一种卤化铯铅晶体的生长方法技术

本发明专利技术公开了一种卤化铯铅晶体的生长方法，包括以下步骤：原料的密封：将卤化铯和卤化铅粉末干燥后，置于石英安培瓶中抽真空进行密封；多晶料的制备：将石英安培瓶置于摇摆炉内进行分阶段升温至690～700℃后，保温，然后将炉温降至室温，得到多晶料；卤化铯铅晶体的制备：将装有多晶料的安培瓶置于区熔炉的顶部，将区熔炉的温度升至690～730℃，待温场稳定之后将安培瓶向下移动，完成晶锭的生长；最后进行退火处理。本发明专利技术制备方法简单，容易控制，生长周期较短，温度梯度可调。本发明专利技术制备的晶体无明显的杂质，具有良好的光学性能，可以用于作为闪烁晶体用于辐射探测等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种卤化铯铅晶体的生长方法
本专利技术涉及晶体生长
，具体涉及一种卤化铯铅晶体的生长方法。
技术介绍
近些年，闪烁晶体在高能物理、核仪表、辐射测量、医学成像、核断层摄影、天体物理学等科学和工程领域的应用需求逐步扩大，从而加速了对新型快速闪烁材料的研究。卤化铯闪烁晶体具有较高的能量分辨率和辐射稳定性，高能γ射线的探测效率比碘化钠的高，机械性能好，是一种具有优良性能的闪烁晶体材料，目前在辐射探测等领域有重要应用。但纯卤化铯晶体发光强度和光产额在室温下较低，纯CsI晶体的光产额在室温下只有CsI(Tl)晶体的5％左右，并且随着温度的升高而降低，这样对实际的应用是不利的。因此，生长高质量的掺杂卤化铯晶体是解决晶体发光问题的必要条件，从而满足闪烁晶体在各个领域的应用。目前生长卤化铯晶体主要是采用坩埚下降法进行生长。但是坩埚下降法生长晶体的周期长，生长过程中原料全部熔融，导致晶体生长过程中组成成分的严重挥发，影响晶体成分分布不均匀，使制备的晶体的发光性能差。另外，现在并没有针对卤化铯铅晶体的报道，只有少数卤化铯铅纳米棒的研究，而纳米棒的尺寸小无法用于各种器件上，因此，探寻卤化铯铅晶体的制备方法具有重要意义。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术的目的是针对现有技术的不足，提供一种卤化铯铅晶体的生长方法，该方法制备的晶体形貌好，光学性能好，组分分布均匀。为达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种卤化铯铅晶体的生长方法，包括以下步骤：(1)原料的密封将卤化铯和卤化铅粉末于真空条件下，在150℃干燥24h；然后在氮气的氛围下称量干燥后的卤化铯和卤化铅粉末，并置于石英安培瓶中抽真空进行密封；(2)多晶料的制备将步骤(1)中密封后的石英安培瓶置于摇摆炉内，然后进行分阶段升温至690～700℃后，保温0.5-2h，同时摇摆炉以30r/min的频率进行摆动，然后将炉温降至室温，得到多晶料；(3)卤化铯铅晶体的制备将装有多晶料的安培瓶置于区熔炉的顶部，将区熔炉的温度升至690～730℃，并保温10～15h，所述区熔炉内的温度梯度设定为30-40℃/cm，然后将安培瓶以0.5～1mm/h的速度由高温区向低温区移动，多晶料在经过高温区时进行熔融，并在移动过程中逐渐结晶，完成晶锭的生长；将区熔炉冷却至室温，得到卤化铯铅晶体。(4)退火处理将步骤(3)中得到的卤化铯铅晶体切片，并置于空气、真空或氮气的气氛下进行退火，于200～400℃下退火0.5～30h。优选的，步骤(1)中所述卤化铅粉末占原料总量的0.05-0.1％。优选的，步骤(1)中石英安培瓶中的真空度降至-10-4Pa时进行密封。优选的，步骤(2)中所述分阶段升温为：第一阶段由25℃升至400℃，2h；第二阶段再由400升至690～700℃，2h；并在9-9.5h内由690～730℃降至室温。优选的，步骤(3)中所述区熔炉的冷却速率为20～30℃/h。优选的，步骤(4)中所述退火温度为350～400℃，退火时间为5～15h。本专利技术的有益效果是：本专利技术制备方法中的温场使溶解界面处的熔体具有最高温度，使多晶料-熔体固液界面处于较高的温度条件，以避免多晶料溶解速度低于结晶速度时对生长速度的限制，并有利于溶质向结晶界面扩散从而也有利于提高晶体的生长速度。本专利技术的制备方法简单，容易控制，生长周期较短，温度梯度可调。随着安培瓶的不断下移,溶剂区的上端不断熔入多晶料，溶剂区的下端不断结晶，即多晶料的熔融和晶体的结晶同步进行，从而降低了卤化铅的挥发量，避免了晶体生长过程中组成成分分布不均的现象，使晶体组分控制更加简单。该方法生长速率快，有利于缩短晶体探索研究周期，加快晶体研究进程，为卤化铯铅晶体的制备提供了一种新的思路和方法。本专利技术制备的晶体完整性好，晶体组分分布均匀，无明显的杂质，具有良好的光学性能，可以用于作为闪烁晶体用于辐射探测等领域。附图说明图1是一实施例制备的卤化铯铅切片的发射光谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例1一种卤化铯铅晶体的生长方法，包括以下步骤：(1)原料的密封将碘化铯和碘化铅原料在真空干燥箱中于150℃下干燥24h，然后称取干燥后的碘化铯25.9680g，碘化铅0.02305g(Pb＝0.05mol％)；将内径为17mm的石英安剖瓶进行酸泡处理，并在乙醇溶液中超声0.5h进行清洗，然后再用Ar气清洗去除管内水份和氧气。将称量好的碘化铯和碘化铅原料混合均匀置于石英安培瓶内，之后进行抽真空至石英安剖瓶内的真空度降低到～10-4Pa，并用氢氧焰将石英管上部进行旋转密封。(2)多晶料的制备将步骤(1)中密封后的石英安培瓶置于摇摆炉内，然后进行分阶段升温，第一阶段：将摇摆炉内的温度在2h内从室温升至400℃；第二阶段：然后再在2h内将炉温继续从400℃升至700℃；将石英安培瓶在炉内保温2h，同时摇摆炉以30r/min的频率进行摆动，使原料充分融化和混合均匀；之后在9.5h内将炉温由700℃降至室温，得到多晶料。(3)卤化铯铅晶体的制备将装有多晶料的安培瓶置于区熔炉的顶部，然后将区熔炉的温度由室温升至730℃，保温10h使区熔炉内温场稳定，所述区熔炉内的温度梯度设定为30-40℃/cm，然后将所述安培瓶以0.5～1mm/h速度由上向下移动，随着坩埚的不断下移,逐渐由高温区移动至低温区，溶剂区的上端不断熔入多晶料，溶剂区的下端不断结晶(溶剂区为多晶料熔融后的区域)，直至高温溶液全部结晶，停止移动，完成晶锭的生长；然后将炉温以30℃/h速率冷却至300℃，再自然冷却至室温，得到碘化铯铅晶体。制备得出的晶体直径为17mm，晶体无色透明。(4)退火处理将步骤(3)中得到的厚度为1mm的碘化铯铅晶体切片，并置于真空下进行退火，分别在200℃、250℃、300℃、370℃和400℃下箱式炉中热处理15h，完成退火处理。将退火处理后的碘化铯铅晶体片进行光学性能测试，如图1所示，由此得出，经过退火处理的碘化铯铅晶体具有较强的发光性能，其中经过370℃退火后的晶体的发光强度最高。实施例2一种卤化铯铅晶体的生长方法，包括以下步骤：(1)原料的密封将碘化铯和碘化铅原料在真空干燥箱中于150℃下干燥24h，然后称取干燥后的碘化铯38.9325g，碘化铅0.0692g(Pb＝0.1mol％)；将内径为17mm的石英安剖瓶进行酸泡处理，并在乙醇溶液中超声0.5h进行清洗，然后再用Ar气清洗去除管内水份和氧气。将称量好的碘化铯和碘化铅原料混合均匀置于石英安培瓶内，之后进行抽真空至石英安剖瓶内的真空度降低到-10-4Pa，并用氢氧焰将石英管上部进行旋转密封。(2)多晶料的制备将步骤(1)中密封后的石英安培瓶置于摇摆炉内，然后进行分阶段升温，第一阶段：将摇摆本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种卤化铯铅晶体的生长方法，其特在于，包括以下步骤：/n（1）原料的密封/n将卤化铯和卤化铅粉末于真空条件下，在150℃干燥24h；然后在氮气的氛围下称量干燥后的卤化铯和卤化铅粉末，并置于石英安培瓶中抽真空进行密封；/n（2）多晶料的制备/n将步骤（1）中密封后的石英安培瓶置于摇摆炉内，然后进行分阶段升温至690～700℃后，保温0.5-2h，同时摇摆炉以30r/min的频率进行摆动，然后将炉温降至室温，得到多晶料；/n（3）卤化铯铅晶体的制备/n将装有多晶料的安培瓶置于区熔炉的顶部，将区熔炉的温度升至690～730℃，并保温10～15h，所述区熔炉内的温度梯度设定为30-40℃/cm，然后将安培瓶以0.5～1mm/h的速度由高温区向低温区移动，多晶料在经过高温区时进行熔融，并在移动过程中逐渐结晶，完成晶锭的生长；将区熔炉冷却至室温，得到卤化铯铅晶体；/n（4）退火处理/n将步骤（3）中得到的卤化铯铅晶体切片，并置于空气、真空或氮气的气氛下进行退火，于200～400℃下退火0.5～30h。/n

