一次酶解过程中温度调节至40-50℃，pH值调节至3.5-4.5，且一次酶解过程中持续进行搅拌；一次酶解结束后保温1h，以得到一次酶解产物；且按照重量比即，所述增效剂包括2％的柠檬酸、1.5％的食盐以及96.5％的水；再将一次酶解产物温度在3-5min内降低至-50—-60℃，并维持2-3min；再在8-10min内将一次酶解产物温度升高至30—40℃；再在一次酶解产物中加入浆液重量1-1.5％的纤维素酶以及浆液重量1-1.5％的所述增效剂进行二次酶解，二次酶解时间为1-2h，二次酶解过程中温度调节至50-60℃，pH值调节至4.5-5.5，且二次酶解过程中持续进行搅拌；二次酶解结束后保温1h，以得到二次酶解产物；再将二次酶解产物温度在3-5min内降低至-30—-40℃，并维持2-3min；再在10-12min内将二次酶解产物温度升高至25—35℃；再在二次酶解产物中加入浆液重量1-2％的磷脂酶以及浆液重量1-2％的所述增效剂进行三次酶解，三次酶解时间为0.5-1h，三次酶解过程中温度调节至40-60℃，pH值调节至5.5-7.5，且三次酶解过程中持续进行搅拌；三次酶解结束后保温1h，以得到三次酶解产物；S3、将所述三次酶解产物进行过滤，得滤液和沉淀；S4、将所述沉淀冷冻干燥后加入超临界反应釜中，以对所述超临界反应釜内的沉淀进行超临界二氧化碳萃取，且萃取压力为20-30Mpa、萃取温度为30-50℃、CO2流速为10-20L/h、萃取时间为1-2小时，以获得液态的萃取物；以及S5、合并所述液态萃取物以及滤液，并进行分子蒸馏，并对分子蒸馏产物进行浓缩、过滤，以得到所述牛至油。优选的，步骤S2中，在进行一次酶解和/或二次酶解和/或三次酶解的同时进行超声处理，超声功率为500W，超声处理时间为15min。优选的，步骤S4中需要对萃取压力进行监控，监控步骤包括：S41、获取某段时期内超临界反应釜内的若干上部萃取压力值T1、若干中部萃取压力值T2以及下部萃取压力值T3，所述上部萃取压力值T1、中部萃取压力值T2以及下部萃取压力值T3均为未发生安全事故时的萃取压力，并分别计算出上部萃取压力值T1的平均值A1、方差V1，中部萃取压力值T2的平均值A2、方差V2以及下部萃取压力值T3的平均值A3、方差V3；S42、在超临界反应釜内的上部、中部以及下部对应设置用于实时获取上部萃取压力t1的第一压力传感器、用于实时获取中部萃取压力t2的第二压力传感器以及用于实时获取下部萃取压力t3的第三压力传感器；且所述第一压力传感器、第二压力传感器、第三压力传感器均连接报警器；S43、若上部萃取压力t1、中部萃取压力t2以及下部萃取压力t3中的一个或多个超过压力报警值时，所述报警器产生报警信号；若上部萃取压力t1、中部萃取压力t2以及下部萃取压力t3均未超过压力报警值，则根据计算公式(1)获得警戒值S：S44、根据不同的警戒值S提醒工作人员执行不同的处理方案。优选的，所述压力报警值为50-80Mpa。优选的，所述步骤S44包括：若第一警戒值＜S≤第二警戒值，则产生并发送第一警戒信息，以提醒人员执行第一处理方案。优选的，所述步骤S44包括：若第二警戒值＜S≤第三警戒值，则根据公式(2)-(4)计算分别上部萃取压力t1对于所述警戒值S的第一影响因子I1、中部萃取压力t2对于所述警戒值S的第二影响因子I2以及下部萃取压力t3对于所述警戒值S的第三影响因子I3；且当第一影响因子I1、第二影响因子I2、第三影响因子I3中的任一项≥第二警戒值时产生并发送第二警戒信息，以提醒人员执行第二处理方案；优选的，所述步骤S44包括：若S＞第三限值，则产生第四警戒信息，以提醒人员执行第四处理方案。还提供一种通过上述制备方法获取的牛至油。还提供一种上述牛至油在饲料添加剂中的应用。本专利技术至少包括以下有益效果：本专利技术通过短时间内反复升高温度、降低温度，以及结合多层次酶解、超声处理等方式充分破坏牛至细胞的细胞结构，进一步采用超临界二氧化碳萃取，使细胞内含有的挥发油充分析出，以提高其得率和活性成分含量；同时对萃取压力进行实时有效监控，并充分考虑反应釜不同位置的实时压力对于风险的影响程度，以产生不同的警戒信号，实现分级预警，由此避免产生的错报、漏报情况发生。具体实施方式下面结合实例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。需要说明的是，下述实施方案中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。实施例1：本实施例提供了一种牛至油的制备方法，其包括如下步骤：S1、取牛至全草50kg，去除腐烂、枯黄茎叶，清洗干净后冷冻干燥，粉碎打浆，得到重量45.3kg浆液；S2、将浆液温度在3min内降低至-40℃，并维本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种牛至油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1、取牛至全草冷冻干燥，粉碎打浆，得到浆液，并获取浆液重量；/nS2、将浆液温度在3-5min内降低至-40—-80℃，并维持2-3min；再在5-10min内将浆液温度升高至30—50℃；再在浆液中分别加入浆液重量1-2％的果胶酶以及浆液重量1-2％的增效剂进行一次酶解，一次酶解时间为2-3h，一次酶解过程中温度调节至40-50℃，pH值调节至3.5-4.5，且一次酶解过程中持续进行搅拌；一次酶解结束后保温1h，以得到一次酶解产物；且按照重量比即，所述增效剂包括2％的柠檬酸、1.5％的食盐以及96.5％的水；/n再将一次酶解产物温度在3-5min内降低至-50—-60℃，并维持2-3min；再在8-10min内将一次酶解产物温度升高至30—40℃；再在一次酶解产物中加入浆液重量1-1.5％的纤维素酶以及浆液重量1-1.5％的所述增效剂进行二次酶解，二次酶解时间为1-2h，二次酶解过程中温度调节至50-60℃，pH值调节至4.5-5.5，且二次酶解过程中持续进行搅拌；二次酶解结束后保温1h，以得到二次酶解产物；/n再将二次酶解产物温度在3-5min内降低至-30—-40℃，并维持2-3min；再在10-12min内将二次酶解产物温度升高至25—35℃；再在二次酶解产物中加入浆液重量1-2％的磷脂酶以及浆液重量1-2％的所述增效剂进行三次酶解，三次酶解时间为0.5-1h，三次酶解过程中温度调节至40-60℃，pH值调节至5.5-7.5，且三次酶解过程中持续进行搅拌；三次酶解结束后保温1h，以得到三次酶解产物；/nS3、将所述三次酶解产物进行过滤，得滤液和沉淀；/nS4、将所述沉淀冷冻干燥后加入超临界反应釜中，以对所述超临界反应釜内的沉淀进行超临界二氧化碳萃取，且萃取压力为20-30Mpa、萃取温度为30-50℃、CO...

