本发明专利技术提供了一种在现场用非低温法制备含有直到５％残存氧的氮气以产生适合于在连续加热的炉中退火和热处理用的低成本气氛的工艺。该处理工艺可以用于对黑色金属和有色金属及它们的合金的退火和热处理，钎焊金属和陶瓷、玻璃同金属间的封接，烧结金属粉末和陶瓷粉末。所公开的工艺包括使含有直到５％残余氧的氮气同一个预先确定的数量的还原气（例如氢气、烃或它们的混合物）混合，使该混合气体经过一个非通用的部件进入连续加热的热处理炉的热区中。使残存的氧转变为一种可以容许的形式。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及用于制备处理金属、合金、陶瓷复合材料等的炉子可控气氛。自70年代中期以来，在热处理工业中的间歇炉和连续加热炉中的气氛通常采用以氮气为主要组分的气体。由于以氮气为主要组分的气体具有低的露点和基本上不包含二氧化碳和氧气，而不会引起氧化和脱碳，因此以氮气为主要组分的气体适合于作各种热处理操作中的气氛。特别是将氮气和氢气的混合气体除了广泛用于对低到高碳钢和合金钢退火外，还广泛用于有色金属和合金例如铜和金的退火。氮气和例如甲烷或丙烷等烃的混合物已经广泛地为介质淬火和对从中到高碳钢的非脱碳退火工艺所采用。氮气和甲醇的混合物已经被开发用于从低到中碳钢的渗碳工艺中。此外，氮气、氢气和水气已经用于钎焊金属，烧结金属粉末和陶瓷粉末以及玻璃同金属的封接工艺中。目前在热处理工业中所用的大部分氮气是采用使空气在大的制冷设备中精馏而获得的，用低温法生产的氮气的纯度很高，但成本高。为了降低氮气成本，目前在生产中已经开发了几种非低温方法的空气分离技术，例如吸附和渗透，并投入生产。虽然非低温生产出的氮气成本低，但是它含有0.2-5%的残余的氧气，致使在某些可能的应用中，用非低温法生产的氮气直接代替在连续的退火和热处理炉中所使用的低温法生产的氮气成为很困难的问题。在用非低温法生产的氮气直接代替低温法生产的氮气的研究方面，尽管研究者已经进行了很多努力，但是即使在采用过量的还原气的情况下取得的成功也是很有限的。这个问题主要是与热处理的零件在炉子的冷却区和加热区的表面严重氧化有关，最终导致生成鳞皮和发生锈蚀。因此非低温法生产的氮气的应用被限定在可以容许表面起鳞和起坑的场合。例如非低温法生产的氮气已经成功地用在碳钢零件的氧化退火工艺中，这些零件经热处理后通常还要进行机械加工。但是，因为产生锈蚀和生成鳞片，使非低温法生产的氮气不能成功地应用到对已完成精加工的碳钢零件的可控氧化退火工艺中。为了利用非低温法生产的氮的成本比低温法生产氮的成本低这个优点，研究者们一直在探索用非低温方法生产氮气代替低温法生产氮气的工艺或方法。例如，通过在非低温方法产生的氮气供给到炉子之前由外部的设备从其中分离出残余的氧或使其转变成一种可接受的形式的方法来产生适合于热处理应用的炉气氛。这些产生气氛的方法在1988年11月24日申请的公开号为2639249和2639251法国专利中和1988年11月24日申请的申请号为AU45561/89和AU45562/89的澳大利亚专利申请文件中有详细的描述。这些利用额外的设备为可控炉气氛提供非低温法生产氮气的成本是高的，因此在上述应用中不适合采用这些工业上的非低温法生产的氮气。研究者们还一直试图通过把一些还原气体同低温法生产的氮气添加到炉中的加热区，以便生产出热处理铁和有色金属和合金所能容许的气氛，例如把甲醇同非低温法生产的氮气添加到间歇加热炉中成功地产生了适合于进行渗碳钢的气氛。这个工艺已经由P.Murzyn和L.Flores，Jr发表在1988年3月《Heat Treating》(p28-32)中的题为利用离子交换N2膜渗碳工艺和质量的要点，由H.Walton发表在《Industrial Heating》(1986年3月p40-46)上的“用于在Torrington Shiloh设备上的可控热处理的气氛非低温法生产氮的新方法”，由P.F.Stratton在《Heat Treatment of Metals》(1989年3月p63-67)上发表的“在炉气氛中非低温法生产氮气的应用”以及D.J.Bowe和D.L.Fung在《Heat Treating》(1989年11月p30-33)中的“在热处理车间如何使用用变压吸附方法制备的氮气”中详细描述。