【技术特征摘要】
1.一种卤化铯铅晶体的生长方法，其特在于，包括以下步骤：
（1）原料的密封
将卤化铯和卤化铅粉末于真空条件下，在150℃干燥24h；然后在氮气的氛围下称量干燥后的卤化铯和卤化铅粉末，并置于石英安培瓶中抽真空进行密封；
（2）多晶料的制备
将步骤（1）中密封后的石英安培瓶置于摇摆炉内，然后进行分阶段升温至690～700℃后，保温0.5-2h，同时摇摆炉以30r/min的频率进行摆动，然后将炉温降至室温，得到多晶料；
（3）卤化铯铅晶体的制备
将装有多晶料的安培瓶置于区熔炉的顶部，将区熔炉的温度升至690～730℃，并保温10～15h，所述区熔炉内的温度梯度设定为30-40℃/cm，然后将安培瓶以0.5～1mm/h的速度由高温区向低温区移动，多晶料在经过高温区时进行熔融，并在移动过程中逐渐结晶，完成晶锭的生长；将区熔炉冷却至室温，得到卤化铯铅晶体；
（4）退火处理
将步骤（3）中得到的卤化铯铅晶体切片，并置于空气、真...

【专利技术属性】
技术研发人员：申慧，王娜，徐家跃，张彦，田甜，储耀卿，
申请(专利权)人：上海应用技术大学，
类型：发明
国别省市：上海;31