【技术特征摘要】
1.一种牛至油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、取牛至全草冷冻干燥，粉碎打浆，得到浆液，并获取浆液重量；
S2、将浆液温度在3-5min内降低至-40—-80℃，并维持2-3min；再在5-10min内将浆液温度升高至30—50℃；再在浆液中分别加入浆液重量1-2％的果胶酶以及浆液重量1-2％的增效剂进行一次酶解，一次酶解时间为2-3h，一次酶解过程中温度调节至40-50℃，pH值调节至3.5-4.5，且一次酶解过程中持续进行搅拌；一次酶解结束后保温1h，以得到一次酶解产物；且按照重量比即，所述增效剂包括2％的柠檬酸、1.5％的食盐以及96.5％的水；
再将一次酶解产物温度在3-5min内降低至-50—-60℃，并维持2-3min；再在8-10min内将一次酶解产物温度升高至30—40℃；再在一次酶解产物中加入浆液重量1-1.5％的纤维素酶以及浆液重量1-1.5％的所述增效剂进行二次酶解，二次酶解时间为1-2h，二次酶解过程中温度调节至50-60℃，pH值调节至4.5-5.5，且二次酶解过程中持续进行搅拌；二次酶解结束后保温1h，以得到二次酶解产物；
再将二次酶解产物温度在3-5min内降低至-30—-40℃，并维持2-3min；再在10-12min内将二次酶解产物温度升高至25—35℃；再在二次酶解产物中加入浆液重量1-2％的磷脂酶以及浆液重量1-2％的所述增效剂进行三次酶解，三次酶解时间为0.5-1h，三次酶解过程中温度调节至40-60℃，pH值调节至5.5-7.5，且三次酶解过程中持续进行搅拌；三次酶解结束后保温1h，以得到三次酶解产物；
S3、将所述三次酶解产物进行过滤，得滤液和沉淀；
S4、将所述沉淀冷冻干燥后加入超临界反应釜中，以对所述超临界反应釜内的沉淀进行超临界二氧化碳萃取，且萃取压力为20-30Mpa、萃取温度为30-50℃、CO2流速为10-20L/h、萃取时间为1-2小时，以获得液态的萃取物；
以及S5、合并所述液态萃取物以及滤液，并进行分子蒸馏，并对分子蒸馏产物进行浓缩、过滤，以得到所述牛至油。


2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在进行一次酶解和/或二次酶解和/或三次酶解的同时进行超声处理，超声功率为500W，超声处理时间为15min。


3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中需要对萃取压力进行监控，监控步骤包括：
S41、获取某段时期内超临界反应釜内的若干上部萃取压...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹胜龙，孙凤刚，龚红，潘忠超，
申请(专利权)人：广东蔚莱生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44