如上所述，该工艺只适合于在间歇加热的炉中对碳钢进行渗碳，它既不能用于最后加工零件的渗碳，也不能用于连续加热炉中对零件的渗碳。此外它还不能成功地用于在加热区和冷却区分开的连续加热炉中对铁和有色金属和合金的零件进行退火和热处理。把例如甲烷等其它还原气体添加到用非低温法生产的氮气的连续加热炉的加热区中，以便产生适合于氧化和非脱碳的对碳钢的退火和淬火工艺的气氛。但是由于零件的严重氧化和脱碳使得采用甲烷没有成功，这正如在前面引证的P.F.Stratton的论文中所描述的那样，该作者得出的结论是氧化和脱碳的问题是与由于在用于氧化和非脱碳退火的连续加热炉中的温度低和停留时间短而使氧气同甲烷的反应变慢有关。这篇论文还指出了要使非低温法生产的氮气成本比用低温法生产的氮气低，只有在残余的氧含量在0.2%以下，才能成为事实。氢气对于在连续加热炉中无氧化的碳钢退火工艺中使用的非低温法生产的氮气来说也是一种可靠的还原气体。遗憾的是，这个工艺需要大量的氢气，从而使人们对非低温方法生产的氮气的应用因经济成本上的原因而失去了兴趣。在1987年6月10日申请的JP62-144889号专利公开了一种在一个真空条件下工作的连续热处理的炉子中产生一种非氧化和非脱碳的气氛的方法，该方法是利用两个分开的导管分别把1%或低于1%的氢气和纯度为99.995%或低于99.995%的低纯氮气通入炉子的加热区。所公开的工艺的关键性优点是通过把操作压力从40mmHg增加到100-150mmHg而节约了氮气的数量。这篇专利申请既没有给出有关在应用低纯氮的炉子中生产出的零件的质量情报，也没有就这种方法对于工作在比大气压力稍高的气氛下的连续炉的可用性给予说明。据称一种适于在连续加热炉中处理铜的气氛可以利用非低温法生产的氮气同氢的混合物生产出来，这篇文章是由P.F.Stratton发表在1990年4月的《HeatTreatmentofMetals》(p93-97)上，其题目为“一种用于铜退火的低成本的氮基气氛”。这篇文章指出在把馈送的含有氢气和带有残存的氧气的非低温法生产的氮气的混合气利用开口输送管通入连续加热炉中的加热区中的条件下，使热处理过的铜产品的颜色稍有改变。这表明利用在炉内单独采用非低温法生产的氮气和氢气混合物产生的气氛对铜退火是不可行的。该文虽然没有明确提及在炉中残存的氧气的情况，但是报导的试验结果指出在炉中残存的氧气没有完全转变为水气。这个现有技术充其量也不过是建议借助于使存在在非低温法生产的氮气中的氧同少量的氢在外部装置中事先发生反应来产生供热处理铜用的气氛。根据上面的讨论，显然，需要开发一种在连续加热的热处理炉的内部产生低成本气氛的工艺，这些连续热处理炉可以利用非低温法生产的氮气和例如氢气、烃或其混合物的还原气体对铁、有色金属和合金的退火及热处理。本专利技术涉及利用非低温法生产的氮气在现场产生适用于对铁和有色金属及合金退火和热处理、钎焊金属、烧结金属粉末和陶瓷粉末、封接玻璃同金属的连续加热炉中的低成本气氛，根据这些工艺，通过包括下述步骤产生适合的气氛1)把含有直到5%残存氧气的非低温法生产的氮气同还原气体例如氢气，烃或其混合物相混合;2)利用一个非通用的部件将该气体混合物输送到具有一个加热区的连续加热炉中，该加热区的工作温度在550℃以上，最好在600℃以上;3)使残存的氧气转变成可接受的形式，例如水气或水气和二氧化碳的混合物，水气、氢气、一氧化碳和二氧化碳的混合物。该工艺利用一个气体供给部件，该部件有助于残存本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种在现场用于连续加热炉内产生气氛的方法，使工件暴露在该气氛中以保持或改善其表面性能，其特征在于该工艺方法包括下列步骤：将炉温加热到５５０℃以上；把含有体积比直到５％的氧气的氮气同还原气一道以合适的方式喷入炉中，以便在混合气同炉内已加热的工件接触之前还原气与氧气的反应大体上是完全的；以及使工件在足以进行所需的热处理而获得所需的表面状态的时间内通过上述炉子。
【技术特征摘要】
...
【专利技术属性】
技术研发人员：DJ包，BB邦纳，D加格，
申请(专利权)人：气体产品与化学公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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